(高清版)GB∕T 38349-2019 膠鞋、運動鞋N-甲基吡咯烷酮含量的測定

國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38349—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位：上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院、福建華峰運動用品科技有限公司、廈門中迅德檢測技術股份有限公司、喬丹體育股份有限公司、廣州必維技術檢測有限公司、瑞安市大虎鞋業(yè)有限公市質量計量檢測所。1GB/T38349—2019警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安1范圍本標準規(guī)定了膠鞋、運動鞋中N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法的測定方法。2方法原理3試劑和材料3.2N-甲基吡咯烷酮標準物質：CAS號872-50-4,純度≥99%。3.6N-甲基吡咯烷酮標準溶液，1000mg/L:準確稱取10mgN-甲基吡咯烷酮標準物質于10mL容注：此溶液用棕色儲液瓶封裝，在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期12個月。注：此溶液用棕色儲液瓶封裝，在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期3個月。3.8N-甲基吡咯烷酮標準工作溶液：取5個10mL容量瓶，分別加入0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL和5mL濃度為20mg/L的N-甲基吡咯烷酮標準儲備溶液(3.7),用甲醇(3.1)定容至刻度，得吡咯烷酮標準儲備液(3.7)組成六個不同濃度的標準工作溶液。4儀器和設備4.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS):EI源。GB/T38349—20196分析步驟60℃超聲提取60min,隨后取出樣品冷卻至室溫。使用一次性無菌注射器(3.4)吸取少量提取液經有由于測試結果與所使用的儀器和條件有關，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的：b)色譜柱升溫程序：初始溫度55℃,保持5min,以20℃/min速率升溫至230℃,保持2min;c)進樣口溫度：240℃;j)離子源溫度：230℃;k)四級桿溫度：150℃;m)掃描方式：定性分析使用全掃描(SCAN),定量分析使用選擇離子掃描(SIM);取樣液和N-甲基吡咯烷酮標準工作溶液(3.8)按6.2.1條件進行分析，根據色譜峰的保留時間及N-甲基吡咯烷酮的定性離子進行定性，以N-甲基吡咯烷酮定量離子進行定量。在上述分析條件下，N-甲基吡咯烷酮的參考保留時間、定性和定量離子參見表1,氣相色譜-質譜選擇離子掃描離子流圖和質譜圖參見附錄A?；衔飬⒖急Ａ魰r間/min定量離子m/z定性離子m/z豐度比N-甲基吡咯烷酮23以目標化合物的峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標做標準工作曲線，外標法定量。標準工作溶液和樣液中待測物的響應值均應在儀器線性響應范圍內，如果含量超過標準曲線范圍，用甲醇(3.1)稀釋后再測。6.2.3空白試驗除不加樣品外，按6.1～6.2.2分析步驟進行，以證明檢測過程中使用的試劑和材料中沒有N-甲基吡咯烷酮成分的存在。7結果計算樣品中N-甲基吡咯烷酮含量按式(1)計算，計算結果保留到小數(shù)點后一位?！?1)式中：X——樣品中N-甲基吡咯烷酮含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——由標準工作曲線而得的樣液中N-甲基吡咯烷酮質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V———提取溶劑的體積，單位為毫升(mL);m——樣品的稱樣質量，單位為克(g)。8方法檢出限本方法的檢出限為5.0mg/kg,低于檢出限的結果報告為“未檢出”。9回收率和精密度9.1回收率在樣品中定量加入適當已知濃度的標準溶液，按照6.1～6.2分析步驟進行，本標準的回收率在80%～110%之間。如果回收率不在80%～110%之間，應重新分析檢測。9.2精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。10試驗報告試驗報告至少應給出以下內容：a)本標準的編號和名稱；b)測試樣品的詳細說明；c)樣品中N-甲基吡咯烷酮含量，單位為mg/kg;d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)試驗日期。4(資料性附錄)N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法選擇離子掃描標準譜圖A.1N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法選擇離子掃描離子流圖N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法選擇離子掃描離子流圖見圖A.1。時間/min圖A.1N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法選擇離子掃描離子流圖A.2N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜法選擇離子掃描質譜圖N