HG∕T 4711-2014 O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽

0,N-Dimethylhydroxylaminehydrochloride2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則1GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測(cè)定優(yōu)等品一等品(1)外觀白色或微黃色品體(2)0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度/%≥(3)甲氧胺鹽酸鹽含量/%≤(4)低沸物含量/%≤(5)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤(6)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤2定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的規(guī)定。檢測(cè)器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣(氮?dú)?流量/(mL/min)分流比50℃保持9min,然后以50℃/min35.3.5試樣溶液的配制稱(chēng)取O.N-二甲基羥胺鹽酸鹽試樣0.50g~0.55g,置于10mL棕色容量瓶中，將容量瓶置于冰水浴中，在容量瓶中加入氫氧化鈉溶液6.0mL～7.0mL,蓋上瓶蓋，控制pH值為8.0～9.0,振蕩使樣品溶解，在冰水浴中保持10min～15min,取出，搖勻，為試樣溶液。同時(shí)用相同方法制備甲氧5.3.6測(cè)定步驟開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后進(jìn)試樣溶液，待出峰完畢后用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。5.3.7結(jié)果計(jì)算0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度及有機(jī)雜質(zhì)含量以w,計(jì)，按公式(1)計(jì)算：計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。5.3.8允許差0.N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.20%,各有機(jī)雜質(zhì)含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.02%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.3.9色譜圖色譜圖見(jiàn)圖1。稱(chēng)取試樣質(zhì)量為1.0g~1.5g(精確至0.0001g),樣品溶劑采用1體積甲醇和3體積三氯甲烷其他按GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進(jìn)行。4水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%,取其算術(shù)平均值作稱(chēng)樣量為2g~3g(精確至0.0001g),灼燒溫度為750℃±25℃。灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%,取其算術(shù)平均值作本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀禿)生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志(如適用);O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽的外包裝用紙板桶，內(nèi)包裝用內(nèi)襯塑料薄膜的鋁箔袋，每桶(袋)凈含量25kg±0.25kg0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽的運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止曝曬、雨淋。搬運(yùn)中需小心輕放。嚴(yán)禁與強(qiáng)氧化0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽應(yīng)貯存于通風(fēng)、干燥處，防止受熱、受潮和破損。嚴(yán)禁與強(qiáng)氧化物、食中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)0,N-