2022-2023年度廣東省職業(yè)院校學(xué)生專業(yè)技能大賽（中職組）工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)競賽規(guī)程

2022-2023年度廣東省職業(yè)院校學(xué)生專業(yè)技能

大賽（中職組）工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)競賽規(guī)程

一、賽項(xiàng)名稱

賽項(xiàng)編號：ZZ-44

賽項(xiàng)名稱：工業(yè)分析檢驗(yàn)

賽項(xiàng)組別：中職組

賽項(xiàng)歸屬產(chǎn)業(yè)：石油化工

二、競賽目的

工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)是依據(jù)中職教育工業(yè)分析與檢驗(yàn)相關(guān)專業(yè)教學(xué)改革

與發(fā)展需要，提升學(xué)生工作崗位實(shí)際操作能力、培養(yǎng)學(xué)生職業(yè)能力而設(shè)置。

通過化學(xué)與儀器分析兩大模塊的操作考核，考查學(xué)生產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控的意識

及現(xiàn)場分析與處理樣品的能力；考查學(xué)生工作效率、文明生產(chǎn)、安全生產(chǎn)

的職業(yè)素養(yǎng)；考查學(xué)生執(zhí)行國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的能力。以競賽為抓手，培

養(yǎng)適應(yīng)產(chǎn)業(yè)發(fā)展需要的技術(shù)技能型人才，實(shí)現(xiàn)專業(yè)與產(chǎn)業(yè)對接、課程內(nèi)容

與職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對接，展示“緊跟市場、貼近行業(yè)、依托企業(yè)、對接崗位”的

教學(xué)成果，提高畢業(yè)學(xué)生滿意率和優(yōu)秀率，增強(qiáng)職業(yè)教育在社會的影響力。

三、競賽內(nèi)容

工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)競賽內(nèi)容依據(jù)企業(yè)崗位和職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求并參照

“2020年全國職業(yè)院校技能大賽改革試點(diǎn)賽工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)試題”進(jìn)行

設(shè)計(jì)，設(shè)立化學(xué)分析實(shí)踐操作及儀器分析實(shí)踐操作兩個賽項(xiàng)。

1

化學(xué)分析實(shí)踐操作考核題目：未知試樣溶液（Ⅰ）中磺基水楊酸的測

定；儀器分析實(shí)踐操作考核題目：分光光度法測定未知試樣溶液（II）中

磺基水楊酸含量。上述項(xiàng)目由每位參賽選手獨(dú)立連續(xù)完成，競賽時長為210

分鐘。

四、競賽方式

（一）競賽以團(tuán)隊(duì)方式進(jìn)行，統(tǒng)計(jì)參賽隊(duì)的總成績進(jìn)行排序。

（二）參賽隊(duì)伍組成：每個參賽隊(duì)由2名選手組成，男女不限。每隊(duì)

選手由同一所學(xué)校組成，不能跨校組隊(duì)。每位參賽選手獨(dú)立完成化學(xué)分析

和儀器分析兩項(xiàng)技能操作考核，競賽計(jì)算團(tuán)體兩人的總成績，成績相等情

況下，以團(tuán)體兩人總時長短者優(yōu)先。

（三）競賽采取多場次進(jìn)行，各隊(duì)選手參賽場次按參賽隊(duì)報(bào)名順序進(jìn)

行抽簽確定。

（四）賽場的賽位號統(tǒng)一編制。參賽隊(duì)技能操作比賽前憑參賽證、身

份證到指定地點(diǎn)檢錄，經(jīng)2次加密抽簽決定賽位號，抽簽結(jié)束后，隨即按

照抽取的賽位號進(jìn)場，然后在對應(yīng)的賽位上完成競賽規(guī)定的工作任務(wù)。賽

位號不對外公布，抽簽結(jié)果密封后由保密裁判統(tǒng)一保管，在評分結(jié)束后開

封統(tǒng)計(jì)成績。

2

五、競賽流程

（一）競賽流程

選手獨(dú)立完成實(shí)踐操作考核項(xiàng)目及經(jīng)抽簽決定比賽場次，學(xué)校隊(duì)伍由

院校報(bào)名順序決定。

（二）具體時間安排

競賽從報(bào)到日到結(jié)束的具體流程安排。

日期時間工作內(nèi)容

8:00～9:00參賽隊(duì)報(bào)到，發(fā)放參賽證、擺放比賽儀器

8:00～9:00裁判員報(bào)到，熟悉比賽評分細(xì)則

9:00～9:30開幕式

9:30～10:30領(lǐng)隊(duì)會議（抽簽）；選手熟悉比賽場地

第一天

9:30～10:30裁判員培訓(xùn)會議

13:30～14:00選手抽簽及賽前準(zhǔn)備

14:00～17:30操作考核

19:30～21:30裁判員閱卷

8:00～8:30選手抽簽及賽前準(zhǔn)備

8:30～12:00操作考核

第二天13:30～14:00選手抽簽及賽前準(zhǔn)備

14:00～17:30操作考核

19:30～21:30裁判員閱卷

8:00～8:30選手抽簽及賽前準(zhǔn)備

8:30～12:00操作考核

第三天14:00～16:00裁判員閱卷

16:30～17:00成績錄入

17:00～17:30閉幕式

第四天全天離會返程

3

（三）抽簽流程

1．比賽過程實(shí)行二級加密；

2．各參賽學(xué)校領(lǐng)隊(duì)按各校報(bào)名序號抽取各學(xué)校選手出場順序（場次

號），考生在候考區(qū)抽取工位號。

六、賽卷說明

本賽項(xiàng)只設(shè)實(shí)驗(yàn)操作考核，實(shí)踐操作考核是在條件完全相同下的實(shí)操

項(xiàng)目，最終是根據(jù)選手分析的準(zhǔn)確性、精密度等綜合評分。正式比賽試題

由專家組依據(jù)競賽規(guī)程和樣題模式進(jìn)行編制，編制3套正式比賽試題。正

式比賽試題編制完成后，專家組要按照專家承諾書的要求做好保密工作，

并于比賽的前5天將密封后的3份正式賽題交付大賽執(zhí)委會保存。

正式比賽時，由省教育廳選派的大賽督察員從3套試題中隨機(jī)任意抽

取一套試題作為比賽用題。

試題一：

（一）試題內(nèi)容

競賽項(xiàng)目：未知試樣溶液中磺基水楊酸（SSA）的測定

1．HSE

請說明本實(shí)驗(yàn)中有關(guān)HSE方面主要的問題和應(yīng)對措施。

2．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

（2）確定未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的含量；

4

（3）工作曲線制作；

（4）測定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸的含量；

（5）完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

3．完成總時間

210min。

4．儀器設(shè)備、試劑清單

電子天平（精度0.1mg）

主要設(shè)備

紫外分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2

（主辦方提供）

電爐（可調(diào)封閉電爐）

稱量瓶（不同規(guī)格）（主辦方提供）

1cm石英比色皿2個（自帶）

滴定管（聚四氟）（自帶）

容量瓶（不同規(guī)格）（自帶）

主要玻璃器皿吸量管（不同規(guī)格）（自帶）

移液管（不同規(guī)格）（自帶）

錐形瓶（不同規(guī)格）（自帶）

量筒（不同規(guī)格）（自帶）

燒杯（不同規(guī)格）（自帶）

酚酞指示劑

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1mol/L

主要試劑和溶液

基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

（主辦方提供）

未知試樣溶液（I）

未知試樣溶液（II）

5

5．實(shí)驗(yàn)

標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）

用減量法（不得用去皮）準(zhǔn)確稱取0.6g已在105～110℃的電烘箱中干

燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），加無二氧化碳的水溶解，加

酚酞指示液，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并

保持30s。同時做空白試驗(yàn)，并計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（mol/L）。

平行測定4次。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaOH)]按下式計(jì)算：

m1000

c(NaOH)

（V1V2）M(KHP)

式中：

m—鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（g）；

V1—?dú)溲趸c溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M(KHP)—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)

[M(KHC8H4O4)=204.22]。

未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸（SSA）的測定

移取未知磺基水楊酸試樣溶液（I）25mL于250mL錐形瓶中，滴加酚酞

指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s為終

點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。平行測定4次。

計(jì)算被測未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的濃度和平行測定的相對極

差。

未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的濃度按下式計(jì)算：

1c(NaOH)V(NaOH)

c(C7H6O6S)

2V實(shí)

6

式中：

c(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V實(shí)—25mL移液管實(shí)際體積，單位為毫升（mL）；

分光光度法測定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸（SSA）含量

該測定中玻璃計(jì)量器具用標(biāo)示值。

(1)工作曲線制作

①將上述測定的未知試樣溶液（I）配制成適合于分光光度法對未知磺

基水楊酸試樣（II）中磺基水楊酸含量測定的工作曲線使用的磺基水楊酸

標(biāo)準(zhǔn)溶液[注：摩爾質(zhì)量按二水合磺基水楊酸計(jì)，

1

M(C7H6O6S·2H2O)=127.11g/mol]。

2

②標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：用吸量管移取不同體積的工作曲線使用的磺基

水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液不同的體積于6個100mL容量瓶中，配制成分光光度法測

定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

③測定：以蒸餾水為參比，在235nm波長處進(jìn)行吸光度測定。以濃度

為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

(2)未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量的測定

①測定：確定未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于所選

用的100mL容量瓶中，按照工作曲線制作時相同的測定方法，在235nm波

長處進(jìn)行吸光度測定。平行測定3次。

②由測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出待測溶液中磺基水楊酸的濃度，

根據(jù)未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，求出未知試樣溶液（II）中磺基水

楊酸含量。

7

(3)未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量按下式計(jì)算：

xn

式中：

——未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸的濃度，μg/mL；

x——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的待測溶液中磺基水楊酸的濃度，μg/mL；

n——未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)。

6．報(bào)告

請完成一份報(bào)告，應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保

措施；實(shí)驗(yàn)過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果評價和問題分析。

（二）成績評定

1．評分標(biāo)準(zhǔn)制定原則

依據(jù)工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)人才培養(yǎng)目標(biāo)能力要求設(shè)定評分和評分細(xì)則。

2．評分方法

(1)實(shí)踐操作成績

采用過程評價與結(jié)果性評分相結(jié)合。過程性評價部分：每一個現(xiàn)場裁

判員依據(jù)選手現(xiàn)場實(shí)際操作情況、操作質(zhì)量和文明操作情況，按照操作評

分細(xì)則實(shí)施過程評判，裁判長確認(rèn)，在監(jiān)督人員的現(xiàn)場監(jiān)督下進(jìn)行現(xiàn)場成

績確定。結(jié)果性評定部分：現(xiàn)場考核結(jié)束后，裁判依據(jù)真值和選手現(xiàn)場測

定的結(jié)果進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度的評定。實(shí)踐操作考核每項(xiàng)滿分為100分。

(2)成績的計(jì)算

成績?nèi)∶筷?duì)兩位選手總分。

(3)競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時，再分別按照完成的

時間排序。

8

(4)成績公布方式

計(jì)分員將解密后的各參賽隊(duì)競賽成績進(jìn)行匯總制表，經(jīng)裁判長、監(jiān)督

組簽字后在指定地點(diǎn)，以紙質(zhì)形式向全體參賽隊(duì)進(jìn)行公布。公布2小時無

異議后，將賽項(xiàng)總成績的最終結(jié)果錄入賽務(wù)管理系統(tǒng)。

3．實(shí)踐操作評分標(biāo)準(zhǔn)

(1)過程性評分

序作業(yè)配考核扣得

操作要求扣分說明

號項(xiàng)目分記錄分分

HSE操作過程中正確穿戴實(shí)驗(yàn)沒有使用或使用不當(dāng)根據(jù)實(shí)際

1

及實(shí)服、手套、口罩等防護(hù)用品情況酌情扣分

一

驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)過程中具有環(huán)保意識，

1根據(jù)實(shí)際情況酌情扣分

管理按實(shí)驗(yàn)室要求規(guī)范操作

檢查天平水平

清掃天平在規(guī)定量±5%～±10%內(nèi)每錯一

基準(zhǔn)

稱量動作正確個扣0.2分，超過±10%每錯一

二物的2

稱量范圍不超過±5%個扣0.5分，其他每錯一項(xiàng)扣

稱量

稱量范圍最多不超過±10%0.5分，扣完為止

復(fù)原天平

從容量瓶或原瓶中直接移取溶

潤洗方法正確

液，每錯一個扣1分

不吸空

移取調(diào)刻線前擦干外壁

三4

溶液調(diào)節(jié)液面操作熟練

每錯一個扣0.5分，扣完為止

移液管豎直

移液管尖靠壁

放液后停留約15秒

正確試漏不試漏，扣0.5分

終點(diǎn)控制熟練

每錯一個扣1分，扣完為止

終點(diǎn)判斷正確

滴定

四5按照規(guī)范要求

操作不規(guī)范扣1分，扣完為止

完成空白試驗(yàn)

以讀數(shù)差在±0.02mL為正確，

讀數(shù)正確

每錯一個扣1分，扣完為止

正確潤洗吸量管吸量管未潤洗或用量明顯較多

正確試漏扣1分

溶液

五5容量瓶未試漏扣1分

配制

定容準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確且未重新配

制，每個扣0.5分，扣完為止

9

序作業(yè)配考核扣得

操作要求扣分說明

號項(xiàng)目分記錄分分

儀器預(yù)熱，預(yù)熱時間大于

20min

分光

手拿吸收池毛面，不用濾紙

光度

擦吸收池透光面

六計(jì)儀2每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

吸收池中溶液量適當(dāng)（吸收

器操

池體積的2/3至4/5）

作

參比溶液選擇正確

比色皿用后洗凈、擦干

原始原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙

七1每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

記錄張記錄，記錄及時準(zhǔn)確

清洗玻璃儀器、吸收池

結(jié)束關(guān)閉儀器電源

八1每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

工作按規(guī)定處理廢物和廢液

整理工作臺

文明儀器擺放整齊，廢紙廢物不

九1每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

操作亂扔亂倒

稱量失敗，每重稱一次倒扣2

基準(zhǔn)物的稱量

分。

溶液配制失誤，重新配制的，每

溶液配制次倒扣3分。開始吸光度測量后

不允許重配制溶液。

移取溶液后出現(xiàn)失誤，重新移

重大移取溶液

取，每次倒扣3分。

失誤

滴定操作重新滴定，每次倒扣5分

倒扣

現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正

分項(xiàng)

正確進(jìn)行滴定管體積校正值，如出現(xiàn)體積校正值偽造數(shù)據(jù)

十（本

的情況，按照篡改數(shù)據(jù)處理

項(xiàng)最

玻璃儀器每次倒扣5分，分光光

多倒損壞儀器

度計(jì)扣10分并賠償相關(guān)損失

扣10

未知溶液的稀釋方法出現(xiàn)假平行，扣10分

分）

由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)

丟失，重新測定不扣分。其他情

況每重新測定一次倒扣3分。

重新測定吸光度

（測定工作曲線和未知液吸光

度值時，只有在下一個數(shù)據(jù)測定

前，此數(shù)據(jù)能重新測定）

十總時比賽不延時，到規(guī)定時間終止比

210分鐘完成

一間賽。

說明：扣分?jǐn)?shù)值不能超過配分項(xiàng)數(shù)值；倒扣分從總分中扣除；篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）

測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計(jì)。

10

(2)結(jié)果評分

序作業(yè)考核內(nèi)配考核扣得

考核要求扣分說明

號項(xiàng)目容分記錄分分

按項(xiàng)目和描述扣

HSE描述2描述正確、全面

分

每錯一個扣0.5

數(shù)據(jù)記錄1規(guī)范記錄數(shù)據(jù)，不缺項(xiàng)

分，扣完為止

十記錄

數(shù)據(jù)處理過程完整計(jì)算錯誤每錯一

二及處

計(jì)算2計(jì)算過程及結(jié)果正確。（由于第個扣0.5分，扣完

理

一次錯誤影響到其他不再扣分）。為止

有效數(shù)有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約每錯一個扣0.5

1

字保留正確分，扣完為止

相對極差≤0.10％扣0分

0.10％＜相對極差≤0.20％扣2分

標(biāo)定結(jié)

0.20％＜相對極差≤0.30％扣4分

果精密10

0.30％＜相對極差≤0.40％扣6分

度

0.40％＜相對極差≤0.50％扣8分

相對極差＞0.50％扣10分

∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

0.10％＜∣相對誤差∣≤0.20％扣2分

標(biāo)定結(jié)

0.20％＜∣相對誤差∣≤0.30％扣4分

果準(zhǔn)確10

0.30％＜∣相對誤差∣≤0.40％扣6分

度

0.40％＜∣相對誤差∣≤0.50％扣8分

∣相對誤差∣＞0.50％扣10分

化學(xué)未知試相對極差≤0.10％扣0分

十

分析樣溶液0.10％＜相對極差≤0.20％扣2分

三

結(jié)果（I）的0.20％＜相對極差≤0.30％扣4分

磺基水0.30％＜相對極差≤0.40％6

10扣分

楊酸濃0.40％＜相對極差≤0.50％扣8分

度平行

測定的相對極差＞0.50％扣10分

精密度

未知試∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

樣溶液0.10％＜∣相對誤差∣≤0.20％扣2分

（I）的0.20％＜∣相對誤差∣≤0.30％扣4分

磺基水0.30％＜∣相對誤差∣≤0.40％6

10扣分

楊酸濃0.40％＜∣相對誤差∣≤0.50％扣8分

度測定

的準(zhǔn)確∣相對誤差∣＞0.50％扣10分

度

11

序作業(yè)考核內(nèi)配考核扣得

考核要求扣分說明

號項(xiàng)目容分記錄分分

待測溶未知液每超出吸

液的吸待測溶液的吸光度在0.200≤吸光度范圍范圍1

2

光度光度范圍≤0.800個扣1分，扣完為

止

七個點(diǎn)

不足七個點(diǎn)、不均

均勻分均勻

2勻或不合理扣2

布且合合理

分

理

標(biāo)準(zhǔn)系大部分（≥4個點(diǎn)）

列溶液的吸光度在

2正確

的吸光0.2~0.8之間，否

度則扣2分

未知試吸光度值的極差=0.001扣0分

樣溶液吸光度值的極差=0.002扣2分

（II）中吸光度值的極差=0.003扣4分

磺基水吸光度值的極差=0.0046

10扣分

儀器楊酸含吸光度值的極差=0.005扣8分

十

分析量測定

四

結(jié)果的精密吸光度值的極差＞0.005扣10分

度

r≥0.999999扣0分

0.999995≤r＜0.999999扣1分

0.99999≤r＜0.999995扣2分

工作曲

100.99995≤r＜0.99999扣4分

線線性

0.9999≤r＜0.99995扣6分

0.9995≤r＜0.9999扣8分

r＜0.9995扣10分

未知試∣相對誤差∣≤0.5％扣0分

樣溶液0.5％＜∣相對誤差∣≤1.0％扣1分

（II）中1.0％＜∣相對誤差∣≤1.5％扣2分

磺基水1.52.03

5％＜∣相對誤差∣≤％扣分

楊酸含2.0％＜∣相對誤差∣≤2.5％扣4分

量測定

的準(zhǔn)確∣相對誤差∣＞2.5％扣5分

度

稱量數(shù)據(jù)、滴定管讀數(shù)、吸光度

十否決

讀數(shù)未經(jīng)裁判同意不可更改，否

五項(xiàng)

則以作弊、偽造數(shù)據(jù)論處

說明：總分最低為零分。

12

試題二：

（一）試題內(nèi)容

競賽項(xiàng)目：未知試樣溶液中磺基水楊酸（SSA）的測定

1．HSE

請說明本實(shí)驗(yàn)中有關(guān)HSE方面主要的問題和應(yīng)對措施。

2．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

（2）確定未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的含量；

（3）工作曲線制作；

（4）測定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸的含量；

（5）完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

3．完成總時間

210min。

4．儀器設(shè)備、試劑清單

電子天平（精度0.1mg）

主要設(shè)備

紫外分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2

（主辦方提供）

電爐（可調(diào)封閉電爐）

稱量瓶（不同規(guī)格）（主辦方提供）

1cm石英比色皿2個（自帶）

滴定管（聚四氟）（自帶）

容量瓶（不同規(guī)格）（自帶）

主要玻璃器皿吸量管（不同規(guī)格）（自帶）

移液管（不同規(guī)格）（自帶）

錐形瓶（不同規(guī)格）（自帶）

量筒（不同規(guī)格）（自帶）

燒杯（不同規(guī)格）（自帶）

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酚酞指示劑

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1mol/L

主要試劑和溶液

基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

（主辦方提供）

未知試樣溶液（I）

未知試樣溶液（II）

5．實(shí)驗(yàn)

標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）

用減量法（不得用去皮）準(zhǔn)確稱取0.6g已在105～110℃的電烘箱中干

燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），加無二氧化碳的水溶解，加

酚酞指示液，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并

保持30s。同時做空白試驗(yàn)，并計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（mol/L）。

平行測定4次。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaOH)]按下式計(jì)算：

m1000

c(NaOH)

（V1V2）M(KHP)

式中：

m—鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（g）；

V1—?dú)溲趸c溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M(KHP)—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)

[M(KHC8H4O4)=204.22]。

未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸（SSA）的測定

準(zhǔn)確稱取未知磺基水楊酸試樣溶液（I）6g于250mL錐形瓶中，加入

25mL蒸餾水，滴加酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉

14

紅色，并保持30s為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。平行

測定4次。

計(jì)算被測未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的濃度和平行測定的相對極

差。

未知試樣溶液（I）中磺基水楊酸的濃度按下式計(jì)算：

1

c(NaOH)×V(NaOH)×M(2SSA)

ωSSA%=×100

式中：ms×1000

c(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

1

M（SSA）=M(C7H6O6S·2H2O)=127.11g/mol]。

12

分2光光度法測定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸（SSA）含量

該測定中玻璃計(jì)量器具用標(biāo)示值。

(1)工作曲線制作

①將上述測定的未知試樣溶液（I）配制成適合于分光光度法對未知磺

基水楊酸試樣（II）中磺基水楊酸含量測定的工作曲線使用的磺基水楊酸

標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：用吸量管移取不同體積的工作曲線使用的磺基

水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液不同的體積于6個100mL容量瓶中，配制成分光光度法測

定未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

③測定：以蒸餾水為參比，在235nm波長處進(jìn)行吸光度測定。以濃度

為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

15

(2)未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量的測定

①測定：確定未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于所選

用的100mL容量瓶中，按照工作曲線制作時相同的測定方法，在235nm波

長處進(jìn)行吸光度測定。平行測定3次。

②由測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出待測溶液中磺基水楊酸的濃度，

根據(jù)未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，求出未知試樣溶液（II）中磺基水

楊酸含量。

(3)未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸含量按下式計(jì)算：

xn

式中：

——未知試樣溶液（II）中磺基水楊酸的濃度，μg/mL；

x——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的待測溶液中磺基水楊酸的濃度，μg/mL；

n——未知試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)。

6．報(bào)告

請完成一份報(bào)告，應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保

措施；實(shí)驗(yàn)過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果評價和問題分析。

（二）成績評定

1．評分標(biāo)準(zhǔn)制定原則

依據(jù)工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)人才培養(yǎng)目標(biāo)能力要求設(shè)定評分和評分細(xì)則。

2．評分方法

(1)實(shí)踐操作成績

采用過程評價與結(jié)果性評分相結(jié)合。過程性評價部分：每一個現(xiàn)場裁

判員依據(jù)選手現(xiàn)場實(shí)際操作情況、操作質(zhì)量和文明操作情況，按照操作評

分細(xì)則實(shí)施過程評判，裁判長確認(rèn)，在監(jiān)督人員的現(xiàn)場監(jiān)督下進(jìn)行現(xiàn)場成

16

績確定。結(jié)果性評定部分：現(xiàn)場考核結(jié)束后，裁判依據(jù)真值和選手現(xiàn)場測

定的結(jié)果進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度的評定。實(shí)踐操作考核每項(xiàng)滿分為100分。

(2)成績的計(jì)算

成績?nèi)∶筷?duì)兩位選手總分。

(3)競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時，再分別按照完成的

時間排序。

(4)成績公布方式

計(jì)分員將解密后的各參賽隊(duì)競賽成績進(jìn)行匯總制表，經(jīng)裁判長、監(jiān)督

組簽字后在指定地點(diǎn)，以紙質(zhì)形式向全體參賽隊(duì)進(jìn)行公布。公布2小時無

異議后，將賽項(xiàng)總成績的最終結(jié)果錄入賽務(wù)管理系統(tǒng)。

3．實(shí)踐操作評分標(biāo)準(zhǔn)

(1)過程性評分

序作業(yè)配考核扣得

操作要求扣分說明

號項(xiàng)目分記錄分分

HSE及1操作過程中正確穿戴實(shí)驗(yàn)沒有使用或使用不當(dāng)根據(jù)實(shí)際

實(shí)驗(yàn)服、手套、口罩等防護(hù)用品情況酌情扣分

一室管

1實(shí)驗(yàn)過程中具有環(huán)保意識，

理按實(shí)驗(yàn)室要求規(guī)范操作根據(jù)實(shí)際情況酌情扣分

檢查天平水平

清掃天平在規(guī)定量±5%～±10%內(nèi)每錯

基準(zhǔn)稱量動作正確一個扣0.2分，超過±10%每錯

二物的20.5

稱量稱量范圍不超過±5%一個扣分，其他每錯一項(xiàng)

稱量范圍最多不超過±10%扣0.5分，扣完為止

復(fù)原天平

檢查天平水平

清掃天平在規(guī)定量±5%～±10%內(nèi)每錯

1稱量動作正確0.210%

三未知2一個扣分，超過±每錯

稱量稱量范圍不超過±5%一個扣0.5分，其他每錯一項(xiàng)

稱量范圍最多不超過±10%扣0.5分，扣完為止

復(fù)原天平

正確試漏不試漏，扣0.5分

終點(diǎn)控制熟練

每錯一個扣1分，扣完為止

終點(diǎn)判斷正確

四滴定7

操作按照規(guī)范要求1

完成空白試驗(yàn)不規(guī)范扣分，扣完為止

以讀數(shù)差在±0.02mL為正確，

讀數(shù)正確每錯一個扣1分，扣完為止

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序作業(yè)配考核扣得

操作要求扣分說明

號項(xiàng)目分記錄分分

正確潤洗吸量管吸量管未潤洗或用量明顯較多

扣1分

溶液5容量瓶未試漏扣1分

五配制正確試漏溶液稀釋體積不準(zhǔn)確且未重新

配制，每個扣0.5分，扣完為

定容準(zhǔn)確止

儀器預(yù)熱，預(yù)熱時間大于

20min

分光手拿吸收池毛面，不用濾紙

光度擦吸收池透光面

六計(jì)儀2每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

吸收池中溶液量適當(dāng)（吸收

器操2/34/5

作池體積的至）

參比溶液選擇正確

比色皿用后洗凈、擦干

原始1原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張0.5

七記錄記錄，記錄及時準(zhǔn)確每錯一項(xiàng)扣分，扣完為止

清洗玻璃儀器、吸收池

關(guān)閉儀器電源

八結(jié)束1每錯一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

工作按規(guī)定處理廢物和廢液

整理工作臺

文明1儀器擺放整齊，廢紙廢物不0.5

九操作亂扔亂倒每錯一項(xiàng)扣分，扣完為止

1稱量失敗，每重稱一次倒扣2

基準(zhǔn)物及未知的稱量分。

溶液配制失誤，重新配制的，

溶液配制每次倒扣3分。開始吸光度測

量后不允許重配制溶液。

移取溶液后出現(xiàn)失誤，重新移

移取溶液取，每次倒扣3分。

重大滴定操作重新滴定，每次倒扣5分

失誤現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正

倒扣正確進(jìn)行滴定管體積校正值，如出現(xiàn)體積校正值偽造數(shù)

分項(xiàng)據(jù)的情況，按照篡改數(shù)據(jù)處理

十（本

玻璃儀器每次倒扣5分，分光

項(xiàng)最10

多倒損壞儀器光度計(jì)扣分并賠償相關(guān)損

扣10失

分）未知溶液的稀釋方法出現(xiàn)假平行，扣10分

由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)

丟失，重新測定不扣分。其他

情況每重新測定一次倒扣3

重新測定吸光度分。（測定工作曲線和未知液

吸光度值時，只有在下一個數(shù)

據(jù)測定前，此數(shù)據(jù)能重新測定）

十總時210比賽不延時，到規(guī)定時間終止

一間分鐘完成比賽。

說明：扣分?jǐn)?shù)值不能超過配分項(xiàng)數(shù)值；倒扣分從總分中扣除；篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測

量數(shù)據(jù)的，總分以零分計(jì)。

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(2)結(jié)果評分

序作業(yè)配考核扣得

考核內(nèi)容考核要求扣分說明

號項(xiàng)目分記錄分分

HSE描述2描述正確、全面按項(xiàng)目和描述扣分

每錯一個扣0.5

記錄1規(guī)范記錄數(shù)據(jù)，不缺項(xiàng)

數(shù)據(jù)分，扣完為止

十記錄

二及處數(shù)據(jù)處理過程完整計(jì)算錯誤每錯一個

20.5

理計(jì)算計(jì)算過程及結(jié)果正確。（由于第扣分，扣完為

一次錯誤影響到其他不再扣分）。止

有效數(shù)字有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正每錯一個扣0.5

1

保留確分，扣完為止

相對極差≤0.10％扣0分

0.10％＜相對極差≤0.20％扣2分

標(biāo)定結(jié)果0.20％＜相對極差≤0.30％扣4分

10

精密度0.30％＜相對極差≤0.40％扣6分

0.40％＜相對極差≤0.50％扣8分

相對極差＞0.50％扣10分

∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

0.10％＜∣相對誤差∣≤0.20％扣2分

標(biāo)定結(jié)果0.20％＜∣相對誤差∣≤0.30％扣4分

10

準(zhǔn)確度0.30％＜∣相對誤差∣≤0.40％扣6分

0.40％＜∣相對誤差∣≤0.50％扣8分

化學(xué)

十∣相對誤差∣＞0.50％扣10分

分析

三相對極差≤0.10％扣0分

結(jié)果未知試樣

溶液（I）0.10％＜相對極差≤0.20％扣2分

的磺基水0.20％＜相對極差≤0.30％扣4分

10

楊酸濃度0.30％＜相對極差≤0.40％扣6分

平行測定0.40％＜相對極差≤0.50％扣8分

的精密度

相對極差＞0.50％扣10分

∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

未知試樣

溶液（