GB 434-1995 溴甲烷原藥（正式版）

UDC632.95l中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB434--1995代替GB434---82結(jié)式相對分子質(zhì)量：94.94(按1989年國際相對原子質(zhì)量)熔點(diǎn)：-94℃溶解度為17.5。1主題內(nèi)容和適用范圍2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB2890過濾式防毒面具GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求3.2溴甲烷原藥還應(yīng)符合下列指標(biāo)要求：國家技術(shù)監(jiān)督局1995-06-12批準(zhǔn)1996-02-01實(shí)施2項(xiàng)日優(yōu)等品一等品溴甲烷含量≥99.598.5酸度(以HBr計(jì))≤0.020.05不揮發(fā)物含量≤0.034試驗(yàn)方法4.1溴甲烷的鑒別試驗(yàn)氣相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與溴甲烷含量的測定同時(shí)進(jìn)行。試樣溶液主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液在相同條件下溴甲烷的保留時(shí)間，其偏差應(yīng)在1.0%以內(nèi)。4.2溴甲烷含量的測定4.2.1氣相色譜內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.2.1.1方法提要試樣用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷為內(nèi)標(biāo)物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色載體為填充4.2.1.2試劑和溶液二氯甲烷(GB/T678);柱填充物：聚乙二醇固定液涂在101載體上，固定液：載體=10:100(m/m)。4.2.1.4色譜柱的制備a.固定液的涂漬b.色譜柱的填充將一小漏斗接到色譜柱(經(jīng)洗滌干燥)的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱c.色譜柱的老化GB434—19953柱溫：70℃4.2.1.7計(jì)算……4圖1溴甲烷原藥氣相色譜圖(內(nèi)標(biāo)法)本方法平行測定結(jié)果相差應(yīng)不大于1.0%(m/m);4.2.2氣相色譜面積歸一法4.2.2.1方法提要使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101載體為填充物的不銹鋼柱和熱導(dǎo)池檢測器，對溴甲烷進(jìn)行色丙酮(GB/T686);4.2.2.3儀器同5.2.1.3。4.2.2.4色譜柱的制備同5.2.1.4。4.2.2.5氣相色譜操作條件同5.2.1.5。5圖2溴甲烷原藥氣相色譜圖(面積歸一法)4.2.2.1計(jì)算X-—由5.4條測得的不揮發(fā)物質(zhì)量百分含量，4.2.2.8允許差二次平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%(m/m);4.3酸度的測定4.3.1試劑和溶液4.3.2測定步驟以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的試樣的酸度(X?),按式(4)計(jì)算：6V?——滴定試樣溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V滴定空白溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;4.4不揮發(fā)物含量的測定快速量取20.0mL試樣置于已知質(zhì)量的錐形瓶(精確至0.0002g)中，放于水浴上，維持30~至110±2℃的烘箱中加熱1h,取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量(精確至0.0002g)。試樣的不揮發(fā)物質(zhì)量百分含量(X?)按式(5)計(jì)算：…5檢驗(yàn)規(guī)則5.1取樣方法按照GB/T1605,用隨機(jī)方法自每批產(chǎn)品之任一鋼瓶中取出樣品。最終取樣量應(yīng)不少于5.2驗(yàn)收規(guī)則按GB/T1604進(jìn)行驗(yàn)收。6.1溴甲烷原藥的包裝及其標(biāo)志應(yīng)符合GB3796中的有關(guān)規(guī)定，并加商標(biāo)。6.2溴甲烷原藥應(yīng)用清潔、干燥、帶銅閥的專用鋼瓶包裝，應(yīng)無泄6.3溴甲烷鋼瓶充裝量不得大于1.57kg/L。主要包裝規(guī)格為40kg和100kg。6.5溴甲烷鋼瓶應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的室內(nèi)倉庫中。6.6安全：溴甲烷是一種高毒化學(xué)品。吞噬或吸入均有毒。它可通過皮膚滲入。使用本品應(yīng)穿戴非橡膠制成的寬松的防護(hù)服和手套。必要時(shí)應(yīng)佩戴符合GB2890有關(guān)要求的過濾式防毒面具。如果溴甲烷液體濺到皮膚上或眼睛里，應(yīng)迅速用大量清水沖洗。若皮膚上出現(xiàn)皰疹，