(高清版)GB∕T 38397-2019 煤焦油 組分含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法

ICS71.080GB/T38397—2019煤焦油組分含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38397—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國煤化工標準化技術(shù)委員會(SAC/TC469)歸口。有限公司。1GB/T38397—2019煤焦油組分含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法警示——本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有放射性、燙傷等危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者操作時應(yīng)小心謹慎并有責任采取適當?shù)陌踩雷o措施。1范圍本標準適用于中低溫煤焦油、高溫煤焦油中300℃前汽化組分中常見化合物(如1,2-二甲基苯、菲、2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T260—2016石油產(chǎn)品水含量的測定蒸餾法GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定3原理氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀用使用渦輪分子泵與前級真空泵構(gòu)成兩級真空機組，將被分析的樣品，通過焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)，四極桿在高頻電壓與正負電壓聯(lián)合作用下形成高頻電號，進而得到質(zhì)譜圖。通過與化合物標準譜庫進行檢索，從而識別未知樣品的組成成分及相對含量。熱重分析儀通過程序控溫儀，使加熱電爐按一定的升溫速率升溫，當被測樣品發(fā)生質(zhì)量變化時，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號，該訊號再經(jīng)過稱重放大器放大后，反饋至天平動圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位，反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比，其變化信息通過記錄儀描繪出熱失重曲線，進而得出指定溫度下，被測樣品的質(zhì)量損失量以及最終失重率。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和熱重分析儀采用相同的升溫程序，根據(jù)被檢測煤焦油樣品的熱失重數(shù)據(jù)，得出其汽化部分質(zhì)量以及最終熱失重率，由此間接得到進入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測的真實樣品量(汽化部分),以及玻璃襯管內(nèi)殘留的樣品質(zhì)量(未汽化部分),從而得到煤焦油中各組分(汽化溫度≤300℃)的準確質(zhì)量分數(shù)。4試劑和材料GB/T38397—20194.3氦氣：純度不低于99.999%。4.4氮氣：純度不低于99.99%。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：原子質(zhì)量范圍為2u～1000u,以0.1u遞增；靈敏度≥1pgOFN(八氟萘);信/噪比≥1400:1。要將樣品加熱到能夠充分流動的程度(中低溫煤焦油的充分流動溫度一般不低于40℃,高溫煤焦油的充分流動溫度一般不低于50℃),然后再進行震蕩混勻后取樣稱量。按GB/T260—2016(蒸餾瓶中無需加入溶劑，實驗結(jié)束后帶刻度的玻璃接收器中水上層油需要回6.2.2測定試樣的制備：在室溫下，向裝有1g煤焦油樣品的燒杯中加入20mL二氯甲烷(中低溫煤焦油)或四氫呋喃(高溫煤焦油),置于超聲波清洗儀中超聲2min,使煤焦油完全溶解于二氯甲烷或四氫器，將注射器內(nèi)的煤焦油溶液注入自動進樣器2mL樣品瓶中。手動進樣時采用1μL進樣針吸取7試驗步驟氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀樣品的量?。翰捎米詣舆M樣器進樣針進樣1μL或采用手動進樣針吸取2GB/T38397—2019類型分析測試條件色譜柱弱極性毛細管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm)載氣He(純度不低于99.999%)柱流量分流比進樣口溫度質(zhì)譜電源EI源離子化電壓離子源溫度質(zhì)量掃描范圍升溫程序10℃/min升到60℃,停留1min;再以3℃/min升到90℃,停留1min;再以3℃/min升到熱重分析條件見表2。類型分析測試條件保護氣N?(純度不低于99.99%)保護氣流量20mL/min反應(yīng)氣N?(純度不低于99.99%)反應(yīng)氣流量50mL/min升溫程序10℃/min升到60℃,停留1min;再以3℃/min升到90℃,停留1min;再以3℃/min升到170℃,停留1min;再以3℃/min升到300℃,停留8min煤焦油中各組分的含量(質(zhì)量分數(shù))W按照式(1)計算：GB/T38397—2019W=a%×M……(1)式中：W——煤焦油樣品中各組分的含量(質(zhì)量分數(shù)),%;a%—-——煤焦油樣品的最終熱失重率；M—-—氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀組分表中各組分的相對含量，%。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀組分相對含量，精確到0.01%。數(shù)值修約規(guī)則按照GB/T8170規(guī)定進行。9精密度組分含量(質(zhì)量分數(shù))的重復(fù)性見表3。表3重復(fù)性組分重復(fù)性限/%1,2-二甲基苯菲1.2,3-三甲基萘2,4-二甲基苯酚1-甲基萘酚1,3-二甲基萘酚注：本重復(fù)性是在所選煤焦油中1,2-二甲基苯、菲、C22烷、1,2,3-三甲基萘、2,4-二甲基苯酚、1-甲基萘酚、1,3-二甲基萘酚含量范圍內(nèi)得到