HG∕T 5216-2017 工業(yè)次磷酸鈣

ICS71.060.50中華人民共和國化工行業(yè)標準HG/T5216—2017工業(yè)次磷酸鈣Calciumhypophosphiteforindustrialuse2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施HG/T5216—2017本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本標準起草單位：重慶新申世紀化工有限公司、佛山市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測中心、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、昆明理工大學、索爾維-恒昌(張家港)精細化工有限公司、青島市食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：申靜、趙亮亮、安曉英、丁靈、謝德龍、唐艷、徐吉超。IIHG/T5216—2017工業(yè)次磷酸鈣警按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第4類4.1項易燃固體，操作時應(yīng)小心謹慎。使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工業(yè)次磷酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。本標準適用于工業(yè)次磷酸鈣。該產(chǎn)品可用作阻燃劑、抗氧化劑等。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23769無機化工產(chǎn)品水溶液中pH測定通用方法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3分子式和相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量：170.03(按2016年國際相對原子質(zhì)量)4要求4.1外觀：白色或灰白色微晶狀粉末。4.2工業(yè)次磷酸鈣按本標準規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。HG/T5216—2017次磷酸鈣[Ca(H?PO?)?]w/%98.5～100.5pH(100g/L水溶液)4.0～5.0水不溶物w/%<5試驗方法5.1一般規(guī)定本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板中用目視法判定外觀。5.3次磷酸鈣含量的測定5.3.1原理試樣中的次磷酸根與溴反應(yīng)，過量的溴與碘化鉀定量反應(yīng)生成碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定產(chǎn)生的碘，根據(jù)滴定體積計算次磷酸鈣含量。5.3.2試劑或材料5.3.2.1硫酸溶液：1+9。只限于使用無色溶液。稱取2.78g溴酸鉀和10g溴化鉀，精確至0.01g。加水溶解并稀釋至1000mL。5.3.2.4硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)≈0.1mol/L。5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。5.3.3試驗步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水，攪拌使其溶解，然后全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液，置于500mL碘量瓶中，用移液管加入50mL溴溶液，快速加入10mL硫酸溶液，立即蓋好瓶塞，水封，緩慢搖勻，在暗處于25℃~30℃放置1h。然后迅速加入10mL碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，水封，緩緩搖勻，放置10min。然后用少量水沖洗瓶塞，用硫代硫酸HG/T5216—2017鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失即為終點。同時同樣做空白試驗。空白試驗除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)5.3.4試驗數(shù)據(jù)處理次磷酸鈣[Ca(H?PO?)?]含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(1)計算：V——滴定空白試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——次磷酸鈣摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=21.25)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。5.4pH的測定5.4.1試劑或材料無二氧化碳的水。5.4.2儀器設(shè)備酸度計：精度為0.02pH單位。5.4.3試驗步驟稱取10.00g±0.01g試樣，置于200mL燒杯中，加入100mL無二氧化碳的水溶解試樣，搖勻，按GB/T23769的規(guī)定進行測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2pH單位。5.5水分的測定5.5.1原理試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變化確定5.5.2儀器設(shè)備5.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.5.3試驗步驟用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。33水分以質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(2)計算：m?——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。5.6水不溶物含量的測定5.6.1試劑或材料鹽酸溶液：1+1。5.6.2儀器設(shè)備5.6.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.6.3試驗步驟稱取約5.0g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，用已在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用水洗滌殘渣10次～15次，置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)5.6.4試驗數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(3)計算：m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。6檢驗規(guī)則6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、在基本相同的生產(chǎn)條件下、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的工業(yè)次磷酸鈣為6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清44HG/T5216—2017潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。6.4檢驗結(jié)果如有指標不符合本標準的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結(jié)果即7.1工業(yè)次磷酸鈣產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本標準編號、G