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ICS71.040.30中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2012-11-07發(fā)布2013-03-01實(shí)施HG/T4367—2012本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。工1HG/T4367—2012化學(xué)試劑苯酚相對(duì)分子質(zhì)量:94.11(根據(jù)2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑苯酚的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T618化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為無色針狀結(jié)晶或結(jié)晶塊,有腐蝕性及毒性。易吸收空氣中水分,溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空氣中易變成淺紅色。4規(guī)格苯酚的規(guī)格見表1。表1苯酚的規(guī)格含量(C?H?OH)w/%結(jié)晶點(diǎn)/℃水溶解試驗(yàn)合格合格pH值(50g/L,25℃)4.5~6.04.5~6.0焦性物質(zhì)合格合格2HG/T4367—20125.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2含量5.2.1氣相色譜法(仲裁法)按GB/T9722—-2006的規(guī)定測(cè)定。5.2.1.1測(cè)定條件檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器;色譜柱:HP-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能達(dá)到同等分離效果);柱溫度:130℃;汽化室溫度:260℃;檢測(cè)室溫度:250℃;色譜柱有效板高:Heff≤1.0mm;分流比:20:1。5.2.1.2定量方法稱取2g樣品,用無水乙醇(優(yōu)級(jí)純)溶解,移入25mL容量瓶中,用無水乙醇(優(yōu)級(jí)純)稀釋至刻度。按GB/T9722—2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。5.2.2氧化還原滴定法稱取0.5g樣品,精確至0.0001g,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。量取25.00mL,注入碘量瓶中,加30.00mL溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5mL鹽酸,立塞,振搖30min,靜置15min后,微開瓶塞,加5mL碘化鉀溶液(200g/L),立即密塞。充分振搖后,加2mL三氯甲烷,搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]滴定,近終點(diǎn)時(shí),加3mL淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:式中:V?———空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——苯酚摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol3HG/T4367—2012將測(cè)定水溶解試驗(yàn)的溶液(5.4),按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。
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