(高清版)GB∕T 21838.1-2019 金屬材料 硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法

GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的(ISO14577-1:2015,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015 Ⅲ I 12規(guī)范性引用文件 13符號(hào)和說明 1 3 4 4 58試驗(yàn)結(jié)果的不確定度 7 7附錄A(規(guī)范性附錄)根據(jù)試驗(yàn)力-壓入深度數(shù)據(jù)測定材料參數(shù) 9附錄B(資料性附錄)壓入試驗(yàn)過程所用的控制方式 附錄C(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)機(jī)柔度和壓頭面積函數(shù) 附錄D(資料性附錄)關(guān)于金剛石壓頭的說明 附錄E(規(guī)范性附錄)試樣表面粗糙度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響 附錄F(資料性附錄)壓入硬度H和維氏硬度HV的換算 附錄G(規(guī)范性附錄)漂移率和蠕變率測定 附錄H(資料性附錄)硬度和材料參數(shù)值的不確定度評(píng)定 附錄I(規(guī)范性附錄)徑向位移的修正計(jì)算 IⅢGB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015本部分為GB/T21838的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T21838.1—2008《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(yàn)第1部分：試材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法》;——增加了符號(hào)和說明(見第3章);——增加了試驗(yàn)面清洗方法(見第6章);——增加了馬氏硬度HMd的測定(見A.3.3);——細(xì)化了壓入模量E的測定(見A.5.1,2008年版的A.5.1); 增加了平面應(yīng)變模量E*的測定(見A.5.2):本部分使用翻譯法等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO14577-1:2015《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法》。——GB/T21838.2—2008金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)(ISO14577-2:2002,MOD);——GB/T27418—2017測量不確定度評(píng)定和表示(ISO/IECGuide98-3:2008,MOD)?！狦B/T21838.1—2008。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015硬度的經(jīng)典定義是一種材料抵抗另一種較硬材料壓入產(chǎn)生永久壓痕的能力。進(jìn)行洛氏、維氏和布氏硬度試驗(yàn)時(shí)得到的試驗(yàn)結(jié)果是在卸除試驗(yàn)力以后測定的。因此，忽略了在壓頭作用下材料彈性形變的影響。GB/T21838(所有部分)的制定，使用戶能夠在材料的塑性和彈性變形過程中通過研究力和形變兩者的關(guān)系來評(píng)定材料的壓入特性。通過監(jiān)控試驗(yàn)力施加和卸除的整個(gè)周期，本方法能夠測定出與傳統(tǒng)硬度值等效的硬度值。具有重要意義的是，本方法還能夠測定壓入模量和彈-塑性條件下的硬度值，不錄一個(gè)可能復(fù)雜的壓入試驗(yàn)循環(huán)中硬度和模量沿深度的分布。GB/T21838(所有部分)的制定得以對(duì)各種試驗(yàn)后的數(shù)據(jù)進(jìn)行深入分析。1GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法1范圍GB/T21838的本部分規(guī)定了下列三個(gè)范圍內(nèi)金屬材料儀器化壓入試驗(yàn)法測定硬度和其他材料參硬度和其他材料參數(shù)的測定見附錄A。(見6.3和ISO14577-4)。ISO14577-2:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingmachines)ISO/IECGuide98-3:2008(GUM:1995)測量不確定度第3部分：測量不確定度表示的導(dǎo)則[Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)]本部分使用的符號(hào)和相應(yīng)的說明見表1、圖1及圖2。2GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015A。(hs)從壓頭頂端到h。處的壓頭接觸投影面積mm2從壓頭頂端到h處的壓頭表面積mm2壓入蠕變率%總接觸柔度測量值(最大試驗(yàn)力時(shí)卸除試驗(yàn)力曲線的切線值d,/dp)nm/mN試驗(yàn)機(jī)柔度nm/mN試驗(yàn)機(jī)柔度校正后的接觸柔度nm/mNEπ試樣壓入模量GPa平面應(yīng)變條件下接觸點(diǎn)測量得到的折合模量(包含試樣和壓頭的平面應(yīng)變模量)GPaF試驗(yàn)力NFmax最大試驗(yàn)力Nh施加試驗(yàn)力下的壓入深度mm最大試驗(yàn)力下壓頭與試樣的接觸壓入深度mmhmax最大試驗(yàn)力下的最大壓入深度mm卸除試驗(yàn)力后殘余壓入深度mm曲線b的最大試驗(yàn)力處的切線c與壓入深度坐標(biāo)軸的交點(diǎn)(見圖1)mmHπ壓入硬度GPaHM馬氏硬度GPaHMs根據(jù)施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線的斜率測得的馬氏硬度GPaHM馬氏硬度，由h和√F的一階導(dǎo)數(shù)確定GPaU,試樣的泊松比r球形壓頭的半徑mm壓入松弛率%Was壓入彈性形變功Wtoat壓入總機(jī)械功α正圓錐體壓頭半角或棱錐體壓頭表面和壓入軸向之間的角度θ試樣表面和壓頭之間的最大角度，用于計(jì)算徑向位移7%注1:為了避免出現(xiàn)較長數(shù)字，允許使用分?jǐn)?shù)。注2:允許繼續(xù)使用單位1N/mm2,1N/mm2=1MPa。3GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015b——試驗(yàn)力卸除曲線；c——曲線b在Fmax的切線。c——最大壓入深度和試驗(yàn)力下試樣的表面；θ——試樣表面和壓頭之間的最大角度。c)硬質(zhì)合金球形壓頭(尤其適用于材料彈性行為的測定);4GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015圖1和附錄B)。為保證試驗(yàn)力與壓入深度數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性，每次試驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)定試驗(yàn)力/壓入深度的零點(diǎn)(見7.3)。在測定材料時(shí)效特性的時(shí)候可以采用以下方法：a)采用控制試驗(yàn)力方法，在給定時(shí)間內(nèi)保持試驗(yàn)力恒定，測量該試驗(yàn)力下壓入深度隨時(shí)間的變化(見圖A.3和圖B.1);b)采用控制壓入深度方法，在給定時(shí)間內(nèi)保持壓入深度恒定，測量該壓入深度下試驗(yàn)力隨時(shí)間的變化(見圖A.4和圖B.2)。5試驗(yàn)機(jī)5.1試驗(yàn)機(jī)應(yīng)能在要求的范圍內(nèi)施加預(yù)定的試驗(yàn)力或位移，并符合ISO14577-2的要求。5.2試驗(yàn)機(jī)應(yīng)能測量和報(bào)告整個(gè)試驗(yàn)循環(huán)中施加的試驗(yàn)力、壓入深度和時(shí)間。5.3試驗(yàn)機(jī)應(yīng)能補(bǔ)償機(jī)架柔度和選用合適的壓頭面積函數(shù)(見附錄C和ISO14577-2:2015中的4.5和5.4試驗(yàn)機(jī)可使用ISO14577-2中規(guī)定的各種形狀的壓頭(關(guān)于金剛石壓頭的詳細(xì)信息參見附錄D)。5.5試驗(yàn)機(jī)應(yīng)在7.1所規(guī)定的溫度范圍內(nèi)工作，并應(yīng)在ISO14577-2:2015中第4章描述的范圍內(nèi)維持它的校準(zhǔn)狀態(tài)。6試樣6.1對(duì)于不同壓入范圍，試驗(yàn)應(yīng)在能夠確定測量試驗(yàn)力/壓入深度曲線的試驗(yàn)面上進(jìn)行，以達(dá)到相對(duì)應(yīng)的不確定度要求。壓頭和試樣接觸區(qū)域內(nèi)應(yīng)無液體或潤滑劑(除非試驗(yàn)本身有要求，應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中詳細(xì)描述),宜注意防止外來污物(如灰塵顆粒)混入接觸區(qū)域。通常，若試驗(yàn)面無明顯的表面污染，宜避免表面清洗。如要求清洗時(shí)，應(yīng)采用對(duì)表面損壞最小的方法：如果這些方法無效且試驗(yàn)面足夠結(jié)實(shí)，可用浸泡過溶劑的無絨布擦洗以去除試驗(yàn)面上的灰塵，然后，試驗(yàn)面應(yīng)按上述方法使用溶劑清洗。超聲波方法會(huì)造成或加重表面和覆蓋層的損壞，使用時(shí)宜注意。附錄E給出了表面粗糙度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不確定度影響的說明：表面粗糙度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響很大。試樣表面應(yīng)與試驗(yàn)力施加方向垂直，建議傾斜度不超過1°。不確定度計(jì)算時(shí)應(yīng)考慮試樣表面的傾斜度的影響。6.2試樣表面的制備應(yīng)使受熱或冷加工等因素對(duì)表面硬度和/或殘余應(yīng)力的影響減至最小。由于顯微和納米范圍試驗(yàn)時(shí)的壓入深度很淺，在試樣制備時(shí)應(yīng)特別注意，對(duì)于特殊材料應(yīng)采取適用的拋光工藝。6.3應(yīng)使試樣厚度足夠大或壓入深度足夠小，以保證試驗(yàn)結(jié)果不受試樣固定支撐裝置的影響。試樣厚5GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015度至少應(yīng)為壓入深度的10倍或壓痕直徑的3倍(見7.7),取其較大者。注：以上是經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)。試樣固定支撐裝置對(duì)試驗(yàn)的實(shí)際影響取決于壓頭的幾何形狀、試樣、固定支撐裝置材料的7試驗(yàn)程序7.1試驗(yàn)時(shí)應(yīng)記錄試驗(yàn)溫度，試驗(yàn)一般在室溫10℃~35℃下進(jìn)行。試驗(yàn)時(shí)溫度的穩(wěn)定性比實(shí)際溫度更重要。應(yīng)同時(shí)報(bào)告校準(zhǔn)修正值和校準(zhǔn)不確定度。試驗(yàn)應(yīng)在溫度和濕度可控的試驗(yàn)條件下進(jìn)行(尤其是納米和顯微范圍內(nèi)的試驗(yàn)):溫度范圍23℃±5℃,相對(duì)濕度范圍45%±10%?！囼?yàn)前試樣應(yīng)與環(huán)境溫度一致；——按操作手冊(cè)將試驗(yàn)機(jī)預(yù)熱至穩(wěn)定的工作溫度；度變化的其他外部因素。在可以接受范圍，或測量并修正位移漂移，圖3給出了試驗(yàn)中估算漂移的決策圖。如果漂移率很大，位移值應(yīng)根據(jù)漂移率來修正，漂移率可采用實(shí)際可行的接近零點(diǎn)的試驗(yàn)力值并保持該試驗(yàn)力不變來測量漂移率，或在卸除試驗(yàn)力曲線上找到合適試驗(yàn)力并保持該試驗(yàn)力不變來測得(見ISO14577-2:2015中4.4.3和本部分附錄G)。如果在一定壓入深度范圍內(nèi)壓痕可以完全彈性恢復(fù)，則優(yōu)先在壓入較淺時(shí)保不明顯不明顯不需要校正卸除試驗(yàn)力過程中選擇合適的卸除試驗(yàn)力并保持不變(如卸除試驗(yàn)力的90%)考慮：蠕變(恢復(fù))、粘彈性、裂紋(拉伸),表面吸濕、低分散性(剛性接觸)采用保持試驗(yàn)力恒定法估算漂移明顯如果不可能試驗(yàn)前后都使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去除漂移如接觸力超出在塑性接觸時(shí)力恒定高分散性(振動(dòng))7.2試樣應(yīng)被牢固支撐，確保試驗(yàn)機(jī)柔度無明顯增加。試樣應(yīng)放置在與壓入方向一致的剛性樣品架上或固定在適當(dāng)?shù)臉悠分С信_(tái)上。試樣樣品架和支承臺(tái)間的接觸面應(yīng)無可能增加機(jī)架柔度(減少剛度)的外來污物。6GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015注：如果樣品支撐材料或安裝方法和校準(zhǔn)試驗(yàn)機(jī)柔度時(shí)有不同，那么新的支撐材料和安裝方法會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)機(jī)柔度7.3每一組試驗(yàn)力/壓入深度數(shù)據(jù)曲線都應(yīng)按下面列出的方法之一單獨(dú)設(shè)置零點(diǎn)(該零點(diǎn)表征為壓頭和試樣表面第一次接觸點(diǎn)),并應(yīng)給出零點(diǎn)的不確定度。對(duì)于宏觀和顯微范圍內(nèi)的試驗(yàn)，零點(diǎn)設(shè)置的不確定度不應(yīng)超過最大壓入深度的1%;對(duì)于納米范圍的試驗(yàn)，零點(diǎn)設(shè)置的不確定度可超過1%,此時(shí)應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中給出其不確定度的估算值。a)方法1:通過施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線擬合的外推法計(jì)算零點(diǎn)(見圖1曲線)。建議采用1≤m(冪指數(shù))≤2的冪律曲線擬合，擬合曲線的取值范圍應(yīng)在從記錄的第一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)到最大壓入深度的10%之間。第一個(gè)記錄的數(shù)據(jù)點(diǎn)應(yīng)小于最大試驗(yàn)力的2%或最大壓入深度的5%,用來做擬合的數(shù)據(jù)范圍應(yīng)在壓入形變響應(yīng)沒有發(fā)生質(zhì)的改變之前(如塑性變形的起始點(diǎn)),推薦第一個(gè)記錄的數(shù)據(jù)點(diǎn)應(yīng)盡可能接近零點(diǎn)。該方法計(jì)算得到的零點(diǎn)的不確定度取決于擬合參數(shù)、擬合方程和外推量的大小。采用擬合曲線零力軸的截距的標(biāo)注1:壓入曲線的初始部分(如壓入深度最初的5%)可能受振動(dòng)或其他噪聲影響。b)方法2:測得的試驗(yàn)力或接觸剛度第一次增加時(shí)的接觸點(diǎn)為零點(diǎn)。為得到這個(gè)接觸點(diǎn)，力或位注2:對(duì)于宏觀范圍內(nèi)的試驗(yàn)，力的步進(jìn)量推薦為10-?F;對(duì)于顯微和納米范圍內(nèi)的試驗(yàn)，力的步進(jìn)量應(yīng)小于7.4試驗(yàn)循環(huán)應(yīng)采用控制試驗(yàn)力或控制壓入深度的方法?？刂茀?shù)可采用連續(xù)式變化或步進(jìn)式變化。a)控制方法(如控制試驗(yàn)力或位移，控制參數(shù)采取步進(jìn)式變化或連續(xù)式變化);b)最大試驗(yàn)力(或位移);c)施加試驗(yàn)力(或位移)的函數(shù)；d)每次保持試驗(yàn)力(或位移)不變的試驗(yàn)部分的時(shí)長和在試驗(yàn)循環(huán)中的位置；e)數(shù)據(jù)采集頻率(或數(shù)據(jù)量)。的時(shí)間為10s。測量熱漂移的保持時(shí)間為60s(見附錄G)。7.5試驗(yàn)力施加過程中不應(yīng)有嚴(yán)重影響試驗(yàn)結(jié)果的沖擊和振動(dòng)，直至達(dá)到試驗(yàn)力或壓入深度規(guī)定值。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)給出每個(gè)時(shí)間段的試驗(yàn)力和位移值。在確定壓頭和試樣接觸點(diǎn)的過程中，宜緩慢移接近試樣表面時(shí)，壓頭的移動(dòng)速度控制在10nm/s～20數(shù)的試驗(yàn)力及相應(yīng)的壓入深度數(shù)據(jù)詳細(xì)描述試驗(yàn)循環(huán)。兩種最常見的試驗(yàn)循環(huán)如下：a)恒定的施加試驗(yàn)力速率；b)恒定的位移速率。試驗(yàn)力卸除速率的選定應(yīng)使卸除試驗(yàn)力過程中的數(shù)據(jù)量滿足試驗(yàn)后數(shù)據(jù)分析的需要，且總的蠕變和殘余蠕變率在可接受的范圍內(nèi)(見附錄G)。若漂移速率較明顯(見7.1和附錄G),試驗(yàn)力和壓入深度的數(shù)據(jù)宜采用所測的漂移速率進(jìn)行修正。7.7為保證試驗(yàn)結(jié)果不受界面、自由表面的存在或前期試驗(yàn)中壓入塑性變形的影響(這些影響取決于壓頭的幾何形狀和試樣的材料特性)。任一壓痕中心距界面或試樣邊緣的距離至少應(yīng)為壓痕直徑的7GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015以上所述的壓痕直徑是球形壓頭得到的壓痕在試樣表平面上的圓形壓痕的直徑。對(duì)于非圓形壓10倍壓痕直徑。對(duì)于覆蓋層橫截面上的壓入試驗(yàn)(如為避免因表面粗糙影響試驗(yàn)結(jié)果),可能沒有足夠的覆蓋層厚方法1:這種確定不確定度的方法只考慮了與標(biāo)準(zhǔn)樣品(下面簡稱為CRM)有關(guān)的試驗(yàn)機(jī)總體測量計(jì)算(見ISO/IECGuide98-3:2008中的第4章)。附錄H中給出了評(píng)估硬度和材料參數(shù)(見附錄A)的不確定度的指南。9試驗(yàn)報(bào)告8GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015d)試驗(yàn)循環(huán)(控制方法和試驗(yàn)過程的完整描述),包括：1)設(shè)置點(diǎn)的值；2)試驗(yàn)力或位移的施加速率和施加時(shí)間；3)試驗(yàn)力或位移保持恒定的開始位置和持續(xù)時(shí)間；4)試驗(yàn)循環(huán)中每階段數(shù)據(jù)的采集頻率或采集的數(shù)據(jù)量。f)確定零點(diǎn)的擬合方法和函數(shù)。g)本部分規(guī)定以外或本部分可選的各項(xiàng)操作。h)各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的細(xì)節(jié)。i)試驗(yàn)溫度。j)試驗(yàn)日期和時(shí)間。k)分析方法。1)如有要求，給出所有信息，包括從試驗(yàn)力-壓入深度曲線上測定的數(shù)值和有關(guān)不確定估算的詳細(xì)信息。9GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(規(guī)范性附錄)根據(jù)試驗(yàn)力-壓入深度數(shù)據(jù)測定材料參數(shù)從儀器化壓入試驗(yàn)得到的試驗(yàn)力-壓入深度數(shù)據(jù)中可求出許多材料參數(shù)。馬氏硬度HM,是從施加試驗(yàn)力時(shí)的試驗(yàn)力-壓入深度曲線上(最好是在達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)力后)測得。它包含塑性變形和彈性變形，可適用于所有的材料。馬氏硬度所采用的兩種棱錐形壓頭(維氏和玻氏壓頭)見圖A.1所示，它不適用于努氏壓頭或球形壓頭。馬氏硬度值是試驗(yàn)力F除以壓頭過接觸零點(diǎn)后的壓入深度對(duì)應(yīng)的表面積A。(h)所得的商，單位為MPa,見式(A.1)?！?A.1)只有在相同深度下獲得的馬氏硬度值具有可比性。維氏壓頭和玻氏壓頭的α角的定義如圖A.1所示。維氏壓頭的接觸表面積見式(A.2),玻氏壓頭的接觸表面積見式(A.3)。a)維氏壓頭：…………(A.2)…………(A.3)注1:對(duì)于維氏壓頭(2a=136°),A,(h)=26.43×h2;對(duì)原始玻氏壓頭(a=65.03°),A,(h)=26.43×h2;對(duì)改進(jìn)型玻氏壓頭(a=65.27°),A,(h)=26.98×h2。注2:實(shí)際上目前使用的大部分玻氏壓頭都是改進(jìn)型玻氏壓頭。由于所有的尖壓頭的頂端都有一定的圓角，頂端為球形的壓頭(如球形壓頭和圓錐壓頭)也不可能有唯一的曲率半徑，因此，當(dāng)壓入深度h<6μm時(shí)，壓頭的面積函數(shù)不能假設(shè)為理想的幾何形狀的數(shù)學(xué)函數(shù)，壓頭精確的面積函數(shù)測定非常重要。當(dāng)壓入深度h≥6μm時(shí)，壓頭面積函數(shù)的測定也有益。(見ISO14577.2-2015中4.5.1和4.6)。當(dāng)壓入深度h<6μm時(shí)，計(jì)算中應(yīng)使用實(shí)際表面積A,(h),見附錄C和參考文獻(xiàn)[2]。注3:通常采用數(shù)學(xué)函數(shù)來描述表面積函數(shù)A,(h)與壓頭頂端距離的關(guān)系。當(dāng)該面積函數(shù)不能用相對(duì)簡單的數(shù)學(xué)1)早期定義的通用硬度HU,見參考文獻(xiàn)[1]。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015對(duì)顯微和宏觀范圍，為便于硬度值的比較，試驗(yàn)力宜選擇1N、2.5N、5N、10N或它們的10倍關(guān)系的數(shù)值。對(duì)于特定的用途，有時(shí)需要在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)保持規(guī)定的試驗(yàn)力恒定。試驗(yàn)力保持時(shí)間宜精確馬氏硬度的適用范圍見圖A.2。b——顯微范圍；e——塑料；圖A.2馬氏硬度、壓入深度和試驗(yàn)力之間的關(guān)系A(chǔ).2.2馬氏硬度HM的表示方法HM0.5/20/20=8.700GPaGB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015A.3根據(jù)施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線測定的馬氏硬度A.3.1根據(jù)施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線的斜率確定的馬氏硬度HMs的的測定對(duì)于勻質(zhì)材料(或表面不均勻區(qū)域的尺寸遠(yuǎn)小于壓入深度),式(A.4)可以作為試驗(yàn)力-壓入深度曲線在50%Fmax～90%Fmax之間部分的合理近似。h=m?！痢蘁…………(A.4)斜率m,可由式(A.4)線性回歸得到(50%Fmx<F<90%Fmx),此時(shí)，可采用式(A.5)給出的修正方法從試驗(yàn)力-壓入深度曲線上測定硬度?！?A.5)注1:式(A.5)中HMs的單位為MPa,換算成GPa需要乘以10-3。注2:對(duì)于維氏壓頭(2a=136°),A,(h)=26.43×h2;A.3.2馬氏硬度HMs的表示方法示例：一試驗(yàn)力施加時(shí)間，單位為秒(s)—試驗(yàn)力，單位為牛頓(N)A.3.3給出的馬氏硬度的微分概念，HM。A.3.3根據(jù)施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線的一階導(dǎo)數(shù)測定的馬氏硬度HMafr根據(jù)施加試驗(yàn)力-壓入深度曲線的斜率測得的馬氏硬度的概念可以擴(kuò)展到硬度隨深度變化的材料。一種具有HM(h)=常數(shù)的材料，可以通過分析試驗(yàn)力-壓入深度曲線上大部分區(qū)域得到h√F數(shù)據(jù)的線性回歸，獲得一個(gè)單一的HMs值(見A.3.1)。當(dāng)HM隨h變化時(shí)，可以逐步選取曲線上的小部分區(qū)域并分析在該區(qū)域內(nèi)的連續(xù)線性回歸。在趨近于無限小時(shí)，計(jì)算h與F1/2曲線函數(shù)的一階導(dǎo)數(shù)(局部斜率),式(A.5)可表示為式(A.6)。…………(A.6)式中：對(duì)于維氏或常規(guī)玻氏壓頭，A,/h2=26.43;注：此處式中HM的單位為MPa,轉(zhuǎn)化為GPa需要乘以10-3。曲線的微分將增大數(shù)據(jù)的分散性，在計(jì)算不確定度時(shí)應(yīng)將其考慮在內(nèi)。對(duì)于硬度隨深度變化的情況，用HM或HMs來表示是不可能的，因此可通過HM-h或HMm-F的圖表來表示馬氏硬度。應(yīng)使用壓入尺寸效應(yīng)對(duì)HM.隨深度的任何改變進(jìn)行完整的解釋。A.4壓入硬度A.4.1壓入硬度H的測定壓入硬度Hr表征材料抵抗永久變形或損傷的能力，式(A.7)給出了一階近似下的Hr:GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015…………Ap(he)——壓頭與試樣間接觸投影(橫截面)面積。注1:此處式中Hπ的單位為MPa,換算為GPa需要乘以10-3。接觸深度h.,來源于力卸除曲線的切線深度h,,和最大壓入深度hmx,并根據(jù)Sneddon's的分析來校正表面的彈性位移。見式(A.8)中，e值取決于壓頭的幾何形狀和接觸塑性屈服的程度，取值范圍0.6<e<0.8,更多信息見參考文獻(xiàn)[13]。h.=hmax一e(m)×(hmax—h,)…………(A.8)ε(m)——在0.6到0.8之間變化，根據(jù)壓頭的幾何形狀和接觸試樣時(shí)塑性屈服的程度，用式(A.11)可計(jì)算其精確值。對(duì)于更多信息，見參考文獻(xiàn)[13];h,——卸除試驗(yàn)力-壓入深度曲線上，F(xiàn)max時(shí)切線在位移軸上的截距。不同的方法已被用于h,的確定，它們可以用以下兩種方法描述：a)線性外推法(見參考文獻(xiàn)[10]):假設(shè)卸除試驗(yàn)力曲線的初始部分是線性的，順延至位移坐標(biāo)軸，該斜率與位移軸相交的交點(diǎn)即為h。該方法對(duì)于高塑形材料(彈性恢復(fù)小于hmax的10%)是很好的近似方法。注3:通常在98%和80%Fma的范圍進(jìn)行最小二乘法擬合。若對(duì)力卸除曲線進(jìn)行線性擬合，則參照表A.1中的e值。b)冪指數(shù)法(見參考文獻(xiàn)[4]):事實(shí)上卸載曲線的初始部分一般是非線性的，可以用下列冪指數(shù)函數(shù)表述：F=B×(h—hp)…………(A.9)m——與壓頭的幾何形狀和塑性性質(zhì)有關(guān)的指數(shù)。B和m由試驗(yàn)力卸除曲線的擬合冪定律關(guān)系確定。通常，在98%Fmx和20%Fmx的范圍內(nèi)進(jìn)行最小二乘法擬合，但也會(huì)由于卸載曲線的數(shù)據(jù)質(zhì)量而有所變化。如有要求擬合曲線從50%或更少開始，則壓入試驗(yàn)將被認(rèn)為是非正常的，應(yīng)給予特別的說明。卸除曲線在最大試驗(yàn)力Fm處的斜率可以通過求擬合冪指數(shù)函數(shù)的微分得到，該斜率和位移坐標(biāo)軸的截距即h,。如果指數(shù)m超過一定值，由此得到的h,應(yīng)非常慎重的解釋(例如，m大于1.5表示結(jié)果有一定的時(shí)間依賴性，m大于2表示接觸區(qū)域面積小于壓頭，這是不可能的，見參考文獻(xiàn)[16])。所得到的m被用來計(jì)算e(m),這可以完全用式(A.10)或適當(dāng)?shù)慕浦涤?jì)算(A.11),采用該計(jì)算法，在1.05≤m≤5的范圍，誤差小于0.5%。可引用其他的近似值，如使用表A.1(見參考文獻(xiàn)[22])?！?A.10)………………(A.11)GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015表A.1不同幾何形狀壓頭的修正因子ε壓頭幾何形狀E圓柱形圓錐形旋轉(zhuǎn)拋物面(包括球形)玻氏，維氏12(π-2)/π=0.73壓入深度>6μm時(shí)，可根據(jù)壓頭的理論幾何形狀算出投影面積A。的一階近似值。a)維氏壓頭：注4:式中Hn.o的單位為MPa,換算為GPa需要乘以10-3;b)玻氏壓頭：注5:式中Hπ.。的單位為MPa,換算為GPa需要乘以10-3;h。是壓頭與試樣的接觸深度，由式(A.8)計(jì)算所得。…………(A.12)…………(A.13)注6:對(duì)于維氏壓頭(2a=136°),A,(h)=24.50;對(duì)于原始玻氏壓頭(a=65.03°),A,(h)=23.97;對(duì)于改進(jìn)型玻氏壓注7:多數(shù)使用的玻氏壓頭均為改進(jìn)型玻氏壓頭；壓入深度<6μm時(shí)，壓頭的面積函數(shù)不能按理論幾何形狀來計(jì)算。這是由于所有的棱錐形狀的壓頭尖端都是以很小的球形過渡的；對(duì)于球形壓頭，在尖端部分也很難得到一個(gè)統(tǒng)一的半徑，對(duì)<6μm的壓入深度，應(yīng)使用精確的壓頭面積函數(shù)。實(shí)際上精確的壓頭面積函數(shù)對(duì)于更大的壓入深度也是有益的(見ISO14577-2:2015中4.5.1和4.6)。在所有情況下，估算的硬度值Hπ應(yīng)使用附錄I中所給出的方法對(duì)表面的徑向位移進(jìn)行校正，用估計(jì)值Hπ作為初始Hr.o計(jì)算得到Hr.(n為迭代系數(shù)),詳細(xì)信息見參考文獻(xiàn)[13]。大多數(shù)金屬的徑向校正較小(小于0.5%),但對(duì)于高彈性材料會(huì)上升到5%,如熔融石英。附錄F中包含了Hr與其他硬度相關(guān)性的信息。A.4.2壓入硬度H的表示方法Hr0.5/10GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015A.5壓入模量擬合力卸除曲線，按A.4.1相同的方式可得出接觸深度。按式(A.14)可計(jì)算折合模量的一級(jí)近似值，然后，應(yīng)使用附錄I給出的方法對(duì)表面徑向位移進(jìn)行修正得出E.(n是修正時(shí)的迭代次數(shù)),以估計(jì)E,值作為初始估計(jì)值，給出E.值。更多的信息見參考文獻(xiàn)[13]。用式(A.15)可計(jì)算平面應(yīng)變模量E',用已知或估計(jì)的試樣泊松比，按式(A.16)可計(jì)算壓入模量E,它和材料的楊氏模量具有可比性。但在測量壓入模量時(shí)，試樣若出現(xiàn)凸起或凹陷現(xiàn)象，壓入模量Er和楊氏模量則有明顯不同。v、——試樣的泊松比；…………(A.14)…………(A.15)…………(A.16)v;——壓頭材料的泊松比(金剛石為0.07,見參考文獻(xiàn)[6]);E?——壓頭材料的模量(金剛石為1140GPa,見參考文獻(xiàn)[6]);Cs——接觸柔度，(試驗(yàn)機(jī)柔度校正后)試驗(yàn)力卸載曲線在最大試驗(yàn)力處dh/dF的值(接觸剛度的倒數(shù));A?！獕侯^與試樣接觸投影面積，根據(jù)ISO14577-2:2015中4.6定義的接觸深度h。,所對(duì)應(yīng)的壓頭面積函數(shù)值。需用可變?chǔ)?0.6<e<0.8)和徑向位移需校正，見A.4.1。附錄I中給出了表面徑向位移校正的計(jì)算方法，大多數(shù)金屬的徑向校正較小(小于0.5%),但對(duì)于高彈性材料如熔融石英會(huì)上升到5%。A.5.2平面應(yīng)變模量E‘和壓入模量Eπ的表示方法示例1:E'0.5/E'0.5/30=220GPaGB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015-壓入模量值一卸除試驗(yàn)力時(shí)間，單位為秒(s)一最大試驗(yàn)力保持時(shí)間，單位為秒(s)—施加試驗(yàn)力時(shí)間，單位為秒(s)—試驗(yàn)力，單位為牛頓(N)注：參考文獻(xiàn)[7]和參考文獻(xiàn)[8]給出了金屬及合金的楊氏模量與Eπ之間的修正關(guān)系。壓入蠕變是指在保持恒定試驗(yàn)力下測量得到的壓入深度變化，可按式(A.17)計(jì)算壓入深度的相對(duì)變化，結(jié)果以%表示。壓入蠕變可以表征是材料蠕變(見圖B.1a),圖B.1b)和圖A.3]:h?——開始保持試驗(yàn)力時(shí)(t?)的壓入深度，單位為毫米(mm);h?——結(jié)束保持試驗(yàn)力時(shí)(t?)的壓入深度，單位為毫米(mm)。注1:式(A.17)中壓入蠕變率Cr用百分?jǐn)?shù)給出。注2:熱漂移對(duì)蠕變數(shù)據(jù)有重要影響。A.6.2壓入蠕變率Cn的表示方法示例：—壓入蠕變(壓入深度的相對(duì)變化)—保持試驗(yàn)力恒定時(shí)間(t?-t?),單位為秒(s)一施加試驗(yàn)力時(shí)間，單位為秒(s)—規(guī)定試驗(yàn)力，單位為牛頓(N)a——施加試驗(yàn)力時(shí)間；b——保持試驗(yàn)力恒定時(shí)間(t?-t?)。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015A.7壓入松弛A.7.1壓入松弛率Rπ的測定壓入松弛是指在保持恒定的壓入深度下測量得到的試驗(yàn)力變化，可按式(A.18)計(jì)算試驗(yàn)力的相對(duì)變化，結(jié)果以%表示。壓入松弛可以表征是材料松弛(見圖B.2a),圖B.2b)和圖A.4]:式中：F?——壓入深度達(dá)到恒定時(shí)的試驗(yàn)力，單位為牛頓(N);F?——壓入深度保持一段時(shí)間恒定的試驗(yàn)力，單位為牛頓(N)。注：式(A.18)中壓入松弛率Rr是百分?jǐn)?shù)。A.7.2壓入松弛的表示方法——壓入松弛(試驗(yàn)力的相對(duì)變化)—保持壓入深度恒定時(shí)間(t?—t?),單位為秒(s)—施加試驗(yàn)力時(shí)間，單位為秒(s)a——壓入深度增加時(shí)間；b——保持壓入深度恒定時(shí)間(t?-t?)。圖A.4壓入松弛的說明A.8壓入功的塑性部分和彈性部分A.8.1壓入功的塑性部分和彈性部分的測定壓入試驗(yàn)過程中，機(jī)械功Woua在施加試驗(yàn)力過程中只有一部分以塑性變形功Wp的形式消耗。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015在卸除試驗(yàn)力過程中，其余部分作為可逆的彈性變形功W.得到釋放。根據(jù)機(jī)械功的定義w=JFdh兩部分功用圖A.5中的兩部分面積表示。式(A.19)適用于表征試樣的這些性能。…………(A.19)式中：塑性部分Wplast/Wtotl如式(A.21)所示：如果機(jī)械功不是通過已記錄的壓入曲線的積分計(jì)算得到，而是通過特殊步驟如使用擬合曲線時(shí)得A.8.2壓入功彈性部分ηr的表示方法示例：——彈性變形功一最大試驗(yàn)力保持時(shí)間(t?—t?),單位為秒(s)—施加試驗(yàn)力時(shí)間，單位為秒(s)——試驗(yàn)力，單位為牛頓(N)hh圖A.5壓入功的塑性部分和彈性部分GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(資料性附錄)壓入試驗(yàn)過程所用的控制方式圖B.2控制壓入深度方式示意圖GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)機(jī)柔度和壓頭面積函數(shù)C.1試驗(yàn)機(jī)柔度通常由試驗(yàn)機(jī)變形所引起的附加的壓入深度和所施加的試驗(yàn)力成正比。當(dāng)測試壓入模量Er、馬氏硬度HM、壓入硬度H和壓入功如時(shí)，應(yīng)考慮所有試驗(yàn)力范圍附加柔度的影響，因?yàn)樗黾恿嗽囼?yàn)機(jī)柔度嚴(yán)重影響試驗(yàn)結(jié)果，尤其對(duì)底平面為位移測量基準(zhǔn)面的試驗(yàn)機(jī)。ISO14577-2:2015中的4.4和參考文獻(xiàn)[10]、[11]給出了測量試驗(yàn)機(jī)柔度的試驗(yàn)方法。C.2壓頭面積函數(shù)A.2、A.4和A.5中所描述的材料參數(shù)的計(jì)算均需要已知壓頭的接觸面積(或投影面積),但試驗(yàn)中所得到的只有壓入深度。實(shí)際接觸面積和假設(shè)壓頭為理想幾何形狀所計(jì)算出來的面積相比差異很大，且壓入深度越小這種差異越顯著。為保證試驗(yàn)結(jié)果的再現(xiàn)性，應(yīng)用所測的壓頭實(shí)際的接觸面積(或投影面積)計(jì)算材料參數(shù)?？捎靡韵聝煞N方法測定壓頭投影面積函數(shù)：——采用可溯源的原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行直接測量[11];可用以下兩種方法測定壓頭表面積函數(shù)：——利用壓入一個(gè)已知馬氏硬度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(其硬度與壓入深度無關(guān))進(jìn)行間接測量；或者有試驗(yàn)為保證采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的間接方法與采用AFM的直接方法所得到的壓頭投影面積函數(shù)結(jié)果的一致性，應(yīng)使用可變?chǔ)胖岛蛷较蛭灰七M(jìn)行修正，見A.4.1。應(yīng)使用附錄I中所給出的方法對(duì)表面的徑向位移進(jìn)行校正，大多數(shù)金屬的徑向校正小(小于0.5%),但對(duì)于高彈性材料如石英會(huì)上升到5%。20GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(資料性附錄)關(guān)于金剛石壓頭的說明D.1實(shí)際經(jīng)驗(yàn)表明一些原本令人滿意的壓頭在使用較短時(shí)間后就會(huì)有缺陷。這是由于壓頭表面上有——宜定期檢查壓頭的污染或缺陷，對(duì)用于宏觀察其壓入標(biāo)準(zhǔn)塊或定期檢查用試驗(yàn)材料中壓痕形狀?！獙?duì)用于顯微和納米范圍的壓頭，推薦定期使用400倍的光學(xué)顯微鏡檢查其污物和大缺陷。中6.2和6.3的D.2壓頭表面污物可能影響試驗(yàn)結(jié)果。污物大多數(shù)來自污染的試樣。——將壓頭固定牢并多次壓入新鮮打開的泡沫聚苯乙烯表面(這種泡沫聚苯乙烯具有很好的吸附性，不會(huì)損傷金剛石壓頭的頂端)。用浸過丙酮或無水酒精(如乙醇或異丙酮)的小棉花球輕輕部等以有效去除污物。品緩慢降低可以限制施加到壓頭上的最大力。 —在最大試驗(yàn)力下壓入有機(jī)玻璃并在400倍光學(xué)顯微鏡仔細(xì)查看壓痕可以檢查壓頭是否有污物或損壞。21GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015為保證由于表面粗糙度導(dǎo)致的壓入深度的不確定度小于5%,h至少應(yīng)為表面粗糙度Ra的h≥20Ra…………(E.1)樣品材料不同試驗(yàn)力下的表面粗糙度Ra/μm鋁鋼硬質(zhì)合金注：實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果(見參考文獻(xiàn)[9])表明壓入深度的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。近似等于表面粗糙度Ra。對(duì)h的不確定度<5%的要求可導(dǎo)出最小壓入深度。在納米范圍和顯微范圍的下限對(duì)較高硬度的試樣進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)也許不能滿足式(E.1)的要求。為了GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(資料性附錄)壓入硬度Hr和維氏硬度HV的換算對(duì)大多數(shù)材料，通過選用適當(dāng)?shù)膿Q算因子，壓入硬度Hr可換算為維氏硬度HV。警告：盡管這種方法可以換算，但由此得到的任何等效的HV值并不能代替實(shí)際HV值。從一個(gè)理想幾何形狀的維氏壓頭或一個(gè)已知投影面積的維氏壓頭可導(dǎo)出一個(gè)簡單的面積函數(shù)。此時(shí)，測出的硬度Hr(用GPa表示)乘以換算因子就得到維氏硬度值HV(用kgf/mm2表示)。對(duì)任一壓入深度，維氏壓頭投影面積Ap和表面積A,之比是一個(gè)常數(shù)(見式F.1),即：根據(jù)ISO6507-1,傳統(tǒng)維氏硬度HV與A。相關(guān)，對(duì)于原始玻氏壓頭，式(F.4)顯示：因此，可以根據(jù)式(F.5),換算HV(kgf/mm2)和H(GPa)。對(duì)于改進(jìn)型玻氏壓頭，有：…………(F.6)因此，可以根據(jù)式(F.7),換算HV(kgf/mm2)和Hr(GPa)。值得注意的是對(duì)于較淺的壓入深度(h<6μm),通常無法獲得理想幾何形狀的壓痕，因此這種簡單的換算關(guān)系將不存在。通常，較小壓入深度時(shí)將產(chǎn)生較大的誤差。參考文獻(xiàn)[4]和[7]給出了部分材料Hr(1/10/20/30)和HV(0.1)之間的換算關(guān)系。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(規(guī)范性附錄)漂移率和蠕變率測定G.1儀器漂移圖3的決策圖可輔助估算試驗(yàn)過程中的熱漂移，如果漂移速率較大，應(yīng)通過測定保持施加的試驗(yàn)力在盡可能接近零點(diǎn)或在力卸除曲線合適位置恒定時(shí)的漂移速率來校正位移數(shù)據(jù)；如果是純彈性接觸，則保持在最初接觸點(diǎn)的試驗(yàn)力恒定為最優(yōu)選擇。保持試驗(yàn)力恒定的過程應(yīng)足夠長以測定由試驗(yàn)機(jī)(如由于溫度變化)產(chǎn)生的平均位移漂移速率，并應(yīng)對(duì)所測的所有位移數(shù)據(jù)進(jìn)行線性校正。以這種方式獲得的漂移率校正只有當(dāng)在試驗(yàn)循環(huán)期間(無論在壓入試驗(yàn)循環(huán)中的哪個(gè)位置)保持試驗(yàn)力恒定所確定的位移值的漂移(相對(duì)于噪聲)被認(rèn)為是純儀器效應(yīng)，而不是來自壓入試驗(yàn)引起的材料響應(yīng)(如粘彈性、非彈性蠕變、壓力誘導(dǎo)相變等)時(shí)才是有效的。若材料的影響不能忽視，則需在每次壓入測試前和測試后進(jìn)行漂移率的測定(比如通過在硬度高的樣品表面進(jìn)行彈性接觸),可推算出平均線性漂移速率或在兩次壓入試驗(yàn)時(shí)間之間進(jìn)行線性內(nèi)插。如果不是純彈性接觸，則沒有普遍推薦的方法。根據(jù)被測樣品材料，優(yōu)先選擇在接近零點(diǎn)的初始力或直到90%試驗(yàn)力卸除時(shí)保持力恒定。因?yàn)榱π冻囼?yàn)力位置的剛性接觸較大(接觸面積較大),通過該方法得到的數(shù)據(jù)分散通常偏小。對(duì)于比較難測的材料，可以考慮在壓入試驗(yàn)循環(huán)周期的開始(接近零點(diǎn)的初始力)和結(jié)束的位置(90%試驗(yàn)力卸除時(shí))都對(duì)漂移率進(jìn)行測量。保持試驗(yàn)力恒定的時(shí)間至少要等同施加試驗(yàn)力的時(shí)間或者更長，且在計(jì)算漂移速率時(shí)最初10s～20s的數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄，因?yàn)檫@部分初始數(shù)據(jù)極易受和時(shí)間相關(guān)的效應(yīng)的影響(樣品臺(tái)設(shè)置、材料蠕變、毛細(xì)表面層的形成等),見參考文獻(xiàn)[15]。G.2Fmax處的接觸蠕變率應(yīng)延長在最大試驗(yàn)力時(shí)保持恒定的時(shí)間以促使與時(shí)間相關(guān)變形的完成。因此，保持試驗(yàn)力恒定的最小時(shí)間取決于試驗(yàn)機(jī)的能力和被測材料。保持試驗(yàn)力恒定的時(shí)間應(yīng)足夠長和/或卸除試驗(yàn)力的時(shí)間應(yīng)足夠短，并滿足式(G.1):式中：qp——卸除試驗(yàn)力速率；9c——最大試驗(yàn)力時(shí)的接觸蠕變率；…………Cr——(最大試驗(yàn)力，最大壓入深度)處柔度(dh/dF)。蠕變率被定義為卸除試驗(yàn)力之前至少30個(gè)位移-時(shí)間的數(shù)據(jù)點(diǎn)的線性擬合值。(源于力卸載點(diǎn)的蠕變速率),以百分?jǐn)?shù)表示，取決于卸除試驗(yàn)力數(shù)據(jù)擬合范圍、擬合算法、絕對(duì)接觸柔度和卸除試驗(yàn)力速率。測量接觸柔度中，最差情況下的bc誤差的估算見式(G.2):硬度(和模量)可能與壓入深度有關(guān)，尤其當(dāng)使用非自相似的壓頭時(shí)。24GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015響。使用較低的試驗(yàn)力加載速率可以減少在Fmx時(shí)的保持時(shí)間，從而達(dá)到減少蠕變率的試驗(yàn)要求。果不可信，尤其對(duì)具有低硬度一模量比的材料(包含大多數(shù)金屬)。由于蠕變產(chǎn)生的模量誤差可能產(chǎn)生超過50%,試驗(yàn)力恒定時(shí)間的變化會(huì)產(chǎn)生產(chǎn)生高達(dá)18%的硬度變化。參考文獻(xiàn)[15]提出保持試驗(yàn)力恒定時(shí)間取決于材料類型，對(duì)于熔融石英為8s,鋁為187s。所使用的判據(jù)是蠕變速率應(yīng)該衰減到1min內(nèi)的深度增加值小于壓入深度的1%。需要注意的是，總壓入深度的1%的蠕變可導(dǎo)致接近理想塑性材料較大的表面接觸除速率應(yīng)盡可能最高。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015(資料性附錄)硬度和材料參數(shù)值的不確定度評(píng)定測量不確定度分析對(duì)幫助確定誤差的來源、理解試驗(yàn)結(jié)果的差異是一個(gè)有用的工具。本附錄給出了不確定度估算的指南，但不確定度估算值僅供參考。本附錄給出了兩種硬度和材料參數(shù)不確定度的估算方法。方法1:這種確定不確定度的方法只考慮了與標(biāo)準(zhǔn)樣品(下面簡稱為CRM)有關(guān)的試驗(yàn)機(jī)總體測量性能相關(guān)的不確定度，這些性能的不確定度(間接驗(yàn)證)反映了所有單獨(dú)的不確定度的綜合效果。在試驗(yàn)過程中使用此方法需要重點(diǎn)注意的是，單個(gè)機(jī)器組件要在所允許的誤差范圍內(nèi)操作，所有的試驗(yàn)按照ISO14577的本部分執(zhí)行。該方法的基本假設(shè)是，測量CRM時(shí)所得到的不確定度和測量其他試樣所產(chǎn)生的不確定度是相同的。這也許是不對(duì)的，因?yàn)樗捎玫膲喝朐囼?yàn)循環(huán)不同，或者被測試樣和CRM的材料特性不同，或者由于壓痕大小不一樣而導(dǎo)致很強(qiáng)的尺寸效應(yīng)。方法2:這種方法給出了所有已識(shí)別出的對(duì)不確定度有影響因素的定量估算。(見第8章)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)準(zhǔn)值，不同的試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生不同的偏離(偏差或者誤差)b,(見表H.1,步驟6)?？梢灶A(yù)測，對(duì)于特定的設(shè)備，這是一個(gè)受系統(tǒng)影響的恒定值，也可以預(yù)測，這個(gè)偏差大于不確定度中的隨機(jī)分量，在不確定度中起主要作用。擴(kuò)展不確定度U由式(H.1)給出，試驗(yàn)結(jié)果由式(H.2)給出。U=k·√u2kM+u}m+ux+|b|…………(H.1)X=x±U…………(H.2)ISO/IECGuide98-3建議修正平均值以彌補(bǔ)已知的系統(tǒng)誤差的影響。要做到這一要求，所有測定的值應(yīng)由b修正(假定試樣和標(biāo)準(zhǔn)硬度塊試驗(yàn)時(shí)的偏差是完全相同的)。如果該平均值是由該偏差修正，那么它本身就不產(chǎn)生不確定度。然而，測定b值的不確定度u?(較小)成了修正的結(jié)果不確定度的額外貢獻(xiàn)。修正值的不確定度Ueor由式(H.3)給出。U=k·√ucRM+uim+ux+u2…………(H.3)試驗(yàn)值經(jīng)過偏差修正后，測量結(jié)果由式(H.4)給出。Xo=(x+b)±Uo…………(H.4)玄古21838.1——20191so14577-1:2015玄古21838.1——20191so14577-1:2015不確定度來源符號(hào)公式注硬度為例/GPa1和平均值UowXm根據(jù)Xaw=4.0422和標(biāo)準(zhǔn)偏差HM=5對(duì)標(biāo)準(zhǔn)塊檢測單值HM=.16m=0,0213標(biāo)準(zhǔn)不確定度麗4標(biāo)準(zhǔn)偏差X單值X=6.532y=0.1165標(biāo)準(zhǔn)不確定度“6標(biāo)準(zhǔn)塊檢測結(jié)果的平均值和證書標(biāo)準(zhǔn)值之差h=HM-X平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值6=4,146-4.02=0.1047M如果m,大于b,m=1011+0,081T-0,08178擴(kuò)展不確定度的評(píng)定U9檢測結(jié)果XX=F±UX=6,532±0,306修正值擴(kuò)展不確定度的評(píng)定UmxX-G-b)±UXm-(6.3-0.10)±026GB/T21838.1—2019/ISOH.該方法給出了所有已識(shí)別出的對(duì)不確定度有影響因素的定量估算。H.需已知以下校準(zhǔn)值的不確定度：——位移校準(zhǔn)(可表示為深度的函數(shù));——力校準(zhǔn)；——試驗(yàn)機(jī)柔度的校準(zhǔn)(可表示為力的函數(shù));——面積函數(shù)校準(zhǔn)(可表示為深度的函數(shù))。H.假定上述校準(zhǔn)的不確定度可得到，并可以表示為所分析的特定深度和力的數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)誤差。同時(shí)假定，由于熱漂移率和設(shè)備柔度所影響的力-位移數(shù)據(jù)已被修正，這樣在總的不確定度的預(yù)估中不包含有這些因數(shù)導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差，在修正中只考慮隨機(jī)誤差。H.可通過不同方式獲得上述校準(zhǔn)，不確定度可通過被認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室計(jì)算和合成得到。H.本方法預(yù)期用戶在試驗(yàn)報(bào)告中計(jì)算硬度和模量值所使用的數(shù)據(jù)和計(jì)算不確定度所使用的是同一組數(shù)據(jù)。典型的壓入試驗(yàn)循環(huán)包括以下步驟：——靠近試樣表面并接觸試樣；——保持接觸力恒定以獲得熱漂移和振動(dòng)數(shù)據(jù)；——一定試驗(yàn)速率下將力加到最大值；——在最大力時(shí)保持恒定，以獲得蠕變速率；——卸除90%試驗(yàn)力(選擇此時(shí)保載可測量熱漂移和震動(dòng));——100%卸除試驗(yàn)力。H.用戶應(yīng)使用自測數(shù)據(jù)修正熱漂移并計(jì)算下列測量不確定度，這些測量不確定度對(duì)所分析的特定數(shù)據(jù)是唯一的：——最大壓入深度的不確定度(標(biāo)準(zhǔn)偏差);——卸除試驗(yàn)力曲線斜率的不確定度(標(biāo)準(zhǔn)偏差);——零點(diǎn)設(shè)定的不確定度(對(duì)反饋控制法進(jìn)行零點(diǎn)設(shè)定的，其為位移步長。對(duì)從接觸力反推法設(shè)定零點(diǎn)的，則為反推交點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差);——卸除試驗(yàn)力開始時(shí)的殘余漂移率(蠕變)。注：前兩個(gè)不確定度是通過大量單獨(dú)不確定度值合成的，這些數(shù)值得到是較為困難且昂貴。這包括被測樣品本身的影響，如表面粗糙度和/或污染等。因此，使用歷史數(shù)據(jù)來估計(jì)這些不確定度的分量是一個(gè)非常差的方法。最準(zhǔn)確的總的不確定度的估算是采用大量重復(fù)實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到的數(shù)據(jù)。由一次實(shí)驗(yàn)來估算卸載曲線斜率和最大壓入深度的標(biāo)準(zhǔn)誤差是不可能的，并且，如果只分析少量的重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)，則存在較大的不確定性。建議按照ISO14577-2:2015做相同數(shù)量的重復(fù)性試驗(yàn)(即10或15)。H.2.3.2模量分析用式(H.5)可估算E,的不確定度。式中：Cr——總?cè)岫?；GB/T21838.1—2019/ISO1A。和(Cr—Cp)不確定度分量如圖H.1所示。hwas:A類Ah變樣品影響AC直接校正或AFM測得面積函數(shù)+h?；?種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)A(he)直接校準(zhǔn)或2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)h.的A類不確定度位移校準(zhǔn)Cr-C零點(diǎn)校正(C--C)B類位移校準(zhǔn)試驗(yàn)力校準(zhǔn)殘余蠕變Ac面積函數(shù)h。EgCs(A類或B類)(C-C)B類(C--Cp)A類Cs:A類A潭移速率△蝶變粗糙度圖H.1壓入模量不確定流程圖根據(jù)這8種不確定度分量就可以得到總不確定度的預(yù)估值，如下所示：——接觸面積的不確定度來源于面積函數(shù)和接觸深度h。測量值的不確定度，這本身就是位移校準(zhǔn)，零點(diǎn)不確定度等的組合。如Cr-Cp和h。沒有一對(duì)一關(guān)系，用由式(H.6)給定的靈敏度因子fsens(Cr一Cp),來衡量它的不確定度。(Cr-Cp)的不確定度包含：卸載曲線斜率不確定度，機(jī)架柔度不確定度，位移校準(zhǔn)不確定度，力校準(zhǔn)不確定度，殘余蠕變不確定度等組成部分。對(duì)于流程圖中的每一個(gè)框可以用一個(gè)表來計(jì)算不確定度，根據(jù)圖H.1建立起總的不確定度是非常有用的。注意，E,對(duì)A。的靈敏度是0.5,因?yàn)樵谑街兴茿。的平方根。表H.2給出了壓入深度的隨機(jī)不確定度。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015表H.2不確定因素的計(jì)算和組合實(shí)例隨機(jī)h靈敏度分布除數(shù)p隨機(jī)hmax11常規(guī)10.75×Fux/h常規(guī)1正交組合常規(guī)1H.2.3.3硬度分析計(jì)算硬度的公式由(H.7)給出因此，接觸面積的不確定度的計(jì)算和模量基本相同，除了靈敏度因子(計(jì)算硬度的靈敏度因子是1,因?yàn)橛捕群徒佑|面積成反比)。所需的唯一的額外不確定度是試驗(yàn)力的總不確定度(隨機(jī)不確定度+系統(tǒng)不確定度)。試驗(yàn)力的系統(tǒng)不確定度來自于試驗(yàn)力校準(zhǔn)證書，試驗(yàn)力的隨機(jī)不確定度可從保持試驗(yàn)力恒定過程中位移數(shù)據(jù)得到。用于計(jì)算的熱漂移率的數(shù)據(jù)(校正后)通常正態(tài)分布，因?yàn)殡S機(jī)波動(dòng)是由振動(dòng)等引起的。在反饋控制的方法中，接觸剛度是已知的，所以隨機(jī)試驗(yàn)力的不確定度是剛度乘以位移值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。如果不能采用這種方法，那么可以將試驗(yàn)力卸除至90%處保持恒定，用最終的卸載試驗(yàn)力來估計(jì)最終的接觸剛度得到最大試驗(yàn)力位置時(shí)的接觸剛度，并且根據(jù)最大試驗(yàn)力處的高頻位移變化的標(biāo)準(zhǔn)差(除任何潛在的蠕變函數(shù)后)估計(jì)噪聲。然而，如果使用高剛度接觸，這種方法的靈敏度大大減少。綜合不確定度可以通過流程圖H.2計(jì)算。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015hmmx:A類零樣品影響AhmaxAC直接校正或AFM測得面積函數(shù)+he或2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)A(h。)直接校準(zhǔn)或2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)h。he的A類不確定度零點(diǎn)校正C位移校準(zhǔn)殘余蠕變A。heH?F(如振動(dòng))噪聲粗糙度GB/T21838.1—2019/ISO(規(guī)范性附錄)徑向位移的修正計(jì)算理解該修正計(jì)算對(duì)壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析的影響非常重要。壓入一個(gè)模量為E的材料，在試驗(yàn)力作用下得到接觸剛度S(柔度的倒數(shù))和接觸半徑a(對(duì)應(yīng)的壓入深度為h。)。分析使用的面積函數(shù)被認(rèn)為根據(jù)h。(從尖端到壓頭中心的測量數(shù)據(jù))時(shí)壓頭的真實(shí)形狀(空載)得到的。設(shè)定未施加試驗(yàn)力時(shí)的接觸半徑為a。,由于徑向膨脹，實(shí)際的接觸半徑a小于壓頭面積函數(shù)值a。,用因子(1-KxHr.o/Er.o)表示。因此修正徑向擴(kuò)張后，得到的接觸面積值(接觸深度h。處)πa2小于πa2,πa}可以從直接方法測量得到的空載壓頭形狀在相同接觸深度的壓頭面積值得到。因此，修正徑向膨脹產(chǎn)生的壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)增加了如式(I.1)和式(I.2)中E和H的值：并且…………(1.2)其中K大于0,其值由式(I.3)給出：式中：Hr.o——壓入硬度的初步估計(jì)(見A.4.1);E,.o——壓入折合模量的初步估計(jì)(見A.5.1);θ——壓頭表面和原始表面的平面之間的夾角。第一次校正產(chǎn)生的差別最大，但是E和H相互依賴，可采用迭代的方法獲得最好的結(jié)果。反之，實(shí)際(未施加試驗(yàn)力)壓頭面積函數(shù)取決于標(biāo)準(zhǔn)塊的壓入試驗(yàn)結(jié)果，未施加試驗(yàn)力時(shí)接觸面積由修正式(I.4)計(jì)算。如果HcRM未知，可將Hr用作一級(jí)近似值，見式(I.5)。…………(1.5)注1:Hr的單位是MPa,換算成GPa要乘以10-3。注2:可以看出，如果不進(jìn)行此修正，對(duì)同一壓頭，得到的壓入面積函數(shù)會(huì)隨著所壓入標(biāo)準(zhǔn)塊的變化而變化，并且，當(dāng)壓入非標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一個(gè)誤差，該誤差是材料特性差異的函數(shù)。對(duì)于彈性材料，徑向修正誤差很大，如那些通常被用來推導(dǎo)壓頭面積函數(shù)的材料。GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015[1]WildeH.R.,&.WehrstedtA.MartenshardnessHM—Aninternationalaccepteddesignationfor“Hardnessundertestforce”.ZeitschriftMaterialprüfung.2000,42pp.468-470[2]WeilerW.,&.BehnckeH.-H.AnforderungenandenEindringk?rperfürdieUniversalh?rtePrüfung.Materialprüfung.1990,32pp.301-303[3]MeyerE.ContributiontotheKnowledgeofHardnessandHardnessTesting.Ver.Dtsch.Ing.1908,52pp.645-654,740-748,835-844[4]OliverW.C.,&.PharrG.M.Animprovedtechniquefordetermininghardnessandelasticmodulususingloadanddisplacementsensingindentationexperiments.J.Mater.Res.1992June,7pp.[5]SneddonI.N.Therelationbetweenloadandpenetrationproblemforapunchofarbitraryprofile.Int.J.Eng.Sci.1965,3pp.47-57[6]FieldJ.E.,&.TellingR.H.TheYoungmodulusandPoissonratioofdiamond.Resear