HG∕T 5156-2017 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯

HG/T5156—2017工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施HG/T5156—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：洛陽市奧達(dá)化工有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曲學(xué)軍、劉麥女、權(quán)菲、胡延風(fēng)、鄭娥。工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三氯化磷與2-乙基己醇酯化反應(yīng)，經(jīng)酯化、縮合、精餾、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)。相對(duì)分子質(zhì)量：306.4(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T614化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法GB/T1660增塑劑運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定GB/T1671增塑劑閃點(diǎn)的測(cè)定克利夫蘭開口杯法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9725—2007化學(xué)試劑電位滴定法通則3要求3.1外觀：微黃色透明油狀液體。3.2技術(shù)要求：工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。優(yōu)等品一等品合格品2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯，w/%二元酸，w/%分相速度/s密度(20℃)/(g/cm3)0.940～0.9600.930～0.960閃點(diǎn)(開口杯)/℃—折射率(25℃)級(jí)水。試驗(yàn)方法所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/4.3.2.1乙醇溶液：75%(體積分?jǐn)?shù))。4.3.4.1中性乙醇溶液的制備：取50mL乙醇溶液，加22定溶液中和至微粉紅色并保持30s不褪色。使用前制備。4.3.4.2在100mL燒杯中稱取0.23g~0.25g樣品，精確至0.0001g,加入上述制備好的中性乙醇溶液，使其充分溶解，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用酸度計(jì)測(cè)定pH,記錄數(shù)據(jù)。待滴定至pH為5.5～6.0時(shí)，應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次，直至出現(xiàn)第一個(gè)滴定終點(diǎn)(pH一般在8.0~9.0之間),此時(shí)用GB/T9725—2007中6.2.2二級(jí)微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V?。然后加入2滴～3滴酚酞指示液，繼續(xù)滴定，直至溶液剛變成微紅色(pH一般在9.5～10.5之間)且保持30s不褪色為第二個(gè)滴定終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V?。4.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：二元酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——第一個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——第二個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M?——二元酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=210.4)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯不大于0.2%;二元酸不大于0.1%。4.4分相速度的測(cè)定4.4.1試劑或材料4.4.1.1260#溶劑油：市售。4.4.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：CNaOH=10.0mol/L。4.4.1.3稀土料液(輕稀土)。4.4.2儀器設(shè)備4.4.2.1秒表。4.4.2.2梨形分液漏斗：125mL。4.4.2.4振蕩器。4.4.3試驗(yàn)步驟向梨形分液漏斗中加入36mL試樣和36mL260#溶劑油，再加入按公式(3)計(jì)算所得10mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(V),使其皂化，搖勻放出熱量后，再放在振蕩器上充分振蕩5min。取出分液漏斗，加入15mL稀土料液，再充分振蕩5min。取下分液漏斗，豎直分離，直至界面清晰為止。豎直時(shí)開始記錄分相時(shí)間。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V,單位為毫升(mL),按公式(3)計(jì)算：式中：…V?——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——260#溶劑油的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c?——試樣與260#溶劑油混合后試樣的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);c?——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);N——皂化度(常規(guī)檢測(cè)時(shí)為36%)。4.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理分相速度v,以從豎直分離開始至界面清晰為止的分相時(shí)間表示，單位為秒(s)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10s。4.5密度的測(cè)定按GB/T4472中密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0024.6運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定按GB/T1660的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按A法(運(yùn)動(dòng)黏度)測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2mPa·s。4.7閃點(diǎn)的測(cè)定按GB/T1671的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1℃。4.8折射率的測(cè)定按GB/T614的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0020。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)第3章外觀和表1中所列項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。每批產(chǎn)品不超過5t。5.3按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定采樣。采樣量不少于500mL,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳椤?/p>