(高清版)GB∕T 6818-2019 工業(yè)用辛醇（2-乙基己醇）

ICS71.080.60代替GB/T6818—1993國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會GB/T6818—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T6818—1993《工業(yè)辛醇(2-乙基已醇)》,與GB/T6818—1993相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：————“2-乙基已醇”的指標由99.5%修改為99.6%,增加了“2-乙基-4-甲基戊醇”的技術(shù)要求(見表1,1993年版的3.2)?！薷牧?-乙基己醇的密度測定方法(見4.3,1993年版的4.2)。-—增加了卡爾·費休庫侖電量法測定水分(見4.8)。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會有機化工分會(SAC/TC63/SC2)歸口。本標準起草單位：南京誠志清潔能源有限公司、安慶煉化曙光丁辛醇化工有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司、山東建蘭化工股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、魯西化工集團股份有限公司、中國石油化工股份有限公司齊魯分公司第二化肥廠、中國石油吉林石化分公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——1GB/T6818—2019工業(yè)用辛醇(2-乙基己醇)1范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用辛醇(2-乙基己醇)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本標準適用于由丙烯羰基合成法及乙醛縮合法制得的工業(yè)用辛醇(2-乙基己醇)。相對分子質(zhì)量：130.23(按2016年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T2013液體石油化工產(chǎn)品密度測定法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.8有機化工產(chǎn)品試驗方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3技術(shù)要求3.2工業(yè)用辛醇(2-乙基己醇)的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。指標I型Ⅲ型色度(鉑-鈷色號)≤密度(20℃)/(g/cm3)0.831～0.8330.831～0.8342-乙基己醇，w/%≥酸含量(以乙酸計),w/%≤2GB/T6818—2019表1(續(xù))指標I型Ⅲ型羰基化合物(以2-乙基己醛計),w/%硫酸顯色試驗(鉑-鈷色號)≤水分，w/%≤2-乙基-4-甲基戊醇，w/%≤注1:I型產(chǎn)品一般用于增塑劑等精細化工生產(chǎn)。注2:Ⅱ型產(chǎn)品一般用于一般化工生產(chǎn)。注3:Ⅲ型產(chǎn)品一般用于選礦及其他行業(yè)生產(chǎn)。本標準中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的按GB/T3143規(guī)定進行。按GB/T2013規(guī)定進行。試樣密度的溫度校正系數(shù)K值為0.00073g/(cm3·℃)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005g/cm3。測器(FID)測量各個組分的峰面積。采用校正面積歸一化法計算每個組分的濃度，扣除水分后計算得4.4.2.3氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。4.4.2.4氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。3GB/T6818—20194.4.2.5空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。4.4.3.1氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測器(FID)和進樣分流裝置，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。儀器的線性范圍應(yīng)滿足定量分析要求。4.4.3.2記錄儀：色譜數(shù)據(jù)工作站。4.4.3.4色譜柱及典型色譜操作條件：推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件見表2,典型色譜圖、相對保留值和相對質(zhì)量校正因子見附錄A。其他能達到同等分離效果的色譜柱和色譜操作條件也可使用。表2推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件毛細管色譜柱30m×0.53mm×0.50μm(柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度)固定相鍵合交聯(lián)聚乙二醇柱溫初溫：110℃,保持12min,升溫速率25℃/min;終溫：230℃,保持3min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)壓力(恒壓)/kPa氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)尾吹氣(N?)/(mL/min)進樣體積/μL分流比4.4.4.1相對質(zhì)量校正因子的測定4.4.4.1.1校準混合物的配制用稱量法配制2-乙基己醇加2-乙基-4甲基戊醇的校準混合物。準確稱取2-乙基己醇試劑，準確至0.0002g。然后在其中加入2-乙基-4-甲基戊醇，準確至0.0002g,所配制的校正混合物中2-乙基-4-甲基戊醇的峰面積應(yīng)為原2-乙基己醇中2-乙基-4-甲基戊醇峰面積的2倍。搖勻后立即測定。啟動氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器?；€平穩(wěn)后對校準混合物進行測定，平行測定三次，且連續(xù)三次峰面積相對標準偏差不大于5%,并記錄每次各色譜峰的峰面積。取三次平行測定的峰面積的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4.4.4.1.3相對質(zhì)量校正因子的計算2-乙基-4-甲基戊醇相對于2-乙基已醇的質(zhì)量校正因子fi,按式(1)計算：4式中：A,——標準溶液中2-乙基己醇的峰面積；m;——標準溶液中2-乙基-4-甲基戊醇質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A:——標準溶液中2-乙基-4-甲基戊醇的峰面積；Ao——2-乙基己醇試劑中原有的2-乙基-4-甲基戊醇的峰面積；m,——標準溶液中2-乙基己醇質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。每6個月至少進行一次校正因子的測定。…………4.4.4.2樣品的測定啟動氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器。待基線平穩(wěn)后對試樣進行分析，用校正面積歸一化法定量，計算各組分的含量，其他未知峰的校正因子按2-乙基-4-甲基戊醇的計算。4.4.5結(jié)果計算2-乙基己醇的質(zhì)量分數(shù)w?和2-乙基-4-甲基戊醇的質(zhì)量分數(shù)w?,按式(2)計算：式中：…………A——組分i的峰面積；Zf;A;——所有組分校正峰面積的總和；W水——按4.8測得的水分質(zhì)量分數(shù)，%。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2-乙基己醇兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%,2-乙基-4-甲基戊醇兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。4.5酸含量(以乙酸計)的測定在乙醇介質(zhì)中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定。4.5.2.1乙醇：95%(體積分數(shù))。4.5.2.2氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。4.5.3儀器設(shè)備4.5.4試驗步驟量取25mL乙醇置入錐形瓶中，加約2滴～3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。再量取50.0mL試樣加入此瓶中，混合均勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定溶液至微紅色保持30s不褪色為終點。5GB/T6818—20194.5.5試驗結(jié)果計算酸含量(以乙酸計)的質(zhì)量分數(shù)w?,按式(3)計算：式中：C1——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);0.06005——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液(c(NaOH)=0.05mol/L)]相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)量；p——試樣在20℃時的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);V——試樣體積，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。4.6羰基化合物質(zhì)量分數(shù)的測定4.6.1原理試樣中羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟，同時釋放出等物質(zhì)量的鹽酸，游離鹽酸用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液進行電位滴定。4.6.2.1無水乙醇。4.6.2.2鹽酸羥胺乙醇溶液：10g/L。溶解50g鹽酸羥胺于130mL水中，用無水乙醇稀釋至1000mL。取此溶液100mL再用無水乙醇稀釋至500mL。4.6.2.3氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。4.6.2.4氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.01mol/L。將氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.3)準確稀釋10倍。有效期1周。4.6.3儀器設(shè)備4.6.3.1帶有回流冷凝器的錐形瓶：250mL。4.6.3.2酸度計：配備玻璃電極和甘汞參比電極。4.6.4試驗步驟量取25.0mL試樣于已裝有10mL鹽酸羥胺乙醇溶液的錐形瓶內(nèi)，加入10mL無水乙醇，安裝冷凝器，放在沸水浴中回流30min后，取出帶冷凝器的錐形瓶，冷卻至室溫。用10mL無水乙醇沖洗冷凝器內(nèi)壁。取下錐形瓶，將瓶內(nèi)溶液全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，用125mL無水乙醇分數(shù)次洗滌錐形瓶并倒入燒杯中。以氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)滴定，同時用酸度計測定pH。繪出滴定體積和被測溶液pH值變化曲線，曲線的拐點(pH約為3)即為滴定終點。亦可用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)消耗體積(mL)對pH的一階微商作圖或二階微商法計算。求出終點時氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)消耗的體積。同時做空白試驗。4.6.5試驗結(jié)果計算羰基化合物(以2-乙基己醛計)質(zhì)量分數(shù)w?,按式(4)計算：6GB/T6818—2019式中：C2——氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——試樣消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(見4.6.2.4)的體積，單位為毫升(mL);0.1282——與1.00mL氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當?shù)?，以克表示?-乙基己醛質(zhì)量；p——試樣在20℃時的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。4.7硫酸顯色試驗4.7.1原理在一定條件下，用硫酸處理試樣，將試樣產(chǎn)生的顏色與相同體積色度標準進行比較。4.7.3試驗步驟用硫酸溶液清洗所使用的儀器，再用自來水、蒸餾水清洗干凈并干燥。量取100.0mL試樣于磨口錐形瓶中，置于冰水浴中冷卻5min,繼續(xù)保持浸沒在冰水浴中，立即以每秒2滴的速度，用滴定管滴加8mL硫酸，在滴加過程中不斷劇烈震搖錐形瓶，以確保瓶內(nèi)溶液溫度不超過20℃,加完酸后蓋上瓶塞并在冰水浴中冷卻恰好3min。然后取出并立即放入沸水浴中，微啟瓶塞兩次，以防其迸出，沸水浴中水面應(yīng)超過錐形瓶中溶液的液面，并保持(60±1)min后取出錐形瓶，用自來水冷卻至室溫，將瓶中溶液倒入100mL比色管中，按GB/T3143規(guī)定進行比色。4.7.4試驗結(jié)果計算試樣的顏色以最接近于試樣的鉑-鈷標準液的色度表示。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于3號。4.8水分質(zhì)量分數(shù)的測定4.8.1卡爾·費休直接電量滴定法(仲裁法)按GB/T6283的規(guī)定進行測定。量取試樣的體積為10.0mL或者根據(jù)試樣中水分含量大小量取適量的體積。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。4.8.2卡爾·費休庫侖電量法按GB/T6324.8規(guī)定進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。5檢驗規(guī)則5.1工業(yè)用辛醇應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。型式檢驗項目為外觀和表1中規(guī)定的所有檢7GB/T6818—2019驗，正常情況下每3個月至少進行一次型式檢驗。當遇到下列情況之一時c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。5.2采樣按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定執(zhí)行。采樣總量不少于2L,充分混合均勻分裝于兩個清用，另一瓶密封保存1個月備查。5.3檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本標準。若檢驗結(jié)果有一項指標不產(chǎn)品為不合格。6標志和隨行文件a)生產(chǎn)企業(yè)名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品批號或生產(chǎn)日期；