HG∕T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化氟代碳酸乙烯酯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由碳酸乙烯酯經(jīng)氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙相對(duì)分子質(zhì)量：106.05(按2011年國際相對(duì)原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷GB/T9723化學(xué)試劑火焰原子GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則3.2氟代碳酸乙烯酯的指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。2氟代碳酸乙烯酯.w/%≥色度/Hazen單位(鉑-鈷色號(hào))≤水，w/(mg/kg)≤游離氯(以Cl計(jì)).w/(mg/kg)≤5游離酸(以HF計(jì)),w/(mg/kg)≤金屬離子，w/(mg/kg)22222除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)或以上的水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、4.4.2.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)4.4.3.1高純氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%。經(jīng)脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。4.4.3.2高純氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.999%。經(jīng)脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。各組分相對(duì)保留值和相對(duì)校正因子參見附錄A表A.1,典型色譜圖參見附錄A圖A.1,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。3HG/T4790—2014表2推薦的色譜柱和典型色譜操作條件固定相為鍵合50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱汽化室溫度/℃初始溫度120℃.保持2min,升溫速率10℃/min,最終溫度200℃,檢測器溫度/℃空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)載氣(N?)流量/(mL/min)分流比4.4.5分析步驟在表2規(guī)定的試驗(yàn)條件下注入試樣，工作站自動(dòng)記錄色譜峰，定量方法采用校正面積歸一化法。4.4.6結(jié)果計(jì)算氟代碳酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wl,按公式(1)計(jì)算：式中：A?——氟代碳酸乙烯酯的峰面積；f?——氟代碳酸乙烯酯的相對(duì)校正因子；A;——某組分的峰面積；f,——某組分的相對(duì)校正因子。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。4.5色度的測定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。4.6水分的測定4.6.1方法提要試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為：參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，通過測量消耗的電量得出水的量。電解液：與卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。4.6.3儀器4.6.3.1卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀：配有電解電極和檢測電極等。示值誤差：10μg~1000μgH?O,±5pg;大于1000pgH?O).0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。4.6.4分析步驟加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。用干燥的注射器稱量，用減量法取1g~2g試樣，精確至0.1mg。注入水分測定儀的滴定池中，44.6.5結(jié)果計(jì)算水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計(jì)算：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%。4.7游離氯(以CI計(jì))的測定4.7.1方法提要4.7.3.2硝酸溶液：1+3。4.7.4分析步驟游離氯(以Cl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以mg/kg表示，按公式(3)計(jì)算： 值的算術(shù)平均值的20%。4.8游離酸的測定54.8.2儀器4.8.2.1自動(dòng)電位滴定儀：符合GB/T9725的規(guī)定。4.8.2.2電極：復(fù)合pH電極。4.8.3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na()H)=0.01mol/L。按GB/T601配制0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)定其濃度的準(zhǔn)確數(shù)值。在臨用前，用煮沸冷卻后的水準(zhǔn)確稀釋10倍。4.8.4分析步驟于100mL燒杯中加入4℃以下的水60mL。采用減量法稱取5g左右試樣，精確至0.1mg。邊攪拌邊緩緩注入燒杯中。以復(fù)合pH電極作為指示電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)電位的突躍點(diǎn)判定其滴定終點(diǎn)。在測定的同時(shí)，按與試樣測定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。4.8.5結(jié)果計(jì)算游離酸(以HF計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;,數(shù)值以mg/kg表示，按公式(4)計(jì)算：式中：V,試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L):MHF的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01);試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的20%。4.9金屬離子(鉀、鈣、鈉、鐵、鉛)的測定4.9.1方法提要將試樣富集后，用火焰原子吸收法測定，利用吸收定律計(jì)算出待測元素的含量。4.9.2.1水：符合GB6682中二級(jí)水的規(guī)定。4.9.2.2鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/m4.9.2.3鈣(Ca)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。4.9.2.4鈉(Na)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1m4.9.2.5鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。4.9.2.6鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。4.9.2.7溶解乙炔：應(yīng)符合GB6819的規(guī)定。4.9.2.8壓縮空氣。4.9.3.1火焰原子吸收分光光度計(jì)：符合GB/T9723的規(guī)定。4.9.3.2鉀元素空心陰極燈。4.9.3.3鈣元素空心陰極燈。4.9.3.4鈉元素空心陰極燈。4.9.3.5鐵元素空心陰極燈。6按照表3分別移取各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，并稀釋至100mL,配制各被測元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉀鈣鈉鐵鉛4.9.5分析步驟按照儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，將各元素的空心陰極燈預(yù)熱15min。推薦的操作條件見表表4推薦的操作條件乙炔和空氣流量(L/min)鉀乙炔：空氣2.0:15.0鈣乙炔：空氣2.0:15.0鈉乙炔：空氣2.0:15.0鐵乙炔：空氣2.0:15.0鉛乙炔：空氣2.0:15.0稱取20g試樣于坩堝中，精確至0.1mg。在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐加熱，當(dāng)試樣開始冒煙，調(diào)小電爐按GB/T9723中工作曲線法的規(guī)定進(jìn)行。各被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,數(shù)值以mg/kg表示，按公式(5)計(jì)算。5.1本標(biāo)準(zhǔn)第3章要求中的外觀和表1的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2以連續(xù)生產(chǎn)的不大于3t的產(chǎn)品為一批。78A.1各組分相對(duì)保留值和相對(duì)校正因子參考值見表A.1。表A.1各組分相對(duì)保留值和相對(duì)校正因出峰順序1未知物12345678a在無法得到標(biāo)樣時(shí)，校正因子按1.00計(jì)算，9說明