HG∕T 5242-2017 雙氟磺草胺原藥

IHG/T5242—2017雙氟磺草胺原藥 HG/T5243—2017雙氟磺草胺懸浮劑 HG/T5244—2017氯菊酯原藥 號：60554—2018雙氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)/%2,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)/%pH值范圍丙酮不溶物“/%正常生產(chǎn)時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。按GB/T1605—2001中5.3.1進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于流動相：ψ[乙腈：水(磷酸調(diào)pH值至3)]=35:65,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；腈稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取含0.1g雙氟磺草胺的原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針雙氟磺草胺峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中雙氟磺草胺峰面積分別進行平均。試樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：w?——試樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中雙氟磺草胺峰面積的m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)，以%表示；4.5.6允許差雙氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.62,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)的測定4.6.1方法提要試樣用乙腈溶解。以乙腈+酸水為流動相，使用以Cg為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長230nm下對試樣中的2,6-二氟苯胺進行反相高效液相色譜分離，以外標法定量(本方法定量限為4.6.2試劑和溶液乙腈：色譜級。磷酸。水：超純水或新蒸二次蒸餾水。2,6-二氟苯胺標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，w≥99.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。4mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC?g填充物(或具同等效微量進樣器：50μL流動相：ψ[乙腈：水(磷酸調(diào)pH值至3)]=35:65,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的雙氟磺草胺原藥中2,6-二氟苯胺測定的高效液相色譜圖見圖3。稱取約0.01g2,6-二氟苯胺標樣(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶稱取0.2g雙氟磺草胺原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超55在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針2,6-二氟苯胺峰面積相對變化小于5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積分別進行平均。試樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)按公式(2)計算：w?——試樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——標樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積的平均值；m?—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);200——標樣溶液稀釋倍數(shù)。4.6.6允許差2,6-二氟苯胺質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之相對偏差應(yīng)不大于5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.7水分4.9丙酮不溶物的測定5驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。雙氟磺草胺原藥的驗收期為1個月。從收貨之日起，在1個月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗收，其各項指標均應(yīng)符合標準要求。6標志、標簽、包裝、貯運6.1標志、標簽、包裝雙氟磺草胺原藥的標志、標簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。雙氟磺草胺原藥用襯塑編織袋或紙板桶裝，每袋(桶)凈含量一般為25kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。88相對分子質(zhì)量：359.3熔點：193.5℃~230.5℃溶解度(g/L,20℃)水中0.121(純水，pH5.6-5.8),0.084(pH5.0),6.36(pH7.0);正己烷0.019×10-3;二甲苯0.227;正辛烷0.184:二氯甲烷3.75,甲醇9.81,丙酮1