HG∕T 5143-2017 山崳酸純度的測定 氣相色譜法

山崳酸純度的測定氣相色譜法2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國數(shù)碼影像材料與數(shù)字印刷材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC432)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國樂凱集團(tuán)有限公司、樂凱華光印刷科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周淑千、李秀貞、韓明星、李合成。I1HG/T5143—2017氣相色譜法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008GB/T8170—2008GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則山崳酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山崳酸甲酯，樣品用甲醇溶解后注入色譜柱內(nèi)，在一定條件下進(jìn)行分離，用面積歸一化法計算樣品純度。山崳酸甲酯的純度即為山崳酸的純度。4.31%(體積分?jǐn)?shù))硫酸甲醇溶液：按GB/T603準(zhǔn)確量取1mL濃硫酸，加入到盛有甲醇溶液的4.4石油醚：沸點(diǎn)60℃~90℃。24.6濃硫酸。4.7飽和食鹽水。4.8無水乙醇。4.9試管：25mL的具塞試管若干。4.10水浴箱：感量0.1℃。4.11電子分析天平：感量0.1mg。4.12氣相色譜儀：帶FID檢測器。5分析步驟稱取0.25g左右山崳酸，加入到25mL具塞試管中，加入5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃水浴，反應(yīng)70min～90min。取出，恢復(fù)到室溫，加入5mL石油醚萃取，再加入3mL～5mL飽和食鹽水、3滴～5滴無水乙醇，靜置5min。有明顯分層，取上清液0.5μL做氣相色譜分析。6色譜參考條件色譜參考條件應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定。色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.25mm(內(nèi)徑)×60m,內(nèi)膜厚度0.32μm。程序升溫：150℃保持3min,以5℃/min的速率升溫至220℃,保持10min。進(jìn)樣室溫度250℃,檢測器溫度300℃。氣流速度：氮?dú)?0mL/min,氫氣40mL/min,空氣450mL/min。7計算結(jié)果7.1樣品含量按公式(1)計算，采用面積歸一化法。式中：X被測樣品的純度，以%表示；A?被測樣品的峰面積；本方法平行測定兩次，結(jié)果取兩次測定的平均值，應(yīng)符合GB/T8170—2008的規(guī)定。兩次測定的結(jié)果差值不應(yīng)大于2.0%;如果兩次結(jié)果的相對偏差超過2.0%,應(yīng)舍棄實(shí)驗結(jié)果，重新完成兩次單個實(shí)驗的測定。3山崳酸酯色譜圖見圖1。200電流/電流/pA05a)有關(guān)樣品