(高清版)GB∕T 37787-2019 金屬材料 顯微疏松的測定 熒光法

ICS77.040.99金屬材料顯微疏松的測定熒光法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T37787—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國鋼標準化技術委員會(SAC/TC183)歸口。GB/T37787—2019金屬材料顯微疏松的測定熒光法1范圍本標準規(guī)定了金屬材料中顯微疏松面積百分含量測定熒光法的試樣制備、顯微鏡配置、測量、測量精度和試驗報告等內(nèi)容。本標準適用于測定鑄態(tài)金屬材料和3D打印金屬材料中的顯微疏松面積百分含量。陶瓷、粉末冶金材料等其他材料中孔隙含量的測定可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13298金屬顯微組織檢驗方法GB/T15749—2008定量金相測定方法GB/T30067金相學術語3術語和定義GB/T30067界定的以及下列術語和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復列出了GB/T300673.1在鑄件中極其細小的孔隙。[GB/T30067—2013,定義2.2.275]注：在鑄件凝固緩慢的區(qū)域因微觀補縮通道堵塞而在枝晶之間形成。3.2將一種具有黏度系數(shù)低、表面張力小、低氣泡的環(huán)氧樹脂與一定比例的熒光劑混合，并在一定的真空壓力下，將其注入到材料的顯微孔洞內(nèi)并使其凝固的過程。4試樣制備4.1取樣部位及試樣尺寸取樣部位及試樣尺寸應按相關產(chǎn)品標準或由供需雙方協(xié)議確定。未規(guī)定時，按GB/T13298截取試樣。4.2試樣預處理將試樣表面變形層充分去除后，試樣表面再用不低于400#砂紙進行磨削，然后用酒精或丙酮超聲12GB/T37787—2019清洗，去除殘留在顯微疏松或孔隙內(nèi)及邊緣的污物，最后吹干后備用。4.3熒光浸滲4.3.1選擇雙酚A型環(huán)氧樹脂與脂肪族胺類固化劑按一定比例混合，并混有一定比例的熒光劑充分攪拌制備成熒光浸滲劑。熒光浸滲劑成分及比例為：環(huán)氧樹脂：固化劑：熒光劑=100:36:7。4.3.2將裝有試樣的試樣盒放入真空注入裝置進行抽真空。當真空度達到10-1Pa,并且真空度不再發(fā)生任何變化時，即顯微疏松中的氣體等異物已基本抽凈，此時將熒光浸滲劑導入真空注入裝置中的試樣盒內(nèi)，并保持一定的真空壓力和時間，確保浸滲劑中的氣泡抽凈。推薦真空壓力1.5×10-1Pa,保壓不小于4.0h。4.4磨拋將充分凝固后的試樣按GB/T13298制備，可用砂紙精磨到2000#或制備成拋光態(tài)的金相試樣，清5顯微鏡配置在進行顯微疏松面積百分含量測量時，選擇的顯微鏡成像系統(tǒng)應配置熒光成像模塊。6測量6.1測量要求依據(jù)顯微疏松的尺寸選擇適宜的觀察與成像放大倍數(shù)，具體參照表1。200倍下不能分辨的顯微疏松可以忽略不計。表1放大倍數(shù)選擇參照表顯微疏松尺寸d放大倍數(shù)<100倍100倍200倍測量視場面積應按相關產(chǎn)品技術標準或供需雙方協(xié)議確定。未要求時，選用100倍時，單個測量視場的實際面積應為1.25mm2;選用200倍時，單個測量視場的實際面積應為0.63mm2。曝光時間推薦為15s～20s。熒光圖像可參見附錄A。在試樣檢測面上選取測量視場，測量的視場數(shù)量可視對應產(chǎn)品標準或雙方協(xié)議的要求而定。未要3GB/T37787—2019求時，至少測量5個隨機視場，并應避免視場重復疊加，取平均結果為測量值。根據(jù)產(chǎn)品標準或雙方協(xié)議的要求，也可用最嚴重視場的面積百分含量表示。6.2測量方法6.2.1定量金相手工測量方法用金相顯微鏡的熒光成像方法采集顯微疏松照片，按照GB/T15749—2008的規(guī)定，采用網(wǎng)格數(shù)點法或顯微鏡測微目鏡測定法等手工檢測方法定量檢測并計算試樣中顯微疏松的面積百分含量。6.2.2圖像分析測量方法6.2.2.1在圖像分析軟件中打開待測圖像。若采集圖片的軟件與圖像分析軟件屬于同一軟件程序，需要對圖像的放大倍數(shù)進行校核，可以直接在圖像分析軟件中進行分析測量；如果采集的圖像軟件與圖像分析軟件分別是不同廠家的軟件，應先對圖像的放大倍數(shù)進行校核，再進行圖像定量分析計算。6.2.2.2加載標尺。6.2.2.3對圖像進行二值分割處理，提取待測的顯微疏松。采集的圖像無論為灰度圖像還是彩色圖像，均需對被測試的對象進行二值分割數(shù)值處理，提取待測對象的二值分割圖，再計算。6.2.2.4選取圖像分析中測量兩相或多相面積百分含量的功能，對提取的顯微疏松進行面積百分含量測量。6.2.2.5在有爭議時，以圖像分析測量方法為仲裁方法。7測量精度7.1顯微疏松面積百分含量測量的相對精度隨著抽取樣品的數(shù)量增加而提高，每個試樣測量的相對精度隨著視場數(shù)的增加而提高。7.2對于產(chǎn)品要求顯微疏松面積百分含量是以出現(xiàn)最嚴重視場中的數(shù)據(jù)結果來表征的樣品，同一樣品不同測試人員結果相對誤差不超過5%。7.3對于用多個視場顯微疏松面積百分含量的測量平均值表征，其測量精度的計算和表達如下：a)利用式(1)計算顯微疏松面積百分含量的標準差。………(1)式中：s——顯微疏松面積百分含量的標準差；S;—-—各視場實際測量結果；S———測量結果的平均值；n———測量視場數(shù)。b)利用式(2)計算顯微疏松面積百分含量的95%置信度(即95%Cl),t的取值可參照表2。為了簡便計算，取2.0作“t”乘數(shù)。式中：95%Cl——95%置信度；t——對應95%信區(qū)間的t分布；——顯微疏松面積百分含量的標準差；11——測量視場數(shù)。表2計算95%置信區(qū)間的t值n—1tn—1tn—1tn—1t27384956c)如果產(chǎn)品標準有要求，利用式(3)計算顯微疏松百分含量的相對誤差(%RA)。%RA—-—顯微疏松面積百分含量相對誤差；95%Cl——95%置信度；S——測量結果的平均值。7.4相對誤差應不超過10%。如果實際計算的%RA值超過10,可使用式(4)計算出%RA為10的視場數(shù)(n)。根據(jù)估算的視場數(shù)追加測量視場，使最終的相對誤差不超過10。))n——使%RA為10的測量視場數(shù)；s—-—顯微疏松面積百分含量的標準差；S——測量結果的平均值。8結果表示8.1如果產(chǎn)品技術標準或供需雙方協(xié)議要求報最嚴重視場的顯微疏松面積百分含量，則顯微疏松含量8.2如無特殊規(guī)定，顯微疏松面積百分含量可用S±95%Cl(%RA)來表示測量結果。