(高清版)GB∕T 37848-2019 水中鍶同位素豐度比的測定

ICS13.280水中鍶同位素豐度比的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T37848—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國科學(xué)技術(shù)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國儀器分析測試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC481)歸口。京地質(zhì)研究院、中國科學(xué)院貴陽地球化學(xué)研究所、中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所、中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心。1GB/T37848—2019水中鍶同位素豐度比的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中鍶的熱電離同位素質(zhì)譜法和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鍶同位素豐度本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶液中鍶的同位素豐度比的測定。2熱電離同位素質(zhì)譜法視采用鍶同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正或88Sr/86Sr=8.37521內(nèi)標(biāo)校正。使用試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)根據(jù)要求稀釋到規(guī)定濃度。除特殊說明，均使用2%硝酸稀釋。2.2.2硝酸(HNO?),濃度65.0%～68.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),優(yōu)級純。2.2.3高純硝酸(HNO?),硝酸(見2.2.2)經(jīng)二次亞沸蒸餾處理。2.2.4硝酸(HNO?),8mol/L,由水(見2.2.1)和高純硝酸(見2.2.3)配制。2.2.5硝酸(HNO?),0.5mol/L,由水(見2.2.1)和高純硝酸(見2.2.3)配制。2.2.6草酸(H?C?O?),光譜純。2.2.7五氧化二磷(P?O?),光譜純。2.2.8磷酸(H?PO?),4mol/L,由水(見2.2.1)和五氧化二磷(見2.2.7)配制。2.2.9五氧化二鉭(Ta?O?)-水懸濁液，由光譜純Ta?O?與水(見2.2.1)配制。2.2.10鍶同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有溯源性的或?yàn)閲覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理部門審批認(rèn)可的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2.2.143mol/LHNO?-0.05mol/LH?C?O?混2.3.1熱電離同位素質(zhì)譜儀：能對5u～350u質(zhì)量范圍進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5%峰高處1u峰寬，熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作參數(shù)參見附錄A,所用鉭帶或錸帶，純度均不低于99.999%。2.3.2溫控式電熱板：最高溫度不低于180℃。2.3.3燈絲去氣裝置。2GB/T37848—2019試驗(yàn)應(yīng)在潔凈度不低于千級的超潔凈實(shí)驗(yàn)室中完成。體積20倍的8mol/LHNO?(見2.2.4)淋洗，待用。劑消耗不超過3mL。用20mL8mol/LHNO?(見2.2.4)分?jǐn)?shù)次淋洗雜質(zhì)。以12mL0.5mol/L水洗滌至中性。2.4.3.1鉭帶/錸帶的準(zhǔn)備。插件應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的清潔處理。將鉭帶/錸帶點(diǎn)焊在插件后，裝入真空除氣裝置除氣。去氣流程如下：a)真空低于6×10-?Pa后，首先將電流升至1.0A,維持10min;b)電流升至2.0A,維持10min;c)電流升至3.0A,維持10min;d)電流升至4.0A,維持10min。至暗紅并保持2s～3s后，迅速將電流降為0。將準(zhǔn)備好的樣品裝入樣品盤后裝入質(zhì)譜儀，開啟真空系統(tǒng)。若采用錸帶做樣品帶，應(yīng)在涂樣之前，預(yù)先在帶上涂1.5μL五氧化二鉭(Ta?O?)-水懸濁液(見2.2.9),其他操作與鉭帶模式相同。2.4.3.3升溫與檢測。待離子源真空度優(yōu)于10-?Pa時(shí)，以0.01As-1的速率升高樣品帶的電流。在帶溫1000℃下保持10min,待5Rb的信號小于0.5mV時(shí)，則認(rèn)為銣對鍶的干擾可以忽略，繼續(xù)升溫至據(jù)采集的積分時(shí)間為每組6s,測量100組。其87Sr/8Sr、88Sr/86Sr。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值與測量值比較，獲得相應(yīng)比值對的質(zhì)量歧視校正因子K,3GB/T37848—20192.4.4.2內(nèi)標(biāo)校正：如分析要求允許，可采用內(nèi)標(biāo)校正法校正測量過程中的質(zhì)量歧視。由?8Sr/6Sr=8.37211按式(3)、式(4)計(jì)算獲得87Sr/?Sr校正值。2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.5.1同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物質(zhì)校正樣品中87Sr/86Sr和??Sr/88Sr校正值的計(jì)算見式(1): (1)其中，質(zhì)量歧視校正因子K按式(2)計(jì)算： (2)R?！J同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值；2.5.2內(nèi)標(biāo)校正R校正=Rm×(1+f) (3) (4)Rs?/86測量-—待測樣品中8Sr/?Sr測量值。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.015%。3多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法3.1原理水中鍶按2.4.2分離富集后，用2%HNO?調(diào)節(jié)洗脫液中鍶的含量，直接引入多接收電感耦合等離比值，分析過程中的質(zhì)量歧視采用鍶同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正3.2試劑和材料3.2.2高純氬(Ar)氣：純度99.999%以上。3.2.3其余按2.2規(guī)定。4GB/T37848—20193.3儀器設(shè)備多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。儀器能對5u～350u質(zhì)量范圍進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5%峰高處1u峰寬，多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)參見附錄B。3.4試驗(yàn)步驟3.4.1樣品制備及鍶分離富集參見2.4.1和2.4.2。3.4.2鍶同位素比值測定3.4.2.1儀器靈敏度調(diào)整。儀器點(diǎn)火并穩(wěn)定30min后，以稀釋為100ng/mL的鍶同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)3.4.2.2峰中心調(diào)整。調(diào)節(jié)88Sr信號強(qiáng)度達(dá)1V以上，以中心杯掃描83.5u～84.5u,通過調(diào)節(jié)加速電壓或電子學(xué)參數(shù)，使峰中心位于84.00u。3.4.2.3接收器排列。調(diào)整接收器至合適位置的接收器。3.4.2.4同位素干擾校正按下列步驟：a)87Rb對7Sr干擾：待?Rb的信號小于0.5mV時(shí)，則認(rèn)為7Rb對87Sr的干擾可以忽略，否則需要準(zhǔn)確測量85Rb,用天然Rb同位素組成扣除87Rb信號，獲得準(zhǔn)確的87Sr信號；干擾可以忽略，否則需要準(zhǔn)確測量83Kr,用天然Kr同位素組成扣除?Kr和8Kr信號，獲得準(zhǔn)3.4.2.5樣品測量。數(shù)據(jù)采集的積分時(shí)間為每組6s,測量100組。3.4.3質(zhì)量歧視校正參見2.4.4.。3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理參見2.5。3.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.02%。5GB/T37848—2019(資料性附錄)熱電離同位素質(zhì)譜儀的參考工作條件熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作參數(shù)見表A.1、表A.2。表A.1接收器排列接收器序號接收質(zhì)量數(shù)12345表A.2主要儀器參數(shù)參數(shù)名稱設(shè)定值Extraction0DFocusDBias41.39ZFocusZBiasSourceEHT(Kv)6GB/T