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文檔簡介
4/27化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)題庫匯編一、填空題1、儀器洗滌是否符合要求對化驗(yàn)工作的(準(zhǔn)確度)、(精密度)均有影響。玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是(儀器倒置時(shí),水流出后不掛水珠)。2、比色皿是光度分析最常用的儀器,要注意保護(hù)好(透光面),拿取時(shí)手指應(yīng)捏?。A妫?,不要接觸透光面。光度測定前可用柔軟的(棉織物或紙)吸去光窗面的液珠,將擦鏡紙折疊為(四層)輕輕擦拭至透亮。3、玻璃儀器的干燥有(晾干)、(烘干)、(吹干)。玻璃儀器烘干的溫度(105~120)℃,時(shí)長(1h)左右。4、精度要求高的電子天平理想的放置條件室溫(20±2℃),相對濕度(45-60℃)。電子天平在安裝后,稱量之前必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)是(校準(zhǔn))5、稱量誤差分為(系統(tǒng)誤差)、(偶然誤差)、(過失誤差)。系統(tǒng)誤差存在于以下三個(gè)方面:(方法誤差)、(儀器和試劑誤差)、(主觀誤差)。6、重量分析的基本操作包括(溶解)、(沉淀)、(過濾)、(洗滌)、(干燥)和(灼燒)等步驟。7、濾紙分為(定性濾紙)和(定量濾紙),重量分析中常用(定量濾紙)進(jìn)行過濾。8、在滴定分析中,要用到三種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器,即(滴定管)、(移液管)、(容量瓶)。9、滴定時(shí)應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下的(1~2)cm處,滴定速度不能太快,以每秒(3~4)滴為宜,切不可成液柱流下。10、由于水溶液的(附著力)和(內(nèi)聚力)的作用,滴定管液面呈(彎月)形。在滴定管讀數(shù)時(shí),應(yīng)用(拇指)和(食指)拿住滴定管的上端(無刻度處),使管身保持(垂直)后讀數(shù)。11、移液管在三角瓶內(nèi)流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約(15)s后,再將移液管移出三角瓶。12、容量瓶定容加蒸餾水稀釋到(3/4)體積時(shí),將容量瓶平搖幾次,做初步混勻。容量瓶搖勻的方法是將容量瓶倒轉(zhuǎn)并震蕩,再倒過來,使氣泡上升至頂,如此反復(fù)(10~15)次即可混勻。13、在常溫下,在100g溶劑中能溶解(10g)以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì),溶解度(1~10g)的稱為可溶物質(zhì),在(1g)以下的稱為難溶物質(zhì)。14、為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的(牛角勺)從試劑中取出試劑,絕對不可以用(手)直接抓取,如果試劑結(jié)塊,可用潔凈的(玻璃棒)將其搗碎后稱量。15、液體試劑可用干凈的(量筒)倒取,不要用吸管伸入原瓶中吸取藥品,取出的藥品不可倒回去。16、(已知準(zhǔn)確)濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響(分析結(jié)果)準(zhǔn)確度。17、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過(2)個(gè)月。碘量法反應(yīng)時(shí),溶液的溫度一般在(15~20℃)之間進(jìn)行。18、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有(直接配制法)和標(biāo)定法,標(biāo)定法分為(直接標(biāo)定)和(間接標(biāo)定)。19、分析實(shí)驗(yàn)室所用溶液應(yīng)用(純水)配制,容器應(yīng)用純水洗(三)次以上。20、每瓶試劑溶液必須有(名稱)、(規(guī)格)、(濃度)、(配制日期)。21、配制(硫酸)、(磷酸)、(硝酸)、(鹽酸)等酸性溶液時(shí),都應(yīng)把(酸)倒入(水)中。22、準(zhǔn)確度是指(測量值)和(真實(shí)值)之間符合的程度,準(zhǔn)確度的高低以(誤差)的大小來衡量。精密度是指在相同條件下,(n次重復(fù)測定結(jié)果)彼此相符合的程度,精密度的大小用(偏差)表示。23、滴定分析法一般分為(酸堿滴定)、(配位滴定)、(氧化還原滴定)、(沉淀滴定)四類。24、酚酞乙醇溶液的變色范圍pH(8.0~9.6),溴甲酚綠乙醇溶液的變色范圍pH(3.8~5.4),甲基紅乙醇溶液的變色范圍pH(4.4~6.2),甲基橙水溶液的變色范圍pH(3.1~4.4)。25、變色硅膠干燥時(shí)為(藍(lán))色,受潮后變?yōu)椋ǚ奂t色),變色硅膠可以在(120)℃烘干后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。26、酸式滴定管適用于裝(中)性和(酸)性溶液,不適宜裝(堿)性溶液,因?yàn)椋úAЩ钊妆粔A腐蝕)。27、我國現(xiàn)行化學(xué)試劑的等級通常用GR、AR和CP表示,它們分別代表(優(yōu)級純)、(分析純)和(化學(xué)純)純度的試劑。28、硝酸屬于(見光易分解)試劑,應(yīng)儲(chǔ)存于(暗處)或在棕色試劑瓶中保存。29、移取鹽酸樣品時(shí),由于鹽酸具有(易揮發(fā))性和(刺激性氣味),所以必須在(通風(fēng)櫥)內(nèi)進(jìn)行操作。30、如果在取樣及做樣過程中,不小心被酸堿灼傷,應(yīng)立即(用大量清水沖洗/15分鐘以上;如果被酸灼傷,可再用(2%碳酸氫鈉)清洗,然后再用(清水)沖洗,如果被堿灼傷,可再用(2%硼酸)清洗,然后再用(清水)沖洗。31、危險(xiǎn)化學(xué)品分為(易燃易爆)化學(xué)品、(有毒)化學(xué)品、(腐蝕性)化學(xué)品三類。32、用水稀釋硫酸時(shí),必須在(耐熱耐酸)的容器中進(jìn)行,必須將(濃硫酸)慢慢倒入(水)中,并不斷(攪拌),以防酸液濺出。33、溶解強(qiáng)堿性藥劑時(shí),必須在(耐堿耐熱)的容器中進(jìn)行,并不斷進(jìn)行(攪拌)至完全溶解,并要注意(冷卻)。34、化學(xué)試劑應(yīng)有(專人)保管,要(分類)存放化學(xué)試劑倉庫,固體試劑應(yīng)盛放在(具塞的廣口瓶)內(nèi),液體試劑應(yīng)盛放在(具塞的細(xì)口瓶)內(nèi),堿性溶液應(yīng)盛放在(帶橡皮塞)的細(xì)口瓶內(nèi),因?yàn)橛貌A咳菀自斐善咳c瓶口的粘連。35、化工從業(yè)人員在作業(yè)過程中,應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格遵守本單位的安全生產(chǎn)規(guī)章制度和操作規(guī)程,服從管理,正確佩戴和使用(勞動(dòng)防護(hù)用品)。36、電熱恒溫干燥箱內(nèi)禁止烘烤(易燃)、(易爆)、(易揮發(fā))以及(有腐蝕性)的物體。37、用純水洗滌玻璃儀器時(shí),使其既干凈又節(jié)約用水的原則是(少量多次)。38、39、滴定管在裝入溶液之前,應(yīng)用該溶液洗滌滴定管(3)次,其目的是為了(除去管內(nèi)殘留的水分),以確保滴定溶液(濃度不變)。40、化學(xué)分析中,常用的EDTA其化學(xué)名稱是(乙二胺四乙酸)。41.容器的容積一般是以(20℃)為標(biāo)準(zhǔn)溫度。42質(zhì)量部的人員有權(quán)(進(jìn)入生產(chǎn)區(qū))和(倉儲(chǔ)區(qū))進(jìn)行取樣及調(diào)查,取樣員需由(質(zhì)量負(fù)責(zé)人)授權(quán),并有書面的《取樣人員授權(quán)書》。取樣器具是根據(jù)(樣品的性質(zhì))選擇合適的取樣器具。取樣器具應(yīng)(表面光滑),易于(清潔)和(滅菌),并從有(資質(zhì))的供應(yīng)商處采購。留樣室必須(上鎖),(鑰匙)由樣品管理員保存。化驗(yàn)室應(yīng)有樣品貯存的(區(qū)域)和相應(yīng)的設(shè)備。樣品的貯存條件應(yīng)與(相應(yīng)的物料)與(產(chǎn)品的貯存)條件一致。樣品需要常溫留存情況下,留樣室溫度應(yīng)保持在(10~30℃),濕度要求(≤75%)。如要求陰涼環(huán)境,溫度應(yīng)保持(不超過20℃),濕度要求(≤75%)。留樣人員日常檢查若發(fā)現(xiàn)(房間或設(shè)備異常),如(溫濕度)超出范圍、設(shè)備停機(jī)或斷電等,應(yīng)立即報(bào)告給QC負(fù)責(zé)人,由QC負(fù)責(zé)人做出評估和決定下一步行動(dòng)。留樣室內(nèi)應(yīng)時(shí)常清潔,清潔周期(不超過一周),清潔應(yīng)盡量使用干潔具。樣品管理員至少(每年)對每批留樣進(jìn)行外觀檢查,記錄結(jié)果于(留樣樣品觀察記錄)。常規(guī)檢查破壞過的留樣樣品、超過留樣保存期限和不合格的留樣應(yīng)進(jìn)行(銷毀),(每半年)至少應(yīng)集中銷毀(一次)。請驗(yàn)單信息應(yīng)包括(重量/體積、取樣數(shù)量、包裝完整性、標(biāo)簽信息)等。二、選擇題1.按被測組分含量來分,分析方法中常量組分分析指含量(D)。A、<0.1%B、>0.1%C、<1%D、>1%2.只需烘干就可稱量的沉淀,選用(D)過濾。A、定性濾紙B、定量濾紙C、無灰濾紙D、玻璃砂心坩堝或漏斗3.(C)是質(zhì)量常用的法定計(jì)量單位。A、噸B、公斤C、千克D、壓強(qiáng)4.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定,嚴(yán)格任何(B)入口或接觸傷口,不能用()代替餐具。A、食品,燒杯B、藥品,玻璃儀器C、藥品,燒杯D、食品,玻璃儀器5.下面做法錯(cuò)誤的是(C)。A、不用手直接取拿任何試劑B、手上污染過試劑,用肥皂和清水洗滌C、邊吃泡泡糖邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行D、稀釋濃硫酸時(shí),將濃硫酸緩慢加入水中6.下面說法不正確的是(B)。A、高溫電爐不用時(shí)應(yīng)切斷電源、關(guān)好爐門B、高溫電爐不用只要切斷電源即可C、溫度控制器接線柱與熱電偶要按正、負(fù)極連接D、為了操作安全高溫電爐前可鋪一塊厚膠皮7.你認(rèn)為下列實(shí)驗(yàn)操作中,正確的是(C)A、稱量時(shí),砝碼放在天平的左盤B、為節(jié)約藥品,把用剩的藥品放回原瓶C、酒精燈的火焰用燈冒蓋滅D、吧鼻孔湊到集氣瓶口去聞氣體的味道8.下列操作中正確的有(A)。A、視線與彎液面的下部實(shí)線相切進(jìn)行滴定管讀數(shù)B、天平的重心調(diào)節(jié)螺絲要經(jīng)常調(diào)整C、在105-110℃的溫度下測定石膏水份D、將水倒入硫酸中對濃硫酸進(jìn)行稀釋9.稀釋濃硫酸時(shí),是將濃硫酸注入水中,而不是將水注入濃硫酸中,其原因是(D)。A.濃硫酸的量小,水的量大B.濃硫酸容易溶在水中C.濃硫酸是油狀的粘稠液體D.因放出大量熱,使水沸騰,使硫酸液滴飛濺10.對于濃硫酸的稀釋操作,現(xiàn)提出如下注意事項(xiàng):①邊稀釋,邊攪動(dòng)溶液;②將水沿器壁加入到濃硫酸中;③稀釋操作要緩慢進(jìn)行;④可在量筒中,也可在燒杯中稀釋,其中不正確的(B)A、①和③B、②和④C、①、②和④D、①、②和③11.使用濃鹽酸、濃硝酸,必須在(D)中進(jìn)行。A、大容器B、玻璃器皿C、塑料容器D、通風(fēng)櫥12.用過的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,應(yīng)(C)A、倒入密封的下水道B、用水稀釋后保存C、倒入回收瓶中D、放在通風(fēng)櫥內(nèi)保存13.員工使用硫酸、液堿等腐蝕性物品時(shí)應(yīng)戴(C)。A、布手套B、膠手套、布手套均可C、膠手套D、以上都不行14.由化學(xué)物品引起的火災(zāi),能用水滅火的物質(zhì)是(D)。A、金屬鈉B、五氧化二磷C、過氧化物D、三氧化二鋁15.若火災(zāi)現(xiàn)場空間狹窄且通風(fēng)不良不宜選用(A)滅火器滅火。A、四氯化碳B、泡沫C、干粉D、121116.下列物質(zhì)不能再烘干的是(A)。A、硼砂B、碳酸鈉C、重鉻酸鉀D、鄰苯二甲酸氫鉀9.氧氣和乙炔氣瓶的工作間距不應(yīng)少于(C)。A、1米B、3米C、5米D、10米16.檢查氣路或鋼瓶漏氣用(A)A、肥皂水B、蒸餾水C、嗅覺D、明火17.在實(shí)驗(yàn)室中,皮膚濺上濃堿時(shí),用大量水沖洗后,應(yīng)再用(B)溶液處理。A、5%的小蘇打溶液B、5%的硼酸溶液C、2%的硝酸溶液D、1:5000的高錳酸鉀溶液18.通常用(B)來進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。A、離子交換柱B、分液漏斗C、滴定管D、柱中色譜19.在容量瓶上無需有標(biāo)記的是(C)A、標(biāo)線B、溫度C、濃度D、容量20.無分度吸管是指(A)。A、移液管B、吸量管C、容量瓶D、滴定管21.下列選項(xiàng)中可用于加熱的玻璃儀器是(C)。A、量筒B、試劑瓶C、錐形瓶D、滴定管22.能準(zhǔn)確量取一定液體體積的儀器是(C)。A、試劑瓶B、刻度燒杯C、移液管D、量筒23.玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡24h以上,其目的是(B)。A、清洗電極B、活化電極C、校正電極D、除去玷污的雜質(zhì)24.分析純化學(xué)試劑標(biāo)簽顏色為(C)A、綠色B、棕色C、紅色D、藍(lán)色25.直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用(A)。A、基準(zhǔn)試劑B、化學(xué)純試劑C、分析純試劑D、優(yōu)級純試劑.26.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定化學(xué)試劑的密度是指在(C)時(shí)單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。A、30℃B、25℃C、20℃D、15℃27.用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑的水最低要求為(C)A、一級水B、二級水C、三級水D、四級水。28.下列溶液中需要避光保存的是(B)A、氫氧化鉀B、碘化鉀C、氯化鉀D、碘酸鉀。30.下列物質(zhì)中,能用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的是(D)A、苯酚B、氯化氨C、醋酸鈉D、草酸31.下列氧化物有劇毒的是(B)A、Al2O3B、As2O3C、SiO2D、ZnO32.EDTA的化學(xué)名稱是(A)。A、乙二胺四乙酸B、乙二胺四乙酸二鈉C、二水合乙二胺四乙酸二鈉D、乙二胺四乙酸鐵鈉33.在分析實(shí)驗(yàn)室的去離子水中加入1-2滴酚酞指示劑,則水的顏色為(C)。A、藍(lán)色B、紅色C、無色D、黃色34.配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液,實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏低影響的是(C)A.容量瓶中原有少量蒸餾水 B.溶解所用的燒杯未洗滌C.定容時(shí)仰視觀察液面 D.定容時(shí)俯視觀察液面35.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),由于操作不慎,使液面略超過了容量瓶的刻度(標(biāo)線),這時(shí)應(yīng)采取的措施是(D)。A、傾出標(biāo)線以上的液體B、吸出標(biāo)線以上的溶液C、影響不大,不再處理D、重新配制36.氫氧化鈉測定時(shí)用的指示劑(B)A、甲基橙B、酚酞C、溴甲酚綠D、鉻酸鉀37.淀粉是一種(C)指示劑。A、自身B、氧化還原型C、專屬D、金屬38.有關(guān)滴定管的使用錯(cuò)誤的是(D)。A、使用前應(yīng)洗干凈,并檢漏B、滴定前應(yīng)保證尖嘴部分無氣泡C、要求較高時(shí),要進(jìn)行體積校正D、為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,使用前可加熱烘干39.酸式滴定管管尖出口被潤滑油酯堵塞,快速有效的處理方法是(A)。A、熱水中浸泡并用力下抖B、用細(xì)鐵絲通并用水洗C、裝滿水利用水柱的壓力壓出D、用洗耳球?qū)ξ?0.電位滴定與容量滴定的根本區(qū)別在于(B)。A、滴定儀器不同B、指示終點(diǎn)的方法不同C、滴定手續(xù)不同D、標(biāo)準(zhǔn)溶液不同41.配位滴定法是利用形成(C)的反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。A、酸性物質(zhì)B、絡(luò)合物C、配合物D、基準(zhǔn)物42.測量結(jié)果與被測量真值之間的一致程度,稱為(C)A、重復(fù)性B、再現(xiàn)性C、準(zhǔn)確性D、精密性43.操作中,溫度的變化屬于(D)。A、系統(tǒng)誤差B、方法誤差C、操作誤差D、偶然誤差44.稱量時(shí),天平零點(diǎn)稍有變動(dòng),所引起的誤差屬(C)。A、系統(tǒng)誤差B、相對誤差C、隨機(jī)誤差D、過失誤差45.試劑誤差屬于(B)。A、偶然誤差B、系統(tǒng)誤差C、方法誤差D、儀器誤差46.滴定分析中,若懷疑試劑在放置中失效可通過何種方法檢驗(yàn)(B)。A、儀器校正B、對照分析C、空白試驗(yàn)D、無合適方法47.在下列方法中可以減少分析中偶然誤差的是(A)。A、增加平行試驗(yàn)測定的次數(shù)B、進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)C、進(jìn)行空白試驗(yàn)D、進(jìn)行儀器的校正48.比較兩組測定結(jié)果的精密度(B)。甲組:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21%乙組:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22%A、甲、乙兩組相同
B、甲組比乙組高
C、乙組比甲組高
D、無法判別49.pH=5.26中的有效數(shù)字是(B)位。A、0B、2C、3D、450.下列四個(gè)數(shù)據(jù)中修約為四位有效數(shù)字后為0.5624的是(A)。A、0.56235 B、0.562349C、0.056245 D、0.56245151.用15mL的移液管移出的溶液體積應(yīng)記為(C)A、15mLB、15.0mLC、15.00mLD、15.000mL52.滴定管在記錄讀數(shù)時(shí),小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留(B)位。A、1B、2C、3D、453.下列計(jì)算式:的計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留(C)位有效數(shù)字。A、一位B、二位C、三位D、四位54.關(guān)于撲救特殊化學(xué)品火災(zāi)時(shí),下面的說法正確的是(D)A、液化氣體火災(zāi)是,先撲滅火焰然后采取堵漏措施B、撲救爆炸物品火災(zāi)時(shí)用沙土蓋壓C、對于遇濕易燃物品的火災(zāi)時(shí),使用泡沫滅火器撲滅D、撲救毒品、腐蝕品火災(zāi)時(shí)盡量使用低壓水流或霧狀的水55.取樣員至少應(yīng)符合以下要求:A、良好的視力和對顏色分辨、識(shí)別的能力。B、能夠根據(jù)觀察到的現(xiàn)象做出可靠的質(zhì)量判斷和評估(如檢查要取樣物料的包裝狀況并對破損的包裝進(jìn)行適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量評估和行動(dòng),必要時(shí)通知質(zhì)量管理人員)。C、無傳染性疾病,身體暴露部分無傷口。D、熟悉取樣流程,需掌握取樣技術(shù)和取樣工具的使用,必須意識(shí)到在取樣過程中樣品被污染的風(fēng)險(xiǎn)并采取相應(yīng)的安全防范措施。三、判斷題1.在實(shí)驗(yàn)室常用的去離子水中加入1~2滴酚酞,則呈現(xiàn)紅色。(×)2.使用吸管時(shí),決不能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同試劑瓶中吸取試劑。(√)3.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。(×)4.滴定管、容量瓶、移液在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。(×)5.移液管移取溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)移后,殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)該用洗耳球吹入容器中。(×)6.國標(biāo)規(guī)定,一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下使用兩個(gè)月后,必須重新標(biāo)定濃度。(√)7.分析測定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測定次數(shù)來減免。(√)8.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634。(√)9.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)用移液管移取20~30ml水加入。(×)10.電子天平一定比普通電光天平的精度高。(×)11.測量的準(zhǔn)確度要求較高時(shí),容量瓶在使用前應(yīng)進(jìn)行體積校正。(√)12.使用天平時(shí),稱量前一定要調(diào)零點(diǎn),使用完畢后不用調(diào)零點(diǎn)。(×)13.使用容量瓶搖勻溶液的方法右手頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,在倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)2-3次,即可混勻。(×)14.拿比色皿時(shí)只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭時(shí)必須用擦鏡紙擦透光面,不能用濾紙擦。(√)15.系統(tǒng)誤差和偶然誤差都可以避免,而過失誤差卻不可避免。(√)16.4.50×103為兩位有效數(shù)字(×)17.滴定分析中指試劑的用量越多越好。(×)18.測量結(jié)果可先記在零星紙條上,然后在記到原始記錄本上。(×)19.洗滌滴定管時(shí),若內(nèi)部沾有油物可用毛刷和去污粉洗滌。(×)20.容量瓶、滴定管、不可以加熱烘干,也不能盛裝熱溶液。(√)21.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。(×)22.移液管移取溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)移后,殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)該用洗耳球吹入容器中。(×)23.滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積準(zhǔn)確測量。(√)24.天平室要經(jīng)常敞開通風(fēng),以防室內(nèi)過于潮濕。(×)25.烘箱和高溫爐內(nèi)都絕對禁止烘、燒易燃、易爆及有腐蝕性的物品和非實(shí)驗(yàn)用品,更不允許加熱食品。(√)26.7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634。(√)27.火災(zāi)發(fā)生后,如果逃生之路已被切斷,應(yīng)退回室內(nèi)、關(guān)閉通往燃燒房間的門窗,并向門窗上潑緩火勢發(fā)展,同時(shí)打開未受煙火威脅的窗戶,發(fā)出求救信號。(√)28.為防止易燃?xì)怏w積聚而發(fā)生爆炸和火災(zāi),貯存和使用易燃液體的區(qū)域要有良好的空氣流通。(√)29.有人低壓觸電時(shí),應(yīng)該立即將他拉開。(×)30.破損的分析玻璃儀器為了節(jié)約成本可以使用。(×)31.儲(chǔ)存化學(xué)品可以把酸堿放在一起,也可以任意存放化學(xué)品。(×)32.使用移液管時(shí),用蒸餾水淋洗后即可使用。(×)33.電子天平一般直接開機(jī)即可使用。(×)34.電子天平一般都具有內(nèi)部校正功能,經(jīng)自校后的電子天平無需再定期檢定。(×)35.留樣標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程適用于公司內(nèi)所有原料、輔料、內(nèi)包裝材料、中間產(chǎn)品以及成品的留樣。(√)36.留樣管理員按留樣管理規(guī)程進(jìn)行留樣管理,如留樣登記、日常管理、制定留樣計(jì)劃。(√)37.QA負(fù)責(zé)留樣產(chǎn)品到期的銷毀工作(×)38.安環(huán)部負(fù)責(zé)監(jiān)督管理執(zhí)行情況留樣產(chǎn)品到期的銷毀工作。(×)39.樣品是指:取自一個(gè)批并且提供有關(guān)該批的信息的一個(gè)或一組物料或產(chǎn)品。(√)40.根據(jù)一個(gè)抽樣方案,該方案可以確保抽取的樣品按比例地代表同一批次總體的不同部分或一個(gè)非均勻樣品總體的不同屬性,這樣的樣品就是具有代表性的樣品。(√)具有代表性的樣品:根據(jù)一個(gè)抽樣方案,該方案可以確保抽取的樣品按比例地代表同一批次總體的不同部分或一個(gè)非均勻樣品總體的不同屬性,這樣的樣品就是具有代表性的樣品(√)在樣品檢驗(yàn)過程中,為避免檢驗(yàn)過程中的混淆與差錯(cuò),可設(shè)置明顯的標(biāo)識(shí)信息,進(jìn)行必要的區(qū)域劃分管理。(√)四、簡答題1.試樣的稱量方法?答:固定稱樣法,減量稱樣法,揮發(fā)性液體試樣的稱量。2.溶液儲(chǔ)存時(shí)可能變質(zhì)的原因答:玻璃與水或多或少的侵蝕,試劑瓶密封不好,見光分解,配位指示劑的聚合反應(yīng),揮發(fā)組分的揮發(fā)。3.系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因?答:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。4.有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則?答:加減法:保留有效數(shù)字的位數(shù),以小數(shù)點(diǎn)位數(shù)最少的為準(zhǔn),既以絕對誤差最大的為準(zhǔn);乘除法:保留有效數(shù)字的位數(shù),以位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn),既以相對誤差最大的為準(zhǔn)。5.進(jìn)行滴定分析具備的三個(gè)條件是什么?答:要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿,要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的指示劑。6.指示劑:指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。7.有效數(shù)字:實(shí)際能測到的數(shù)字,即保留末一位不準(zhǔn)確數(shù)字,其余數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字。8.恒重:同一物體經(jīng)過兩次熱處理并冷卻后稱量之差小于0.0003g。9.質(zhì)量恒定:指灼燒或烘干,并于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復(fù)進(jìn)行至最后兩次稱量之差不大于0.0003g時(shí),即為質(zhì)量恒定。10.酸式滴定管的涂油方法?答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈,清除孔內(nèi)油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi),同方向旋轉(zhuǎn)幾周,使油脂分布均勻,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。11.天平的使用規(guī)則有哪些?答:①天平必須安放在合乎要求的儀器室內(nèi)的穩(wěn)定平臺(tái)上。②天平使用前一般要預(yù)熱15~30分鐘。③天平的開關(guān)、取放物品要輕開輕關(guān)、輕拿輕放。④稱量物不要直接放在天平盤上,而且稱量物必須放在稱盤中部。⑤天平的門不得隨意打開,讀數(shù)時(shí)天平的門必須全部關(guān)上。⑥熱的物體不能放進(jìn)天平內(nèi)稱量,應(yīng)將微熱的物體放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫再進(jìn)行稱量。⑦有腐蝕性或吸濕性的物體,必須放在密閉的稱量瓶中才能稱量。⑧稱量物的重量不能超過天平的最大負(fù)載。⑨在同一試驗(yàn)中,多次稱量必須使用同一臺(tái)天平。⑩嚴(yán)禁用手直接拿被稱物體或稱量瓶。12.滴定分析法一般可分為哪幾類?答:1)酸堿滴定;2)配位滴定;3)氧化還原滴定;4)沉淀滴定。13.原始記錄的要求?答:1)要用圓珠筆或水筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本子上,不應(yīng)事后寫回憶或轉(zhuǎn)抄;2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;3)采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測定儀器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明;14.向滴定管注入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,滴定管內(nèi)為什么不能殘留有水?答:若滴定管內(nèi)殘留有水,注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液將會(huì)被稀釋,滴定到終點(diǎn)時(shí),消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積超過實(shí)際數(shù),而使測定結(jié)果偏高。15.數(shù)字修約規(guī)則?答:通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)≥6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。16.使用分光光度計(jì)的注意事項(xiàng)?答:1)連續(xù)使用時(shí)間不宜過長,不應(yīng)超過2小時(shí),若需繼續(xù)使用最好間歇0.5小時(shí);2)要正確拿比色皿,拿毛玻璃面,使用后洗凈并倒置晾干,注意保護(hù)比色皿的透光面,使其不受損壞或產(chǎn)生劃痕,以免影響透光率;3)注意儀器不能受潮,應(yīng)經(jīng)常烘干或更換單色器;4)在移動(dòng)儀器時(shí),應(yīng)注意小心輕放。51.滴定管校正操作步驟及注意事項(xiàng):a.將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上,充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處。b.緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時(shí)排出流液口中的空氣,移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。c.完全開啟活塞(對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。d.當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5㎜處時(shí),等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。1.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量(m)。e.在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。f.查表計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。g.對滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外,還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。h.校正值、畫圖、列表、備用。注意事項(xiàng):1、校正時(shí)每次均從零開始。2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。3、使用時(shí)與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。52.分度吸量管和單標(biāo)線吸量管的校正操作步驟:將清洗干凈的吸量管垂直放置,充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處,擦去吸量管流液口外面的水。緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上,移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯的質(zhì)量。將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜30°,使水充分的流入稱量杯中。對于流出式吸量管,當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí),近似等待3s,隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留殘留液)。對于吹出式吸量管,當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí),隨即將流液口殘留液排出。2.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量(m)。在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí),應(yīng)觀察測量筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。對分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外,還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。53.容量瓶的校正及注意事項(xiàng):①對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。②注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量(m)。③將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。④計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量校正須知:注意事項(xiàng)1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。2、校正溫度在15~25℃,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K(t)。3、校正用的純水,必須提前一小時(shí)放天平室,使溫度恒定。4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些,不要超過50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。5、校正時(shí),誤差要求:兩次測量值不得超過容量允差的1/4,取兩次平均值。6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋轉(zhuǎn)自如。7、滴定管放水速度不宜過快,放完需稍停后,再讀取容量。8、校正容量瓶時(shí),空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱量,進(jìn)行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。
9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,二者不能有相對移動(dòng)約等待3秒后移開(無等待時(shí)間者),有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開。54.操作儀器人員的要求:a只有經(jīng)過培訓(xùn)和授權(quán)的人才能進(jìn)行儀器的操作、校準(zhǔn)和維護(hù)。55.儀器校準(zhǔn)的分類及相關(guān)要求分析儀器設(shè)備的校準(zhǔn)可以分為內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn)。1)內(nèi)部校準(zhǔn):是指由公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動(dòng),通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒?yàn)室校準(zhǔn)負(fù)責(zé)人員按照公司的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程執(zhí)行,并填寫相關(guān)校準(zhǔn)記錄或報(bào)告。2)外部校準(zhǔn):是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn),包括:a.官方機(jī)構(gòu)如中國計(jì)量科學(xué)研究院、各省市計(jì)量院/所的國家強(qiáng)制檢定(JJG),應(yīng)按照國家計(jì)量法相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;b.國內(nèi)外第三方校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),例如河南省計(jì)量院校準(zhǔn);或有校準(zhǔn)資質(zhì)的儀器設(shè)備生產(chǎn)商等對儀器、設(shè)備與計(jì)量器具的校準(zhǔn)(比如將懸浮粒子采樣器送到生產(chǎn)商的實(shí)驗(yàn)室或其指定的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行校準(zhǔn));由*公司工程師現(xiàn)場對*檢測儀進(jìn)行定期校準(zhǔn)。56.儀器校準(zhǔn)與維護(hù)的要點(diǎn):1)儀器的維護(hù)和校準(zhǔn)是緊密聯(lián)系的,維護(hù)程序和校準(zhǔn)程序可以在同一個(gè)儀器設(shè)備的操作規(guī)程中規(guī)定。2)分析儀器經(jīng)過維護(hù)、維修或升級后,在重新投入使用前應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的校準(zhǔn)或再驗(yàn)證,以確認(rèn)其性能滿足使用的要求。比如:穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的感溫探頭短路或引線開路,在更換后需要對新探頭進(jìn)行溫度校準(zhǔn),必要時(shí)還應(yīng)對箱體重新進(jìn)行溫度分布確認(rèn);對穩(wěn)定性試驗(yàn)箱更換加濕器后,應(yīng)監(jiān)測一段時(shí)間的濕度值,并評估是否需要重新進(jìn)行相對濕度的分布確認(rèn)。3)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立年度校準(zhǔn)和維護(hù)計(jì)劃,設(shè)定儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)日期,確保按時(shí)完成儀器校準(zhǔn)或維護(hù)工作。4)儀器的維護(hù)活動(dòng)應(yīng)該被記錄在儀器使用記錄或?qū)iT的校準(zhǔn)、維護(hù)日志中。對于比較復(fù)雜的儀器可以設(shè)計(jì)專用的維護(hù)記錄表格,維護(hù)記錄表格可以逐項(xiàng)列出需要檢查、更換的項(xiàng)目,記錄維護(hù)結(jié)果、維護(hù)日期、執(zhí)行人和復(fù)核人簽名。57.儀器使用、校準(zhǔn)、維護(hù)記錄:1)關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和分析儀器應(yīng)建立儀器使用、校準(zhǔn)、維護(hù)記錄,儀器使用、校準(zhǔn)和維護(hù)行為(包括維修)都應(yīng)在記錄表上記錄。2)記錄通常設(shè)計(jì)成表格,見記錄《實(shí)驗(yàn)室儀器使用記錄》,應(yīng)至少包含以下內(nèi)容:a儀器名稱、儀器編號;b儀器位置(如適用);c使用/校準(zhǔn)/維護(hù)日期;d工作描述:實(shí)驗(yàn)樣品信息、分析項(xiàng)目或校準(zhǔn)/維護(hù)活動(dòng)的描述;e儀器狀態(tài);f使用人。58.實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的校準(zhǔn)、維護(hù)相關(guān)的注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)室可建立儀器檔案,便于儀器的管理與追溯,與該儀器相關(guān)的文件和記錄應(yīng)在儀器檔案中保存,包括儀器的購買信息、供應(yīng)商資料、使用說明書、使用記錄、校準(zhǔn)維護(hù)記錄等。常見的色譜問題——基線噪音1).在流動(dòng)相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰):流動(dòng)相脫氣,沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。2).漏液:檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。3).流動(dòng)相混合不完全:用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑。4).溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱):使用柱溫箱,減少溫度差異或加上熱交換器。5).在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲):斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。采用精密級穩(wěn)壓電源。常見的色譜問題——基線漂移1).
柱溫波動(dòng):使用柱溫箱,控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。2).
流動(dòng)相不均勻:流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。使用HPLC級的溶劑,流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣處理。3).
流通池被污染或有氣體:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1M的硝酸(不要用鹽酸)。4).
梯度洗脫或流速變化5).
樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì):以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。61.常見的色譜問題——峰前沿1).樣品過載:被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來,形成前沿峰。降低樣品含量。2).樣品溶劑選擇不恰當(dāng):當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰,例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。選擇流動(dòng)相或者接近流動(dòng)相的比例作為樣品溶劑。3).色譜柱損壞:色譜柱柱效損失,不能對物質(zhì)形成保留。更換色譜柱。4).在大峰前有小峰出現(xiàn),假象前沿峰,即大峰前包埋了沒有分開的小峰。調(diào)整流動(dòng)相洗脫梯度。62.常見的色譜問題——峰拖尾1).篩板阻塞:柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞,樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲,使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱,或者更換篩板。2).色譜柱塌陷:柱效損失,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。3).有污染:即樣品不在同一起跑線起跑,從后面開始跑的得到達(dá)終點(diǎn)稍晚,表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用有機(jī)溶劑梯度洗脫1h以上,以沖洗柱子。4).流動(dòng)相pH值選擇錯(cuò)誤:調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離,改善拖尾,對于堿性化合物,相對較低的PH值更有利于得到對稱峰。63常見的色譜問題——峰展寬所有的峰都展寬.柱效降低.進(jìn)樣量大.高粘度流動(dòng)相.樣品與流動(dòng)相不匹配部分峰展寬.前次進(jìn)樣后流出的組分.大分子量樣品儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程1)一般儀器設(shè)備的標(biāo)簽至少應(yīng)標(biāo)明名稱、型號、儀器負(fù)責(zé)人。2)檢定/校準(zhǔn)后的儀器、設(shè)備和計(jì)量器具應(yīng)粘貼計(jì)量標(biāo)簽,內(nèi)容至少應(yīng)包括名稱、編號、計(jì)量有效期。3)不得使用未經(jīng)校準(zhǔn)、超過校準(zhǔn)有效期、失準(zhǔn)的衡器、量具、儀表以及用于記錄和控制的設(shè)備、儀器。4)日常使用前的校準(zhǔn):比如電子天平、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、紅外分光光度計(jì)、紫外-可見分光光度計(jì),應(yīng)按照對應(yīng)的操作規(guī)程中的具體要求進(jìn)行;校準(zhǔn)過程應(yīng)有記錄(需要根據(jù)不同儀器設(shè)備的校準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)對應(yīng)的校準(zhǔn)記錄,如電子天平、pH計(jì)等),并對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行判斷。具有打印功能的儀器設(shè)備,校準(zhǔn)后的打印結(jié)果還應(yīng)貼附在相應(yīng)的校準(zhǔn)記錄中,同時(shí)簽名簽日期。5)定期校準(zhǔn):應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具臺(tái)賬中的具體周期要求進(jìn)行定期檢定/校準(zhǔn)。還需要對檢定/校準(zhǔn)的結(jié)果進(jìn)行確認(rèn),確保其可用性。檢定或者校準(zhǔn)出現(xiàn)失準(zhǔn),無論是否可以調(diào)整和修正,都應(yīng)走偏差程序,除了進(jìn)行調(diào)整或維修之外,還應(yīng)對之前的檢驗(yàn)活動(dòng)進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,必要時(shí)對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行回顧,評估已受到的質(zhì)量影響。6)設(shè)備和檢驗(yàn)儀器應(yīng)當(dāng)經(jīng)過確認(rèn)并建立年度確認(rèn)計(jì)劃。65、取樣器具的要求:A.取樣器具使用完后需清潔,且在清潔、干燥條件下保存,再次使用前進(jìn)行消毒或滅菌。取樣器具的清潔、消毒和滅菌應(yīng)有記錄。B.清洗取樣器具時(shí),用飲用水沖洗數(shù)次,然后用適宜的洗滌工具蘸取洗滌劑反復(fù)刷洗,再用飲用水沖洗至無洗滌劑殘留,最后用純化水沖洗三次,晾干。清洗后的器具應(yīng)不懸掛水珠。C.用于微生物檢查的取樣器具在使用前需滅菌,滅菌后的器具在24h內(nèi)使用,過期使用需重新滅菌。66.樣品容器的要求:A.取樣的樣品容器需要方便裝入和取出樣品,容器表面不吸附樣品,方便密封和存儲(chǔ),重量輕、便于攜帶。B.液體物料:錐形瓶、西林瓶、頂空瓶、聚乙烯瓶等。C.固體粉末:聚乙烯袋、錐形瓶、西林瓶、頂空瓶、聚乙烯瓶等。D.成品:聚乙烯袋。E.取樣的樣品(需要微生物檢測)容器在使用前需消毒或滅菌,滅菌后的容器在24h內(nèi)使用,過期使用需重新滅菌。67.取樣異常處理答:取樣時(shí),取樣人員需對產(chǎn)品(物料)外包裝和物料外觀進(jìn)行現(xiàn)場檢查,核對標(biāo)簽,如品名、生產(chǎn)日期、有效期等信息。如發(fā)現(xiàn)不符合,取樣人員應(yīng)立即停止取樣,將觀察到的不符合現(xiàn)象記錄在取樣記錄中,并通知質(zhì)量部進(jìn)行調(diào)查。取樣程序的描述答:1取樣的方法應(yīng)當(dāng)科學(xué)、合理、以保證樣品的代表性。2物料復(fù)驗(yàn)時(shí)取樣與首次取樣一致。3如果供應(yīng)商提供了可靠的質(zhì)量合格的證明,特殊情況下可以減少取樣的件數(shù),如易吸潮、易氧化的物料。4無論是固體還是液體物料的取樣,均是自上往下取立面樣品或全液位樣品。5.混樣,如果樣品取自不同的包裝容器(如起始物料),為保證取樣樣品的代表性,需將樣品充分混合均勻,混樣應(yīng)不超過取自10個(gè)單獨(dú)包裝容器的樣本。6.分樣,如果樣品在分樣期間容易交叉污染,如粉末、液體等,應(yīng)在取樣的時(shí)候?qū)悠愤M(jìn)行分樣,并按要求分出檢驗(yàn)樣品、備用樣品、留樣、微生物樣品等。在保證樣品特性不發(fā)生變化的情況下,使最后用于分析的樣品盡量均勻。分樣剩余的樣品嚴(yán)禁倒回原包裝容器。7.取樣后的操作:A.需要拆開原包裝的物料在取樣后,將被取樣物料內(nèi)包裝分層用扎帶扎緊,將外包裝封好,貼上《取樣證》,袋裝物料將取樣口用封口貼封好或熱合封好,貼上《取樣證》。B.在每個(gè)取出樣品的容器上貼上《樣品標(biāo)簽》,注明名稱、批號、取樣日期、樣品來源(應(yīng)具體到包裝容器號)、取樣人等信息。C.取樣的同時(shí)做好《取樣記錄》,注明樣品名稱、批號、取樣日期、取樣量、取樣人等信息。69.描述產(chǎn)品留樣的要求?答:每批留樣量至少應(yīng)當(dāng)能夠確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行全檢的兩倍量。特殊物料(貴重)可以適當(dāng)減少留樣量,但應(yīng)至少滿足鑒別的用量需求。成品的留樣時(shí)限為產(chǎn)品有效期后一年;留樣應(yīng)按照產(chǎn)品的儲(chǔ)藏說明書及相關(guān)法規(guī)的規(guī)定進(jìn)行儲(chǔ)存,儲(chǔ)存房間應(yīng)嚴(yán)格控制溫度和/或濕度,窗戶及窗簾應(yīng)禁止開啟。70.樣品管理員在樣品接收與貯存時(shí)應(yīng)注意?答:如發(fā)現(xiàn)有明顯異常情況,如包裝破損、標(biāo)簽信息有誤、樣品數(shù)量等與請驗(yàn)信息不一致等,可先拒收,要求取樣/送樣人員進(jìn)行確認(rèn),必要時(shí)應(yīng)盡快通知化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和相關(guān)的QA人員進(jìn)行處理。檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)異?;蛎鞔_的超標(biāo)/超趨勢時(shí)特別注意什么?答:應(yīng)及時(shí)啟動(dòng)調(diào)查程序,并迅速隔離與檢驗(yàn)相關(guān)的所有樣品。分別說出對照品、工作對照品指的是什么?答:對照品指的是采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或者含量測定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其特性量值一般按純度(%)計(jì)。工作對照品:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的除官方來源之外的所有其他標(biāo)準(zhǔn)品,可以自制或外購,需要標(biāo)定合格后可以使用。簡述標(biāo)準(zhǔn)品、對照品以及基準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件及注意事項(xiàng)?答:不同的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件,分別置于規(guī)定的位置。特殊品種要求嚴(yán)格按照規(guī)定的貯存條件妥善保存。標(biāo)準(zhǔn)品如無特殊要求,可置于冰箱2℃~8℃保存。特殊標(biāo)準(zhǔn)品、對照品(如毒性類)需雙人雙鎖保管,建立專用臺(tái)賬,雙人簽字。工作對照品已確定有效期或復(fù)標(biāo)期,則不得超過其有效期或復(fù)標(biāo)期使用。如工作對照品無有效期,需要基于穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)進(jìn)行合理的規(guī)定。D定量標(biāo)準(zhǔn)品還應(yīng)限制開瓶效期和開啟次數(shù),開瓶效期為一個(gè)月,開啟次數(shù)為不超過5次。相關(guān)培訓(xùn)包括:國家或國際計(jì)量的相關(guān)規(guī)則及法規(guī)、專業(yè)知識(shí)和技能的培訓(xùn);公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)與維護(hù)規(guī)程的培訓(xùn);儀器設(shè)備供應(yīng)商提供的培訓(xùn)?;?yàn)室應(yīng)知應(yīng)會(huì)50條酸式滴定管涂油的方法是什么?
答:將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
2、酸式滴定管如何試漏?
答:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
3、堿式滴定管如何試漏?
答:裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
4、酸式滴定管如何裝溶液?
答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至"0"刻線以上。
5、堿式滴定管如何趕氣泡?
答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
6、滴定的正確方法?
答:滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1--2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
7、滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數(shù)(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
8、滴定管使用注意事項(xiàng)?
答:(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。(2)酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
9、移液管和吸量管的洗滌方法?
答:移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。
10、用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
答:右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
11、用吸量管吸取溶液的方法?
答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。
12、使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng)?
答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準(zhǔn);(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
13、容量瓶試漏方法?
答:使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
14、使用容量瓶注意事項(xiàng)?
答:(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液;(3)容量瓶長期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開。
15、化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種?
答:分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
16、做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?
答:(1)純度高,在99.9%以上(2)組成和化學(xué)式完全相符(3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
17、一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?
答:質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。
18、簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個(gè)變化?
答:一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。
19、常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化?
答:會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
20、在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?
答:首先不可將瓶口對準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間,以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
21、提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些?
答:選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數(shù),消除測定中的系統(tǒng)誤差。
22、偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法?
答:特點(diǎn):在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會(huì)超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì),小誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)少。
消除方法:增加測定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。
23、系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法?
答:原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差。
消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對照試驗(yàn)。
24、準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系?
答:欲使準(zhǔn)確度高,首先必須要求精密度也高,但精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn)榭赡茉跍y定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
25、系統(tǒng)誤差?
答:系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測定中,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對分析結(jié)果影響比較固定。
26、新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
27、在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0之間?
答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間。
(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
28、新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
29、在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0之間?
答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間。
(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
30、簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
31、進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
答
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