(高清版)GB∕T 7739.14-2019 金精礦化學(xué)分析方法 第14部分：鉈量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

金精礦化學(xué)分析方法第14部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T7739.14—2019 I 2方法1:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 2.1方法提要 2.2試劑或材料 2.3儀器設(shè)備 2 22.5試驗(yàn)步驟 22.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 32.7精密度 33方法2:電感耦合等離子體質(zhì)譜法 33.1方法提要 43.3儀器設(shè)備 4 53.5試驗(yàn)步驟 53.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 63.7精密度 6附錄A(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉈的儀器 7IGB/T7739.14—2019GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》分為14個(gè)部分：——第1部分：金量和銀量的測(cè)定；——第3部分：砷量的測(cè)定；—第5部分：鉛量的測(cè)定；——第7部分：鐵量的測(cè)定；——第8部分：硫量的測(cè)定；——第9部分：碳量的測(cè)定；——第10部分：銻量的測(cè)定； 本部分為GB/T7739的第14部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC379)提出并歸口。院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。1GB/T7739.14—2019金精礦化學(xué)分析方法第14部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——鉈為有毒物質(zhì)，使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T7739的本部分規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定金精礦中鉈量的方法。本部分適用于金精礦中鉈量的測(cè)定，測(cè)定范圍：方法1為20.0μg/g～250.0pg/g;方法2為0.5μg/g～50.0μg/g。2方法1:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2.1方法提要集，使鉈與雜質(zhì)元素分離，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脫鉈，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的條件下，在波長190.801nm處測(cè)定試液中鉈元素的光譜強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉈量。2.2試劑或材料除非另有說明，在分析中均使用分析純的試劑和二次去離子水。2.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。2.2.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。2.2.4高氯酸(p=1.68g/mL)。2.2.5過氧化氫(30%)。2.2.6鹽酸溶液(1+9):1份鹽酸(2.2.1)與9份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。2.2.7稀硝酸溶液(1+99):1份硝酸(2.2.2)與99份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。2.2.8混酸(1+1):3份鹽酸(2.2.1)、1份硝酸(2.2.2)與4份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用2.2.9三氯化鐵溶液(50g/L):稱取242.5gFeCl?·6H?O于500mL燒杯中，加入水溶解，加入30mL混酸(2.2.8),移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.2.10鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1117g預(yù)先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室溫的三氧化(2.2.2)用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鉈。2.2.11鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.2.10)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸2.2.12鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.2.11)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸2GB/T7739.14—20192.2.13聚氨酯泡沫(0.5cm厚):使用前剪成5cm×5cm小塊，每塊約重0.2g～0.3g,用鹽酸溶液2.3儀器設(shè)備的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次，其發(fā)射強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀推薦工作條件參數(shù)參見附錄A。2.4樣品2.4.2樣品應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。2.5試驗(yàn)步驟稱取0.20g樣品(2.4),精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗(yàn)。2.5.4.1將試料(2.5.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。加入10mL鹽酸(2.2.1),于2.5.4.3于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，選擇波長190.801nm,在選定的儀器工作條件下，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999,測(cè)量試液及隨同空白中被測(cè)元素的譜線強(qiáng)度，從工作曲線上查出相應(yīng)鉈的濃度。3GB/T7739.14—20192.5.5工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液B(2.2.12),1.00mL、2.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.2.11)于一組250mL錐形瓶中，以下分析步驟按2.5.4.2操作。此時(shí)鉈的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度在與試液相同測(cè)定條件下，以“零”濃度溶液調(diào)零，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉈的強(qiáng)度，以被測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由儀器自動(dòng)繪制工作曲線。2.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(1)計(jì)算鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Tl),數(shù)值以μg/g表示：p——自工作曲線上查得試液中鉈的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po———自工作曲線上查得隨同空白試液中鉈的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。2.7精密度2.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表1重復(fù)性限單位為微克每克鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)22.0260.6重復(fù)性限(r)4.92.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2再現(xiàn)性單位為微克每克鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)22.0260.6再現(xiàn)性限(R)21.03方法2:電感耦合等離子體質(zhì)譜法3.1方法提要4GB/T7739.14—20193.2試劑或材料3.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。3.2.5過氧化氫(30%)。3.2.6鹽酸溶液(1+9):1份鹽酸(3.2.1)與9份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。3.2.7稀硝酸溶液(1+99):1份硝酸(3.2.2)與99份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。3.2.8混酸(1+1):3份鹽酸(3.2.1)、1份硝酸(3.2.2)與4份水混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。3.2.9三氯化鐵溶液(50g/L):稱取242.5gFeCl?·6H?O于500mL燒杯中，加入水溶解，加入3.2.10鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1117g預(yù)先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室溫的三氧化3.2.11鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.10)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.12鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.2.11)于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸3.2.13鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移取10.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3.2.12)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸3.2.14銥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2294g氯銥酸銨(光譜純)于100mL燒杯中，加入20mL硝酸3.2.15銥標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5.00mL銥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.14)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.16銥標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取5.00mL銥標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.2.15)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸3.2.17銥標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移取5.00mL銥標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3.2.16)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.18聚氨酯泡沫(0.5cm厚):使用前剪成5cm×5cm小塊，每塊約重0.2g～0.3g,用鹽酸溶液3.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件參數(shù)參見附錄A。5GB/T7739.14—20193.4樣品3.4.1試樣粒度應(yīng)小于0.074mm。3.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。按表3稱取樣品(3.4),精確到0.0001g。鉈質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/g)試料量/g比色管體積/mL稀硝酸溶液(3.2.7)加入量/mL0.50～5.005.00～50.0隨同試料做空白試驗(yàn)。3.5.4.1將試料(3.5.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。加入10mL鹽酸(3.2.1),蓋三氯化鐵溶液(3.2.9),加水稀釋至約3.5.4.3于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，在選定的儀器工作條件下，鉈選用質(zhì)量數(shù)205,用銥標(biāo)準(zhǔn)溶液C(3.2.17)作內(nèi)標(biāo)，以校準(zhǔn)空白和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液建立工作曲線。當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999,測(cè)分別移取0.00mL、5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液C(3.2.13),1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3.2.12)于一組250mL錐形瓶中，以下分析步驟按3.5.4.2操作。此時(shí)鉈的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度分63.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(2)計(jì)算鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Tl),數(shù)值以μg/g表示：…………p——自工作曲線上查得試液中鉈的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p?———自工作曲線上查得隨同空白試液中鉈的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);V——試液的體積，單位為毫升(mL);w(Tl)<10μg/g時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；w(Tl)≥10μg/g時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。3.7精密度3.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8223.3重復(fù)性限(r)0.100.644.13.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8223.3再現(xiàn)性限(R)0.15GB/T7739.14—2019(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉈的儀器工