HG∕T 2828-2010 工業(yè)碳酸氫鉀

HG/T2828—2010代替HG/T2828—19972010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施I 大于0.02%、不大于0.04%”(1997年版的3.2 的3.2,本版的4.2)。 1GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtGB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.3無相對(duì)分子質(zhì)量：100.12(按2007年4.2工業(yè)碳酸氫鉀應(yīng)符合表1要求。優(yōu)等品一等品合格品總堿量(以KHCO?計(jì))(以干基計(jì))w/%≥鉀(K)(以干基計(jì))w/%≥氯化物(以KCl計(jì))(以干基計(jì))w/%≤硫酸鹽(以K?SO?計(jì))(以干基計(jì))w/%≤氧化鐵(Fe?O?)(以干基計(jì))w/%≤pH值(100g/L溶液)(以干基計(jì))≤協(xié)商25試驗(yàn)方法5.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。部分試劑具有揮發(fā)性，必要時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。5.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.3外觀判別5.4總堿度含量的測(cè)定5.4.1方法提要碳酸氫鉀在水溶液中呈堿性。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液，根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定總堿度(以KHCO?計(jì))的含量。溴甲酚綠-甲基紅指示液。5.4.3分析步驟稱取約1.5g于60℃±2℃、真空度8.00×10?Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，用50mL水溶解，加入5滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，再將溶液煮沸2min,冷卻后，繼續(xù)滴定至暗紅色，在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(滴定劑除外)與試驗(yàn)溶液5.4.4結(jié)果計(jì)算總堿度含量以碳酸氫鉀(KHCO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vo滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.5鉀含量的測(cè)定5.5.1方法提要在弱酸性介質(zhì)中，鉀離子與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀，根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計(jì)算鉀含量。5.5.2試劑無水乙醇；95%乙醇；乙酸溶液：1+9;四苯硼鈉乙醇溶液：34g/L;四苯硼鉀乙醇飽和溶液；玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm~15μm;電熱恒溫干燥箱：控制溫度120℃±2℃。5.5.4分析步驟稱取1.2g于60℃±2℃、真空度8.00×10?Pa～9.33×10?Pa下干燥1h后的試樣，精確至去初始10mL～15mL濾液。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液于100mL燒杯中，加35mL水、1滴甲基紅指示液，用乙酸溶液調(diào)至紅色，于水浴上加熱到40℃。在攪拌下逐滴加入8.5mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室溫，用已于120℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾。用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，并每次用15mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌3～4次，抽干。取下玻璃砂坩堝，用2mL無水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次，抽干，將玻璃砂坩堝置于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。5.5.5結(jié)果計(jì)算鉀含量以鉀(K)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wz計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：…………………(2)m1坩堝和四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mo———坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);z試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.2794四苯硼鉀換算成鉀的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.6水不溶物含量的測(cè)定5.6.1方法提要試樣溶于水后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。電熱恒溫干燥箱：控制溫度105℃±2℃。5.6.3分析步驟稱取約50g試樣，精確至0.01g,置于400mL燒杯中，加300mL水并加熱溶解，用預(yù)先在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液呈無堿性。將玻璃砂坩堝置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。5.6.4結(jié)果計(jì)算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：式中：4準(zhǔn)確稱取0.1000g于500℃~600℃灼燒至質(zhì)量恒定的氯化鉀(優(yōu)級(jí)純),溶于水，移入1000mL5HG/T2828—2010化鋇溶液，搖勻。在30℃±2℃恒溫水浴中保持10min。用水稀釋到刻度，搖勻。于黑背景下與標(biāo)準(zhǔn)5.9.1方法提要同GB/T3049—2006的第3章。其他同GB/T3049—2006的第4章。5.9.4分析步驟工作曲線的繪制量為0.01mg～0.1mg的稱取于60℃±2℃、真空度8.00×10?Pa～9.33×10?Pa下干燥1h后的試樣，優(yōu)等品、一等品約1.4298鐵換算成三氧化二鐵的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。稱取10.00g±0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×10?Pa～9.33×10?Pa下干燥1h后的試樣，6干燥的燒杯中，用pH計(jì)測(cè)定試驗(yàn)溶液的pH值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1pH單位。5.11水分的測(cè)定5.11.1方法提要將試樣在60℃±2℃、真空度8.00×10?Pa～9.33×10?Pa下干燥1h,根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量確定水分。電熱真空恒溫干燥箱：溫度能控制在60℃±2℃,真空度能控制在8.00×104Pa～9.33×5.11.3分析步驟稱取約2g試樣，精確至0.0002g,置于已于60℃±2℃、真空度能控制在8.00×104Pa～9.33×10?Pa條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱真空干燥箱內(nèi)，在60℃±2℃、真空度能控制在8.00×10?Pa～9.33×10?Pa下干燥1h。取出放入5.11.4結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(5)計(jì)算：式中：m?——干燥前試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的產(chǎn)品為一批。工業(yè)碳酸氫鉀每批產(chǎn)品不超過60t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g,分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶一份作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一份保存?zhèn)洳椋Ａ魰r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際需要確定。6.4生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批生產(chǎn)的工業(yè)碳酸氫鉀產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。6.5檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不