GB∕ T 40493-2021 人造板飾面材料中鉛、鎘、鉻、汞重金屬元素含量測(cè)定（正式版）

ICS79.060.01重金屬元素含量測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40493—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由國(guó)家林業(yè)和草原局提出。本文件由全國(guó)人造板標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC198)歸口。本文件起草單位：中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所、江蘇海田技術(shù)有限公司、浙江升華云峰新材股份有限公司、德華兔寶寶裝飾新材股份有限公司、廈門(mén)市以和為貴建設(shè)工程管理有限公司、浙江世友木業(yè)有限公司、廣州市長(zhǎng)安粘膠制造有限公司、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心、江蘇佳飾家新材料有限林板業(yè)有限公司、沭陽(yáng)縣亞森同大木業(yè)有限公司、廣東天元匯邦新材料股份有限公司、河南永威安防股份有限公司。1GB/T40493—2021重金屬元素含量測(cè)定1范圍本文件描述了采用電感耦合(ICP)等離子體發(fā)射光譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光譜儀等本文件適用于人造板飾面材料和飾面層中重金屬元素含量測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T21191原子熒光光譜儀JJG015感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程JJG023原子吸收光譜儀檢定規(guī)程JJG694原子吸收分光光度計(jì)3方法提要3.1重金屬元素含量測(cè)定試樣經(jīng)濕法或微波消解，重金屬元素轉(zhuǎn)移至消解液中。以ICP等離子發(fā)射光譜法測(cè)定消解液中原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測(cè)定消解液中汞光譜強(qiáng)度。根據(jù)光譜強(qiáng)度定量。規(guī)定溫度、時(shí)間條件下，以一定酸度鹽酸提取試樣中可溶性重金屬元素。以ICP等離子發(fā)射光譜度，以氫化物發(fā)生器-冷原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測(cè)定提取溶液中汞光譜強(qiáng)度。根據(jù)光譜強(qiáng)度定量。4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所用水達(dá)到GB/T6682規(guī)定的二級(jí)純度以上蒸餾水或去離子水的要求。24.3過(guò)氧化氫(30%)4.4過(guò)氧化氫溶液(0.5%)過(guò)氧化氫0.5%(體積分?jǐn)?shù))。濃度c(HCl)=1mol/L。濃度c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。4.8鹽酸溶液(5%)鹽酸5%(體積分?jǐn)?shù))。4.10硝酸溶液(10%)硝酸10%(體積分?jǐn)?shù))。硝酸2.5%(體積分?jǐn)?shù))。質(zhì)量濃度1000mg/L。3GB/T40493—2021準(zhǔn)確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過(guò)氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準(zhǔn)確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過(guò)氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準(zhǔn)確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過(guò)氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。準(zhǔn)確移取5.0mL質(zhì)量濃度為1000mg/L的汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸-過(guò)氧化氫混合溶液(4.12)定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為4周。4.18標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制4.18.1ICP等離子發(fā)射光譜法標(biāo)準(zhǔn)工作溶液鉛、鎘、鉻、汞混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度要求見(jiàn)表1。也可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中被測(cè)元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素系列濃度。該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為2周。序號(hào)元素質(zhì)量濃度/(μg/L)鉛鎘鉻汞1262.5325.025.025.04250.05500.06250.0250.0250.04.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用硝酸溶液(2.5%)(4.11)定容至刻度并搖勻，此混合溶液中鉛、44.18.2原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)工作溶液鉛、鎘、鉻、汞混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度要求見(jiàn)表2?？筛鶕?jù)儀器的靈敏度及待測(cè)溶液中元素濃度確定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素系列濃度，也可根據(jù)實(shí)際情況配制單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密閉保存，有效期為2周。序號(hào)元素質(zhì)量濃度/(μg/L)鉛鎘鉻汞123452500.02500.02500.02500.06以鹽酸溶液(5%)(4.8)逐級(jí)稀釋?zhuān)@得質(zhì)量濃度為5000.0mg/L、2500.0mg/L、1000.0mg/L、500.0mg/L、250.0mg/L、0.0mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.18.3原子熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取2.0mL汞元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用鹽酸溶液(5%)(4.8)定容至刻度并搖勻，此混合溶液中汞質(zhì)量濃度為100μg/L,再以鹽酸溶液(5%)(4.8)逐級(jí)稀釋?zhuān)@得質(zhì)量濃5儀器和材料5.1ICP等離子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰，儀器的穩(wěn)定性應(yīng)符合JJG015器的穩(wěn)定性應(yīng)符合JJG023、JJG694規(guī)定。5.3原子熒光光譜儀：配高強(qiáng)度汞空心陰極燈，儀器的穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T21191規(guī)定。5.4微波消解儀：配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,再用水清洗并干燥。5.6恒溫振蕩水?。嚎杀３譁囟?37±2)℃,振蕩頻率60次/min。5.10研缽：用前需用硝酸溶液(4.10)清洗并干燥。5GB/T40493—20216試樣制備制樣前，浸漬膠膜紙應(yīng)懸掛放入170℃鼓風(fēng)干燥箱中處理15min,然后在常溫下冷卻1h。把浸漬膠膜紙、熱固性樹(shù)脂浸漬紙高壓裝飾層積板(HPL)和聚氯乙烯(PVC)薄膜等飾面材料，制成面積小于用刮具均勻刮取涂飾板材表面涂層，避免刮取到基材的纖維。刮取的試樣經(jīng)研缽磨碎并通過(guò)6.2.4聚氯乙烯(PVC)薄膜飾面人造板飾面層制樣撕取或采用刀片輔助揭取板材表面的PVC膜，然后用刀片刮去背面木質(zhì)纖維屑和膠質(zhì)后，制成面7.1重金屬元素總量的提取準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g試樣(精確至0.1mg),置于100mL具塞三角瓶中，用適量的濃酸(如氫氟酸、硝酸)充分潤(rùn)濕試樣，于電熱板上低溫加熱消解直至溶液澄清。冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶酸(4.2)和2.5mL過(guò)氧化氫(4.3),蓋好密封塞?？蓞⒄崭戒汚中的參數(shù)調(diào)節(jié)微波消解儀進(jìn)行消解處6GB/T40493—2021PVC可能略有白色沉淀，在測(cè)定時(shí)加幾滴氫氟酸(4.2)可以消除該沉淀。以針筒吸取上清液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾器(5.14)過(guò)濾，濾液作為提取液待測(cè)。7.2可溶性重金屬元素的提取準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g試樣(精確至0.1mg),置于50mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入25mL的0.07mol/L鹽酸溶液(4.7),充分振蕩1min,檢查混合液的酸度，必要時(shí)用1mol/L的鹽酸溶液(4.6)或鹽酸(4.5),調(diào)節(jié)pH值于1.0～1.5之間。置于恒溫振蕩水浴(5.6)中，在溫度為37℃±2℃、振蕩頻率為60次/min作為提取液待測(cè)。試樣提取后應(yīng)在4h內(nèi)完成測(cè)定，如不能在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，穩(wěn)定液鹽酸濃度約為1mol/L。8提取液的測(cè)定8.1ICP等離子發(fā)射光譜法測(cè)定提取液中重金屬含量根據(jù)ICP等離子體發(fā)射光譜儀操作手冊(cè)設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見(jiàn)附錄B。8.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)各元素光譜強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度參數(shù)分別繪制鉛、鎘、鉻、汞元素的濃度-光譜強(qiáng)度線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。根據(jù)原子吸收光譜儀操作手冊(cè)設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見(jiàn)附錄C。8.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)各元素吸光度、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度參數(shù)分別繪制鉛、鎘、鉻元素的濃度-吸光度線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。將空白溶液、提取液分別導(dǎo)入原子吸收光譜儀，采用8.2.2的方法分別測(cè)定空白溶液、提取液中鉛、8.3氫化物發(fā)生器-冷原子吸收光譜法測(cè)定提取液中汞含量8.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)氫化物發(fā)生器-原子吸收光譜儀操作手冊(cè)設(shè)置分析參數(shù)，將汞元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)導(dǎo)入氫化7GB/T40493—2021物發(fā)生器系統(tǒng)，以鹽酸溶液(5%)(4.8)為載流液、20g/L的硼氫化鉀混合溶液(4.15)為還原劑，用汞空心陰極燈在253.7nm處測(cè)定汞元素的吸光度。根據(jù)汞元素吸光度、汞元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度參數(shù)繪制汞的濃度-吸光度線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。8.3.2溶液的測(cè)定將空白溶液、提取液分別導(dǎo)入氫化物發(fā)生器系統(tǒng)，采用8.3.1的方法分別測(cè)定空白溶液、提取液中汞元素的吸光度。8.4原子熒光光譜法測(cè)定提取液中汞含量8.4.1儀器測(cè)定條件根據(jù)原子熒光光譜儀操作手冊(cè)設(shè)置分析參數(shù)，典型分析參數(shù)見(jiàn)附錄D。8.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)8.4.1的要求，將汞元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)導(dǎo)入原子熒光光譜儀，以鹽酸溶液(5%)(4.8)為載流液、20g/L的硼氫化鉀混合溶液(4.15)為還原劑，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中汞元素的熒光強(qiáng)度。根據(jù)汞元素?zé)晒鈴?qiáng)度、汞元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度參數(shù)繪制汞的濃度-熒光強(qiáng)度線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.995。8.4.3溶液的測(cè)定采用8.4.2的方法分別測(cè)定空白溶液、提取液中汞元素的熒光強(qiáng)度。9結(jié)果計(jì)算9.1重金屬元素含量的結(jié)果表示p;=(K;A;+B;)/1000 (1)式中：p?——提取液中鉛、鎘、鉻或汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);9.1.2試樣中鉛、鎘、鉻和汞含量按式(2)計(jì)算，取二次平行試驗(yàn)結(jié)果算術(shù)平均值為測(cè)定值，精確至0.01mg/kg:式中：…………8GB/T40493—2021V——試樣的定容體積，單位為毫升(mL);F——提取液的稀釋比；M——稱(chēng)取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.2可溶性重金屬含量的結(jié)果表示p;=K;A;+B;…(3)式中：p,——提取液中鉛、鎘、鉻或汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);9.2.2試樣中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞含量按式(4)計(jì)算，取二次平行試驗(yàn)結(jié)果平均值為測(cè)定值，精確至0.01mg/kg:…………)式中：m;——試樣中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);P;o——空白溶液(0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液)中鉛、鎘、鉻、汞質(zhì)量濃度，單位為毫克每升V——加入50mL三角燒瓶中鹽酸溶液總體積，單位為毫升(mL);F——提取液的稀釋比；M稱(chēng)取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.2.3結(jié)果表征飾面材料中的可溶性元素含量應(yīng)以分析結(jié)果的校正值為最終測(cè)試結(jié)果，校正值按式(5)計(jì)算，精確至0.01mg/kg:m=m;×(1—F;)…………(5)式中：m——樣品中某可溶性重金屬元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);F,———分析校正系數(shù)，見(jiàn)表3。表3可溶性元素的分析校正系數(shù)元素鉛鎘鉻汞分析校正系數(shù)F;/%mg/kg,鉛的分析校正系數(shù)為30%,則鉛的分析結(jié)果校正值=100-9GB/T40493—2021測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱(chēng)；b)重金屬元素提取方法；c)重金屬元素分析儀器及方法；(資料性)微波消解儀器工作條件及參數(shù)微波消解儀典型的工作條件及參數(shù)見(jiàn)表A.1。表A.1微波消解儀器工作條件及參數(shù)階段功率W坡升時(shí)間min保持時(shí)間min溫度℃壓力升壓速率bar·s-112注：1bar=10?PaGB/T40493—2021(資料性)ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析條件ICP等離子體發(fā)射光譜儀典型分析參數(shù)見(jiàn)表B.1。表B.1ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析條件分析泵速