(高清版)GB∕T 38233-2019 含鐵塵泥 鉛和鋅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.140.99含鐵塵泥鉛和鋅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38233—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所、山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、蘇州宗晟機(jī)電設(shè)備有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、舞陽(yáng)鋼鐵有限責(zé)任公司、河北睿索固廢工程技術(shù)研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司。1GB/T38233—2019含鐵塵泥鉛和鋅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)測(cè)定鉛和鋅含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鐵塵泥中鉛和鋅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):Pb,0.04%～10%;Zn,0.004%～15%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管的濃度與其特征譜線的強(qiáng)度成正比，通過(guò)測(cè)量特4試劑與材料4.8鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg稱取1.0000g金屬鉛(純度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(見(jiàn)4.4),加熱溶解。冷卻后，將2GB/T38233—2019稱取1.0000g金屬鋅(純度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(見(jiàn)4.4),加熱溶解。冷卻后，將取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)4.8)于100mL容量瓶中，再取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)4.9)于同一稱取三氧化二鐵(見(jiàn)4.7)(于700℃灼燒2h)4.2892g,置于100mL燒杯，加10mL鹽酸(見(jiàn)4.3),加表面皿，在180℃電熱板微沸約5min,待三氧化二鐵完全溶解后，取下燒杯，冷卻至室溫，定容于5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：應(yīng)符合表1要求。儀器條件波長(zhǎng)/nm指標(biāo)分辨率<0.005400<0.009<0.012波長(zhǎng)范圍5.3馬弗爐：最高控溫<1200℃,升溫速率<20℃/min。5.6電熱板：最高控溫<280℃,升溫速率<25℃/min。5.7實(shí)驗(yàn)室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。6取樣和制樣試樣按照GB/T10322.1進(jìn)行取制樣。7分析步驟3GB/T38233—20197.2空白試驗(yàn)隨同樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白溶液測(cè)定濃度為c。。7.3試料分解將試樣平鋪于瓷舟(見(jiàn)5.5)中，放置于馬弗爐(見(jiàn)5.3),通空氣，從室溫加熱至500℃,再灼燒2h。待試樣冷卻后，移入聚四氟乙烯燒杯(見(jiàn)5.4)中，加少量水濕潤(rùn)，加入15mL鹽酸(見(jiàn)4.3),蓋上表面皿，于230℃電熱板(見(jiàn)5.6)加熱微沸5min,再加入5mL硝酸(見(jiàn)4.4),加熱微沸10min,移去表面皿，加入5mL氫氟酸(見(jiàn)4.5),加熱微沸10min,用水沖洗杯壁，加入5mL高氯酸(見(jiàn)4.6),加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙3min～4min,冷卻，加入2mL硝酸(見(jiàn)4.4),加熱溶解鹽類，用水沖洗杯壁進(jìn)一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清或干過(guò)濾，然后清液直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測(cè)定，測(cè)定濃度為c。啟動(dòng)電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，至少穩(wěn)定30min。建立分析方法，選擇元素和波長(zhǎng)(參照表2),編制樣品分析表。表2分析譜線波長(zhǎng)元素波長(zhǎng)/nm鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)液(見(jiàn)4.10)分別置于一組100mL容量瓶，加硝酸(見(jiàn)4.4)2mL、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)4.11)10mL,用蒸餾水稀釋至刻度、混數(shù)據(jù)采集至少2次，取平均值。當(dāng)樣品溶液中鉛鋅含量超過(guò)30μg/mL時(shí)，對(duì)樣品溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋(稀釋倍數(shù)D),保證待測(cè)溶液鉛鋅濃度在校準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)。8結(jié)果計(jì)算元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(Pb,Zn)計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：元素測(cè)定結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),以百分?jǐn)?shù)(%)表示；…………c———樣品溶液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?！瞻兹芤褐写郎y(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V———測(cè)定溶液體積，單m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);D——稀釋倍數(shù)。4GB/T38233—2019本標(biāo)準(zhǔn)在2018年由13個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)7個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平獨(dú)立測(cè)試3次，精密度見(jiàn)表3。當(dāng)兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于r時(shí)，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于r時(shí)，按附錄A的規(guī)定追加測(cè)定次數(shù)并確定分析結(jié)果。共同試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限，r再現(xiàn)性限，RPb0.04～10r=0.0274m+0.0339lgR=0.5355m—0.29750.004～15lgr=0.6508m—1.0833R=0.0706m+0.3685a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；e)試樣本身必要的詳細(xì)說(shuō)明；f)分析結(jié)果及其表示；g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常現(xiàn)象和本標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任5GB/T38233—2019(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖(從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開(kāi)始)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖見(jiàn)圖A.1。再次測(cè)定Xg是X?X2X?X22是X?+X?+X?3否是否μ=中位值(X?AX?,X?)=4圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖6GB/T38233—2019(資料性附錄)協(xié)作實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)測(cè)定原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1和表B.2。表B.1鉛含量原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室鉛含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%123456712.099.252.089.252.089.2512.089.260.952.038.9318.790.992.079.162.138.982.119.250.999.199.030.992.038.954-12.194.358.914-22.184.368.884-32.194.348.894-42.194.328.880.962.048.9818.820.982.069.112.138.9812.092.089.152.089.272.079.2612.159.6412.134.038.279.412.124.028.249.5112.138.079.437實(shí)驗(yàn)室鉛含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678GB/T38233—2019表B.1(續(xù))實(shí)驗(yàn)室鉛含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345670.330.310.310.320.310.310.30表B.2鋅含量原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室鋅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345670.140.642.440.140.632.460.140.642.440.140.632.440.130.622.420.110.642.480.140.612.242.840.150.652.382.840.160.652.250.170.672.432.860.140.662.462.890.160.692.312.9