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牙膏中禁用漂白劑的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40190—20211GB/T40190—2021牙膏中禁用漂白劑的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了牙膏中禁用漂白劑過氧化苯甲酰含量的高效液相色譜測定方法。本標準適用于牙膏中禁用漂白劑過氧化苯甲酰含量的測定。本標準方法檢出限為0.5mg/kg。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理4試劑和標準物質4.2氯化血紅素：質量分數(shù)≥98.0%。4.6標準儲備液：準確稱取過氧化苯甲酰標準品0.2g(質量分數(shù)為50%),加入乙腈使之溶解并定容至5儀器和設備5.2柱后衍生器。5.3pH計。5.4分析天平：感量為0.0001g。5.5超聲波清洗器。5.6高速離心機。2GB/T40190—20216試樣制備7高效液相色譜測定7.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a)色譜柱：C?8不銹鋼柱(250mb)熒光檢測器波長：激發(fā)波長315nm,發(fā)射波長400nm。c)流動相：含有0.1%乙酸的甲醇：水(85:15,體積比)。e)柱溫：20℃。緩沖溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背壓為500psi～1000psi或者流速為0.2mL/min,反應管溫度為35℃。7.2標準工作液制備濾膜過濾備用。此時標準系列溶液的質量濃度為10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在設定色譜條件(7.1)下，分別取10μL進行分析。取標準系列溶液的質量濃度為橫坐標(mg/L)、對照品峰面積為縱坐標繪制校準曲線(線性相關系數(shù)R≥0.9990)。過氧化苯甲酰標準樣品液相色譜圖參見附錄A中圖A.1。7.3測定步驟樣品按照第6章的步驟處理完成后按照7.1的儀器條件進行上機檢測，樣品待測液中過氧化苯甲酰的響應值應在標準曲線的線性范圍內，超過線性范圍則應稀釋后再進樣測定。7.4空白試驗除不加試樣外，均按第6章的處理步驟和7.1的儀器條件進行檢測。8結果計算結果按式(1)計算，計算結果保留兩位有效數(shù)字。X——試樣中過氧化苯甲酰的質量分數(shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);p——通過標準曲線求得試樣溶液中的過氧化苯甲酰的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);GB/T40190—2021值不得超過平均值的5%。在85.0%～110.0%,相對標準偏差小于5%。(資料性附錄)過氧化苯甲酰標準樣品

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