高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第10章第3節(jié)化學(xué)實(shí)驗方案的設(shè)計與評價教學(xué)案新人教版

第三節(jié)化學(xué)實(shí)驗方案的設(shè)計與評價

考綱定位要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)

L了解化學(xué)實(shí)驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方

法。

［條件

何一出+—原則原理

2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗?zāi)康暮鸵竽茏龅剑簩W(xué)一設(shè):原料

(1)設(shè)計實(shí)驗方案；實(shí)_〔產(chǎn)品

(2)正確選用實(shí)驗裝置；5-wf科學(xué)性

gL要求安枷

(3)分析或處理實(shí)驗數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論；可行性

〔簡約性

(4)掌握控制實(shí)驗條件的方法；

(5)評價或改進(jìn)實(shí)驗方案。

A償j必備知識?關(guān)鍵能力落實(shí)知識培養(yǎng)能力

BIBEIZHISHIGUANJIANNENGLI

」^點(diǎn)廣1一化學(xué)實(shí)驗方案的設(shè)計

【必備知識?落實(shí)】

1.實(shí)驗方案的設(shè)計原則與要求

(1)設(shè)計原則

①條件合適，操作方便；

②原理正確，步驟簡單；

③原料豐富，價格低廉；

④產(chǎn)物純凈，污染物少。

(2)基本要求

①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗原理，實(shí)驗操作程序和方法必須正確。

②安全性：實(shí)驗設(shè)計時應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險性的實(shí)驗操作。

③可行性：實(shí)驗設(shè)計應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有

的實(shí)驗條件下能夠得到滿足。

④簡約性：實(shí)驗設(shè)計應(yīng)盡可能簡單易行，應(yīng)采用簡單的實(shí)驗裝置，用較少的實(shí)驗步驟和

實(shí)驗藥品，并能在較短的時間內(nèi)完成實(shí)驗。

2.實(shí)驗設(shè)計的關(guān)鍵熱點(diǎn)

(1)實(shí)驗操作順序

裝置選擇與連接一氣密性檢查一加固體藥品一加液體藥品一開始實(shí)驗(按程序)一拆卸

儀器一其他處理等。

(2)加熱順序選擇

若氣體制備實(shí)驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給

實(shí)驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸（如氫氣還原氧化銅）；②保證產(chǎn)品純度，防

止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。

（3）儀器的連接順序

①涉及氣體的一般連接順序

發(fā)生裝置一除雜裝置一干燥裝置一性質(zhì)探究或收集裝置一尾氣處理裝置（注意防倒吸）。

②一般裝置的進(jìn)出氣口

a.洗氣瓶：長進(jìn)短出；b.U型管：無前后；c.干燥管：粗入細(xì)出；d.加熱玻璃管：無

前后；e.排液量氣：短進(jìn)長出。

注意：儀器連接要注意的問題

①安裝儀器時：先下后上，先左后右。

②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。

③凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體,

最后除去水蒸氣。

④制備易潮解的物質(zhì)時，制備裝置前、后要連干燥裝置。

【關(guān)雙能力?培養(yǎng)】

命題點(diǎn)1”儀器連接型”實(shí)驗方案的設(shè)計

[典例導(dǎo)航1]

（2019?岳陽模擬）三氯化硼是一種重要的化工原料,主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)

合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。己知：電的沸點(diǎn)為」2.5C,熔點(diǎn)為一

_△

一易潮解。實(shí)驗室制備三氯化硼的原理為B2O3+3C+3CL=2BC13+3CO

（1）甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②（不用收集）：

①裝置B的作用是,裝置C的作用是

②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

（2）乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗中的A、B、C和下列裝置（裝置可重復(fù)使用）制備BCL并驗證

反應(yīng)中有co生成③。

TT

由NaOH

,水溶液(足量)

GH

①乙組同學(xué)的實(shí)驗裝置中，依次連接的合理順序為A-B-C

⑥一F-D-I；其中裝置E的作用是

②實(shí)驗開始時，先通入干燥的限的目的是

③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是

④三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕酬厚自裂，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為

［思路點(diǎn)撥］①根據(jù)BCL的熔、沸點(diǎn)可確定，BCk易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解,

要注意BCL制備時水蒸氣的影響，氣體要干燥。

②干燥純凈的CL制取時注意除雜［雜質(zhì)HC1、HzO(g)］,及除雜的先后順序為先除HC1

再干燥。

③驗證CO生成，一般是利用CO與CuO反應(yīng)生成CO2,根據(jù)C02的存在證明CO的生成，

但要注意CO?干擾。

④剩余4個裝置，題中留有5個裝置空白，說明有一裝置重復(fù)使用。

⑤裝置中的要與C反應(yīng)，干擾實(shí)驗，先通N2排空氣，防止干擾。

⑥HC1在空氣中易形成白霧。

［答案］(1)①吸收CL中的HC1氣體干燥Ck［或吸收Ck中的HQ(g)］

△

②C107+5C「+6H+^=3C12f+3H20

(2)①GEHJH冷凝BCk為液體收集

②排除裝置中的空氣，防止6的干擾

③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁

@BC13+3H2O=H3BO3+3HC1

思維模型■

“儀器連接型”實(shí)驗方案設(shè)計思路

明確;依據(jù)實(shí)驗要求，確定制備物質(zhì)的反應(yīng)原理。但需

反應(yīng)原理Y要抓住反應(yīng)的特點(diǎn)（如可逆反應(yīng)等），并分析可能

---------'發(fā)生的副反應(yīng)

\---------------------------------

孰知謝而A屆而菱毒及嬴康"互至踵而反應(yīng)案誓

空:儀黑一；的目的，通過分析裝置的特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理,

［笑驗儀器j［確定每個裝置的作用

0

：依據(jù)物質(zhì)的制備原理，確定反應(yīng)物、生成物的成

分析

雜質(zhì)成分H分，并推測可能發(fā)生的副反應(yīng)，判斷產(chǎn)品中可能

：混有的雜質(zhì)

0--------------------------——

確定口根據(jù)各儀器的作用和接口，進(jìn)行儀器連接（注

儀屣星接口意是接口連接還是儀器排序連接）

［對點(diǎn)訓(xùn)練］

1.（2019?安陽模擬）氨基鋰（LiNH，是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點(diǎn)是390℃,

沸點(diǎn)是430℃,溶于冷水，遇熱水則強(qiáng)烈水解。在380?400℃時鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得

LiNH”下面是實(shí)驗室制備LiNHz時可能用到的裝置圖，回答下列問題。

（1）僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實(shí)驗室制備NH,的是（填字

母）。

A.濃氨水、CaO

B.NH4cl固體、Ca（OH）2固體

C.濃氨水

D.NH4NO3固體、NaOH固體

（2）用⑴中合適的試劑制取的NH,按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為

（填接口處字母），裝置A的作用是

（3）裝置C中儀器的名稱是,盛裝的試劑是0實(shí)驗開始后，向X中通

入NL與加熱儀器X的先后順序為。

（4）實(shí)驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實(shí)驗表明，此方法收集到的

限量總是比理論值低許多，其最可能的原因是

(5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實(shí)驗驗證你的

結(jié)論：______________________________________________________

［解析］(1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4N03固體、NaOH固體制備NH3O

(2)因LiNH,能與水反應(yīng)，故進(jìn)入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，又因為氨氣無法在B中消耗完

且空氣中水蒸氣也可以逆向進(jìn)入B,又氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應(yīng)的連接順序

為efffc-d—h—gfa；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)

入B中。(3)裝置C用

于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng)，故要先通入一段時間的

氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣。(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中

會溶解有相當(dāng)多的氨氣，從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多。(5)由LiML+

IM)=LiOH+NH3t推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。

［答案］(1)D(2)e—f—c—d-hfg—a(h、g可互換)盛放濃硫酸，用于吸收未反

應(yīng)的氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中導(dǎo)致LiML水解(3)干燥管堿石灰先通氨

氣再加熱儀器X(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有

相當(dāng)多的氨氣，故從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多(5)該氣體為氨氣，取少量

試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍(lán)

命題點(diǎn)2"綜合實(shí)驗裝置型”實(shí)驗方案的分析

［典例導(dǎo)航2］

(2019?鄭州模擬)莫爾鹽［(NH3Fe(SO4)2?6HzO,班=392］是一種重要的還原劑，在空

氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計如圖實(shí)驗方案制備少量的莫爾鹽。

回答下列問題：

(1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1mol(NH02SO4晶體置于玻璃儀器中(填

儀器名稱)，將6.0g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。

(2)①打開分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞打開K?、及，加入55.0mL2

mol?廣1稀硫酸后關(guān)閉KloA裝置中反應(yīng)的離子方程式為

②待大部分鐵粉溶解后，打開及、關(guān)閉K2,此時可以看到的現(xiàn)象為,

原因是O

③關(guān)閉活塞氏、K3,采用100°C水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時，停止加熱，冷卻

結(jié)晶、、用無水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過量，保持溶液的pH在1?2之間,

其目的為o

④裝置C的作用為,

裝置C存在的缺點(diǎn)是___________________________________________________

［思路點(diǎn)撥］(1)實(shí)驗?zāi)康模褐苽渖倭磕獱桘}

［(NH4)2Fe(S04)2?6H2O］0

(2)實(shí)驗原理：FeS04+(NH4)2so4+6壓0=(NH4)2Fe(S04)2?6H2。

(3)實(shí)驗裝置及其各部分裝置的可能作用

A.制備FeS04；

B.制備莫爾鹽；

C.防止空氣中的d進(jìn)入。

(4)問題回答

［答案］⑴三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶)(2)①Fe+2H+=H"+Fe"

②A中的液體被壓入B中A中產(chǎn)生氫氣，使A中壓強(qiáng)增大③過濾抑制Fe?+水解④液

封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe?+不能除去尾氣中的H?(或答可能會倒吸均可)

思維模型.

“綜合實(shí)驗裝置型”試題的解答思維流程

改田皿一依據(jù)題干明確實(shí)驗?zāi)康暮鸵?/p>

領(lǐng)悟依據(jù)實(shí)驗?zāi)康暮吞峁┰噭┘案餮b置，領(lǐng)

實(shí)驗原理悟?qū)嶒灧磻?yīng)原理及注意的問題(如是否需

加熱，試劑狀態(tài)，是否雷控溫等)

分析根據(jù)實(shí)驗原理和各儀器中試劑及儀器連

實(shí)驗裝置接特點(diǎn)，分析各裝置的作用及其不足等

準(zhǔn)確依據(jù)設(shè)置的問題，審清題空要求，準(zhǔn)確

回答問題,回答各空問題

［對點(diǎn)訓(xùn)練］

2.(2019?衡陽二模)二氧化氯(C10J與亞氯酸鈉(NaClO?)都具有強(qiáng)氧化性。兩者作漂白

劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組用二氧化氯制備亞

氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實(shí)驗如下。

【資料查閱】①S0,可將NaClOs還原為C102；②NaClOz酸化生成NaCl,并放出CIO?。

實(shí)驗步驟如下：

I.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關(guān)閉①②③三個止水夾及b的

活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。

II.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應(yīng)的試劑，關(guān)閉止水夾①③和b的活塞，打

開止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。

III.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②，關(guān)閉止水夾③和a的活塞，通入一段時

間空氣；關(guān)閉止水夾①和②，打開止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。

試回答下列問題：

(1)步驟I中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是；儀器a或b在使用前應(yīng)

⑵步驟II中，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,C中上。2的作用為

⑶步驟III中，先通入一段時間空氣的目的是，試管D中的現(xiàn)象為

(4)步驟III中，開始時C中反應(yīng)緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的

原因______________________________________________________

(5)步驟H,實(shí)驗前若向C三頸燒瓶中加入25mL8.0mol-L-'溶液反應(yīng)，分離提

純得到18.88gNaClOz晶體，則出。2的有效利用率為(保留兩位有效數(shù)字)。

［解析］(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強(qiáng)增大，a中液體不能順利流下，所以現(xiàn)

象是一段時間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗是否漏水。

(2)步驟H,B中SO2將NaC103還原為CIO?,反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2NaClO3=2C10?+

Na2sOi,C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，CIO2發(fā)生還原反應(yīng)，HzO,作還原劑。(3)裝置中殘留

的ci。?、so?氣體干擾NaciOz的檢驗，步驟m中，先通入一段時間空氣的目的是排出裝置中

殘留的CIO?、SO?氣體，避免干擾實(shí)驗；C中加入硫酸生成的CIO?與D試管中的KI反應(yīng)生成

碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍(lán)色。(4)NaClO2酸化生成NaCL反應(yīng)生成

的C「起催化作用；NaClO?與硫酸的反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快。(5)設(shè)參加反應(yīng)

的H202的物質(zhì)的量是mol；

2CIO2+2NaOH+H202=2NaC102+02+2H20,

1mol181g

xmol18.88g

0.104mol

^0.104mol,H2O2的有效利用率為八八分［~LFX100%=52%。

0.025LX8mol,L

［答案］(1)一段時間后，儀器a中液面不再下降檢查是否漏水(2)S02+

2NaC103=2C102+Na2S04作還原劑(3)排出裝置中殘留的CIO?、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗

溶液由無色變藍(lán)色(4)反應(yīng)生成的口一起催化作用(或該反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加

快)(5)52%

命題點(diǎn)3"猜測假設(shè)型”實(shí)驗方案設(shè)計

［典例導(dǎo)航3］

某研究性學(xué)習(xí)小組對過量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進(jìn)行研究。

(1)提出假設(shè)

①該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是C02o

②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是C0。

③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是o

(2)設(shè)計方案

如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件①下與過量炭粉完全反應(yīng)②,測定參加反

應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比③。

(3)查閱資料

氮?dú)獠慌c炭粉、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗室可以用氯化鍍飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNOj飽

和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮?dú)狻?/p>

請寫出該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________

(4)實(shí)驗步驟

①按上圖連接裝置，④，

稱取3.20g氧化鐵、2.00g炭粉混合均勻，放入48.48g的硬質(zhì)玻璃管中；

②加熱前，一先通二段時間鯉建壬燥的氨氣?;

③停止通入N?后，夾緊彈簧夾，加熱一段時間，澄清石灰水(足量)變渾濁；

④待反應(yīng)結(jié)束，再緩緩?fù)ㄈ攵螘r間的氮?dú)鈿饫鋮s至室溫，稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總、

質(zhì)量為52,24g。；

⑤過濾出石灰水史的沉淀，洗滌、烘干后稱得質(zhì)量為2,00g?。

步驟②④中都分別通入N2,其作用分別為

(5)數(shù)據(jù)處理

試根據(jù)實(shí)驗數(shù)據(jù)分析，寫出該實(shí)驗中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

⑹實(shí)驗優(yōu)化

學(xué)習(xí)小組有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)對實(shí)驗裝置進(jìn)一步完善。

①甲同學(xué)認(rèn)為：應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(0H)2溶液，其理由是

②從環(huán)境保護(hù)的角度@，請你再提出一個優(yōu)化方案：

［思路點(diǎn)撥］①避免空氣中的與碳反應(yīng)造成對實(shí)驗的干擾，要先排空。

②計算時注意：反應(yīng)后炭粉有剩余，氧化鐵全部反應(yīng)。

③根據(jù)碳元素和氧元素的質(zhì)量比可進(jìn)一步求得碳元素和氧元素的物質(zhì)的量之比,從而確

定氣體產(chǎn)物是C0還是CO?還是二者的混合物。

④連接好裝置加入藥品前，一般是檢查裝置的氣密性。

⑤排盡裝置中的空氣，達(dá)到隔絕空氣的目的。

⑥將殘存在反應(yīng)裝置中的CO?趕入澄清石灰水中，確保實(shí)驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

⑦由此數(shù)據(jù)可求得剩余固體質(zhì)量［〃(Fe)+血0初，進(jìn)而可求得參加反應(yīng)的碳元素的質(zhì)

量。

⑧此數(shù)據(jù)是CaCOs的質(zhì)量，可據(jù)此求出反應(yīng)中生成的CO?的物質(zhì)的量。

⑨本實(shí)驗中對環(huán)境造成污染的氣體是CO,需進(jìn)行處理。

［解析］(5)由于炭粉過量，氧化鐵完全反應(yīng)，因此反應(yīng)結(jié)束后所得固體是過量的炭粉

和生成的Fe的混合物，其質(zhì)量為MFe)+〃(C)喇=52.24g-48.48g=3.76g,其中R(Fe)

112r,,、，、

=-X3.20g=2.24g,則血C)利=3.76g-2.24g=1.52g,加0反=2.00g-1.52g=

160

0.48g,/?(C)s=0.04mol,由實(shí)驗步驟⑤可知，反應(yīng)中生成COz0.02mol,則還生成CO0.02

■y'B

moL〃(C0)：〃(CC)2)=1：1,據(jù)此可寫出FeG與C反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C+Fez()32Fe

+C0f+C02f。

(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)z的濃度很小，一般不用作CO?

的吸收劑，否則易導(dǎo)致吸收不完全造成實(shí)驗誤差；”(BaCOj大于〃(CaCOj,可減小稱量誤差。

②本實(shí)驗中能對環(huán)境造成污染的氣體是co,所以對方案的優(yōu)化就是增加處理co的裝置。

［答案］(Deo?、co的混合物

△

(3)NH^+N0r=N2t+2H20

(4)并檢查裝置的氣密性

步驟②中是為了排盡空氣；步驟④是為了趕出所有的CO”確保完全吸收

(5)2C+Fe203=^=2Fe+C0t+C02t

(6)①Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO?被吸收的更完全，MBaC03)>#(CaC03),稱量

時相對誤差小

②在尾氣出口處加一點(diǎn)燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置)

思維模型■

猜測假設(shè)型實(shí)驗方案設(shè)計的一般思路

［對點(diǎn)訓(xùn)練］

3.(2019?試題調(diào)研)某課題組同學(xué)受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)實(shí)驗的啟發(fā),

擬設(shè)計實(shí)驗利用氧化銅探究乙醛的還原性。

［提出猜想］

猜想1：(寫出化學(xué)方程式)；

猜想2：CH3CH0+2CU0A,CH3COOH+CU2O0

［定性實(shí)驗］

(1)甲同學(xué)設(shè)計如圖1所示實(shí)驗方案(部分夾持裝置已略去)：

已知，有機(jī)物的部分物理性質(zhì)如表所示:

有機(jī)物乙酸乙醛

溶解性易溶于乙醇和乙醛易溶于乙醇和乙酸

沸點(diǎn)/℃117.920.8

按上述實(shí)驗方案進(jìn)行實(shí)驗，當(dāng)裝置B中氧化銅完全反應(yīng)后停止實(shí)驗。

①補(bǔ)充“猜想1"：_______________________________________________

_____________________________________________________(寫化學(xué)方程式)。

②裝置C中冷水浴的作用是。

分離、提純產(chǎn)品的方法是。

實(shí)驗中，先通入乙醛蒸氣，后點(diǎn)燃裝置B處酒精燈，這樣操作的目的是

(2)已知：Cu2呈紅色，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)為CU20+2H+=CU+CU2++H20。

乙同學(xué)設(shè)計下列實(shí)驗方案:

方案實(shí)驗操作實(shí)驗現(xiàn)象

取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硫

I溶液變藍(lán)色

酸，振蕩

取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硝

II溶液變藍(lán)色

酸，振蕩

取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀鹽溶液中有

III

酸，振蕩紅色固體

上述方案能證明猜想2成立的是(填“I”“H”或“III”)。

［定量實(shí)驗］

(3)丙同學(xué)認(rèn)為乙同學(xué)設(shè)計的實(shí)驗方案不能證明猜想1是否成立，該同學(xué)設(shè)計了如圖2

所示實(shí)驗方案定量探究紅色固體的成分：

圖2

已知：醋酸亞銘［Cr(CH3C00)2］溶液可以吸收少量的02o

①下列有關(guān)說法正確的是(填標(biāo)號)。

a.裝置D可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止

b.裝置F中盛裝醋酸亞銘溶液

c.向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應(yīng)

d.實(shí)驗中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象

②裝置G中紅色粉末完全反應(yīng)后，稱得固體粉末質(zhì)量為19.2g；裝置H凈增質(zhì)量為2.0

g?選擇合理數(shù)據(jù)計算，確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量：

［解析］(2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入稀硫酸，振蕩，溶液變藍(lán)色，可

確定有cu?o；cu、cu2都能與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生a?+,方案H不能證明猜想2成立；紅色固

體為cu,無法確定此紅色固體是否是cm。與酸反應(yīng)生成的，方案m不能證明猜想2成立。

(3)①裝置E中裝醋酸亞銘溶液吸收裝置D中排出的氧氣，裝置F中裝濃硫酸，干燥氫氣，b

項錯誤；氧化亞銅、銅都是紅色，故裝置G中無明顯現(xiàn)象，d項錯誤。②裝置H還會吸收空

氣中水蒸氣，凈

增質(zhì)量大于生成水的質(zhì)量，不能作為計算依據(jù)，只能根據(jù)裝置G中紅色粉末的質(zhì)量變化進(jìn)行

計算。根據(jù)轉(zhuǎn)化關(guān)系CuQ-Cu,固體凈減質(zhì)量等于混合物中氧元素的質(zhì)量。勿(0)=(20.8—

19.2)g=1.6g,“(CuaO)=〃(0)=0.1mol,ffl(Cu20)=144g,mol'X0.1mol=14.4g,

,、20.8g-14.4g,

〃(Cu)=—-------7^1-=0.1molo

64g,mol

［答案］(1)①CH3CHO+CUOZ\,CU+CH3COOH②冷卻產(chǎn)品蒸儲排盡裝置中的空氣

⑵I

(3)①ac@0.1molC112O、0.1molCu

命題點(diǎn)4“定量型”實(shí)驗方案的設(shè)計

［典例導(dǎo)航4］

(2017?全國卷I)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用選琥酸在

催化劑存在下將桂品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成錢鹽，利用如圖所示裝置處理錢鹽，然后通過滴定測量

曳已知：NH3+H3B03=NH3-H3BO3；NH3-H3B03+HC1=NH4C1+H3B03O

吸收裝置

回答下列問題：

⑴工的作用②是。

(2)b中放入少量容凰咳的目的是of的名稱是。

(3)清洗儀器：g中加蒸儲水；打開ki,關(guān)閉k?、ks,加熱b,蒸氣充滿管路④;停止加

熱，關(guān)閉ki,g中蒸鐳水倒吸進(jìn)入c?,原因是

打開kz放掉水。重復(fù)操作2?3次。

(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(HsBO。和指示劑。鐵鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化

鈉溶液，用蒸儲水沖洗d,關(guān)閉ks,d中保留少量水⑥。打開k“加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e⑦。

?d中保留少量水的目的是___________________________________________

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______________________________________

e采用中空雙層玻璃瓶的作用是__________________________________________

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品力克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol-L-1

的鹽酸『mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑧為%,樣品的純度W%-

［思路點(diǎn)撥］①明確了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。

②a為與外界相通的導(dǎo)氣管，當(dāng)裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，a導(dǎo)管內(nèi)液面上升，其通常作用為防

堵塞，防氣壓過大造成事故。

③液體加熱時易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。

④水蒸氣排除裝置中的空氣，使裝置充滿蒸氣。

⑤停止加熱，關(guān)閉k”水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負(fù)壓，水倒吸進(jìn)裝置進(jìn)行儀器

清洗。

⑥液封，防止NHs逸出。

⑦用H2(g)將生成的NHs排入g中與H出反應(yīng)形成NH3-H3B03O

@C2H5NO2-N-NH3?H3BO3~HC1

75g14g1mol

0(C2H5NO2)/(N)crXlO^mol

［答案］(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路

A

中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHt+O『^NHst+見0保溫使氨完全蒸出

,、1.4c/7.5c，

(5)------------

mm

母題變式1

(1)f裝置的作用是O

(2)滴定時指示劑可選用o

(3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”兀

［答案］(1)冷凝NL,防止NIL逸出

(2)甲基橙

(3)偏大

題后歸納■

4種定量測定的方法與原理

(1)測量沉淀質(zhì)量法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進(jìn)行相關(guān)計算。

稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1g,但精確度高的實(shí)驗中可使用分析天平，可

精確到0.0001go

(2)測量氣體體積法

①量氣裝置的設(shè)計

下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。

②讀數(shù)時先要將其恢復(fù)室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與

凹液面最低點(diǎn)相平。

(3)測量氣體質(zhì)量法

一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是

稱吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。

(4)滴定法

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)

據(jù)再進(jìn)行相關(guān)計算。

［對點(diǎn)訓(xùn)練］

4.(2019?成都模擬)亞硝酰氯(N0C1)是一種黃色氣體，沸點(diǎn)為-5.5°C,其液體狀態(tài)

呈紅褐色。遇水易水解，伴隨有氯化氫生成。某化學(xué)興趣小組按如圖裝置用CL和NO制備

NOClo回答下列相關(guān)問題：

⑴儀器a

(2)裝置乙的作用是,

實(shí)驗開始時，先打開活塞K,當(dāng)觀察到裝置丙中出現(xiàn)—

(填現(xiàn)象)時再緩緩?fù)ㄈ肟?。

(3)裝置丙中生成N0C1的反應(yīng)方程式是,裝置丁中冰鹽水的

作用是______________________________________________________

(4)經(jīng)分析該套裝置設(shè)計上有一處明顯缺陷，改進(jìn)方法是

___________________________(用文字描述)。

(5)工業(yè)制得的N0C1中常含有少量N2&雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗:稱取1.441

g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴KzCrO,溶液作指示劑，用0.8000mol?廣1硝酸

酸化的AgNOs溶液滴定，若消耗AgNC)3溶液的體積為25.00mL,則N0C1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

%(保留2位小數(shù))；如果AgNOs溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應(yīng))，則測

得的N0C1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(填“偏大”或“偏小”)。

［解析］(2)裝置乙中水和二氧化氮反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸蒸氣能溶于水，所

以作用為將NO?轉(zhuǎn)化為N0,同時吸收HNO3；實(shí)驗開始時，觀察裝置丙中氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換

為無色，說明裝置中的空氣已排盡，再通入氯氣。

(4)反應(yīng)得到的一氧化氮含有水，氯氣能和水反應(yīng)，且亞硝酰氯容易水解，故應(yīng)在裝置

中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝

置)。

(5)根據(jù)NOC1?AgNOs分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為0.8000X25X10-3mol=0.02mol,

則亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。'-go.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸

銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大。

+2+

［答案］(DU形管Cu+4H+2N0r=Cu+2N02f+2H20(2)將NO2轉(zhuǎn)化為NO,同時

吸收HN03氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色(3)2NO+C12=2NOC1冷凝并收集N0C1(4)在裝

置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝

置)(5)90.91偏大

5.(2019?湖北八市聯(lián)考)已知CaOz在350℃時能迅速分解，生成CaO和0?。該小組采

用如圖所示的裝置測定制備的產(chǎn)品中CaO,的純度(設(shè)雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體)

(1)檢查該裝置氣密性的方法是_________________________________

(2)使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品，置于試管中加熱使其完全分解,收集到33.60

mL(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體，則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留4位有效數(shù)

字)。

［解析］(1)由實(shí)驗裝置圖可知，可用液壓法檢驗裝置的氣密性。(2)由題可知反應(yīng)方程

350℃

式為2Ca0z2CaO+O2t,由方程式可得：2Ca02?O2f,標(biāo)準(zhǔn)狀況下33.60mL氧氣的物

質(zhì)的量為0.0015mol,則反應(yīng)的過氧化鈣為0.003mol,則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

1

(0.003molX72g?moF)/0.5000gX100%=43.2%o

［答案］(1)連接好裝置，向水準(zhǔn)管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時

間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣(2)43.20%或0.4320

居點(diǎn)L*化學(xué)實(shí)驗方案的評價

【必備知識?落實(shí)】

1.從可行性方面進(jìn)行評價

(1)實(shí)驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；

(2)實(shí)驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；

(3)實(shí)驗步驟是否簡單、方便；

(4)實(shí)驗現(xiàn)象是否明顯，實(shí)驗結(jié)論是否正確。

2.從規(guī)范性視角進(jìn)行評價

(1)儀器的安裝與拆卸；

(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；

(3)試劑添加的順序與用量；

(4)加熱的方式方法和時機(jī)；

(5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置；

(6)實(shí)驗數(shù)據(jù)的讀?。?/p>

(7)冷卻、冷凝的方法等。

3.從“綠色化學(xué)”視角進(jìn)行評價

(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；

(2)反應(yīng)速率是否較快；

(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；

(4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。

4.從實(shí)驗設(shè)計的安全性方面進(jìn)行評價

(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；

(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗時要防爆炸(如出還原CuO應(yīng)先通Hz,氣體點(diǎn)燃前先驗純等)；

(3)防氧化(如壓還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；

(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)

驗?zāi)康?；

(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)

裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)；

(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導(dǎo)出時若為蒸氣的要及時冷卻；

(7)實(shí)驗方案的科學(xué)性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考

慮)；

(8)其他(如實(shí)驗操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗方法使用順序等)。

5.從經(jīng)濟(jì)效益和社會效益評價

(1)經(jīng)濟(jì)效益指原料的獲得成本，轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等；

(2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。

【關(guān)曜能力?培養(yǎng)】

命題點(diǎn)1基本實(shí)驗方案或裝置評價

1.(2019?銀川檢測)下列根據(jù)實(shí)驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論合理的是()

選項實(shí)驗操作實(shí)驗現(xiàn)象結(jié)論

將硫酸酸化的H2O2滴入H2O2的氧化性比Fe3+

A溶液變黃色

Fe(N03)2溶液強(qiáng)

向盛有FeSO4溶液的試

滴入KSCN后溶液變原FeSO“溶液已被空

B管中滴入氯水，然后滴

為紅色氣中的氧化變質(zhì)

入KSCN溶液

將灼熱的銅絲伸入盛

C有刺激性氣味產(chǎn)生乙醇發(fā)生取代反應(yīng)

有無水乙醇的試管中

將NaAlOz溶液加入A10「結(jié)合酎能力比

D有白色沉淀生成

NaHCOs溶液中COT強(qiáng)

D［不能排除硝酸根離子的影響，應(yīng)在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過氧化氫，A錯誤;

向盛有FeSO,溶液的試管中滴入氯水，原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，也可能為原溶

液中含有鐵離子，因此不能判斷原FeSO,溶液已被空氣中的02氧化變質(zhì)，B錯誤；將灼熱的

銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中，有刺激性氣味產(chǎn)生，說明有乙醛生成，乙醇在催化劑條件

下被氧化為乙醛，發(fā)生氧化反應(yīng)，C錯誤；NaHCOs溶液與NaAlOz溶液，反應(yīng)中碳酸氫鈉提供

氫離子與偏鋁酸根反應(yīng)生成AI（OH）3,說明結(jié)合H+的能力：Aior>cor,D正確。］

2.（2019?濟(jì)南模擬）下列實(shí)驗中，所采取的方法及其原理均正確的是（）

選項實(shí)驗?zāi)康膶?shí)驗方法實(shí)驗原理

通過盛有氫氧化鈉溶液NO?能與NaOH溶液反應(yīng)而

A除去N0中的NO2

的洗氣瓶N0不反應(yīng)

加入無水硫酸銅，然后無水硫酸銅能結(jié)合水形成

B除去乙醇中的水

蒸儲晶體

冷卻熱飽和溶液，重結(jié)NaCl的溶解度隨溫度變化

C除去KNOs中的NaCl

晶而改變較大

除去鐵粉中混有的加入過量NaOH溶液，充鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵

D

鋁粉分反應(yīng)后過濾不反應(yīng)

D［NO、NO?的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應(yīng)：NO+NO?+

2Na0H=2NaN02+H20,欲除去NO中的NO?,應(yīng)將氣體通過盛有水的洗氣瓶，A項錯誤；除去

乙醇中的水，應(yīng)加入生石灰，然后蒸儲，B項錯誤；KNOs的溶解度隨溫度變化而改變較大，

NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去KNOs中的NaCl時，冷卻熱飽和溶液，KNOs結(jié)晶

析出，C項錯誤。］

3.FeCL可用于工業(yè)廢水的處理，其易潮解，可由Ck與Fe單質(zhì)反應(yīng)制備。某研究小組

同學(xué)利用如圖所示裝置制備FeCk。下列說法正確的是（）

A.裝置①中若有6molC「被氧化，則消耗1.5molMnO2

B.裝置②③⑤中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水

C.整套裝置沒有設(shè)計缺陷

D.可以用裝置①制備SO?氣體

D[A項，根據(jù)電子守恒可知消耗3molMnO2,錯誤；B項，不能用澄清石灰水吸收尾

氣，錯誤；C項，F(xiàn)eCL易潮解，需防止⑤中水蒸氣進(jìn)入，錯誤。]

4.(2019?廈門模擬)實(shí)驗室制備NaClO?的裝置如下圖，其中C裝置內(nèi)生成CIO,。下列

說法正確的是()

NaClO,H2O2+

溶液NaOH溶液

A.實(shí)驗開始時，應(yīng)打開分液漏斗的活塞及彈簧夾乙，關(guān)閉彈簧夾甲

B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸

C.H?0z是制備NaClOz反應(yīng)的還原劑

D.F中的試劑可用飽和Ca(0H)2溶液

C[C裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實(shí)驗開始時，應(yīng)打開彈

簧夾甲，A錯誤；98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能電離出氫離子，其與亞

硫酸鈉反應(yīng)較慢，不能用其代替75%的硫酸，B錯誤；飽和Ca(OH)?溶液濃度較低，無法

充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯，D錯誤。]

命題點(diǎn)2實(shí)驗方案或裝置的評價與創(chuàng)新改進(jìn)

5.已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。

I.甲同學(xué)設(shè)計兩種方案來檢驗Na2s溶液是否變質(zhì)。

方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液沒有變質(zhì)。

方案二：取樣，加入氯化鋼溶液有白色沉淀生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液完全變質(zhì)。

請你對兩方案作出評價。

方案一：(填“合理”或“不合理”)，理由是

方案二：(填“合理”或“不合理”),理由是

II.乙同學(xué)探究Na2s溶液是否發(fā)生變質(zhì)，設(shè)計如下實(shí)驗測定1.0mol-L-1Na2sO3溶液

的實(shí)際濃度。

ABC

(1)分液漏斗中應(yīng)加入足量的下列哪種試劑？(填選項字母)。

a.濃硝酸b.70%硫酸c.濃鹽酸

(2)實(shí)驗前后測得C裝置增重3.2g,則Na2sO3溶液實(shí)際的物質(zhì)的量濃度為

(3)該實(shí)驗裝置還存在一個明顯的缺陷是。

32e

［解析］II.(2)T7(SO)=—~~^T=0.05mol,

264g,moi

72(Na2S03)=0.05mol,

,,0.05mol

c(NaS0)=?,-心0.83mol?L

230.06Lo

［答案］I.不合理亞硫酸鈉部分變質(zhì)時，滴加鹽酸，也會產(chǎn)生氣泡不合理亞硫

酸鈉也能與BaCL溶液反應(yīng)生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質(zhì)或部分變質(zhì)也會產(chǎn)生白色沉淀

II.(l)b(2)0.83mol?L-1

(3)缺少一個驅(qū)趕殘留SO?的裝置(或其他合理答案)

6.(2019?試題調(diào)研)硫酸亞鐵錢又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵

鹽穩(wěn)定，是常用的Fe?+試劑。某實(shí)驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。

已知：①硫酸鏤、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵鏤在水中的溶解度如表所示：

溫度/℃

溶解度/g102030405070

物質(zhì)

(NH4)2s73.075.478.081.084.591.9

一一