HG∕T 2523-2016 工業(yè)堿式碳酸鋅

備案號(hào)：56380—2016代替HG/T2523—20072016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T2523—2007《工業(yè)堿式碳酸鋅》。與HG/T2523—2007相比，除編輯性修改——修改了鎘、鉛、水分的部分指標(biāo)參數(shù)，增加了錳、銅指標(biāo)(見4.2,2007年版的3.2);——修改了鉛含量的試驗(yàn)方法(見5.9,2007年版的4.6); 增加了錳含量的試驗(yàn)方法(見5.6):——增加了銅含量的試驗(yàn)方法(見5.7); 增加了硫酸鹽離子色譜測(cè)定方法，并規(guī)定為仲裁法(見5.10.1)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海京華化工廠有限公司、江西廣恒膠化科技有限公設(shè)計(jì)院、江西寶華鋅業(yè)有限公司、重慶新申世紀(jì)化工有限公司、青島檢本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王瑞強(qiáng)、徐增富、楊裴、康振東、李文定、楊鐵光、王強(qiáng)、王妍、崔鶴、本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)堿式碳酸鋅。該產(chǎn)品主要用作催化劑、脫硫劑、橡膠下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1—2012試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T31197—2014無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測(cè)定離子色譜法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對(duì)分子質(zhì)量：342.19(按2013年國際相對(duì)原子質(zhì)量)4.2工業(yè)堿式碳酸鋅按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2表1技術(shù)要求優(yōu)等品一等品合格品錳(Mn)w/%硫酸鹽(以SO?計(jì))w/%5試驗(yàn)方法警本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。5.3堿式碳酸鋅含量的測(cè)定5.3.1方法提要用鹽酸溶解試樣，加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，在pH≈5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙作為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5.3.2試劑5.3.2.1抗壞血酸。5.3.2.2鹽酸溶液：1+1。5.3.2.3氨水溶液：2+3。貯存于塑料瓶中。5.3.2.5硫代硫酸鈉溶液：100g/L。5.3.2.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH≈5.5。將150g乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL,搖勻。35.3.2.7乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。5.3.2.8對(duì)硝基酚指示液(1g/L)。5.3.2.9二甲酚橙指示液(2g/L)。5.3.3儀器和設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.3.4分析步驟稱取約2g預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0002g。置于400mL高型燒杯中，加少量水潤濕，加入約15mL鹽酸溶液溶解試樣，全部轉(zhuǎn)移至250mL,容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。移取25mL該溶液，置于250mL錐形瓶中，加入70mL水、0.1g抗壞血酸、2滴對(duì)硝基酚指示液(1g/L),用氨水溶液調(diào)至黃色，再用鹽酸溶液調(diào)至恰呈無色。加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5mL氟化鉀溶液、5mL硫代硫酸鈉溶液，搖勻。加入5滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。同時(shí)、同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同。5.3.5結(jié)果計(jì)算堿式碳酸鋅含量以鋅(Zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式(1)計(jì)算：V?——滴定試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=65.38)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.4灼燒失量的測(cè)定5.4.1方法提要試樣在高溫下灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量確定灼燒失量。5.4.2儀器和設(shè)備高溫爐：溫度能控制在650℃±50℃。5.4.3分析步驟用已于650℃±50℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝稱取約3g試樣，精確至0.0002g。置于高溫爐內(nèi)，在650℃±50℃條件下灼燒至質(zhì)量恒定。45.4.4結(jié)果計(jì)算灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：1/?1灼燒前瓷坩堝和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);7222灼燒后瓷坩堝和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);77試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5.5水分的測(cè)定5.5.1方法提要試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變化確定水分。5.5.2儀器和設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.5.3分析步驟用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約3g~5g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。5.5.4結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：11]干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5.6錳含量的測(cè)定5.6.1方法提要試樣用鹽酸溶液溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，在波長279.5nm處，用空氣-乙炔火焰、標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試樣中錳含量。5.6.2試劑5.6.2.1鹽酸溶液：1+1。5.6.2.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL,溶液含錳(Mn)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。55.6.2.3水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的規(guī)定。5.6.4分析步驟5.6.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于100mL,燒杯中，加少量水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，加熱使其全部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A,用于5.6.4.2工作曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，以錳的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光用移液管移取10.00mL試驗(yàn)溶液A,置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用水稀釋至5.6.5結(jié)果計(jì)算錳含量以錳(Mn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：m——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中錳的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.0010%、一等品不大于0.0015%、合格品不大于0.0020%。5.7.1方法提要試樣用鹽酸溶液溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，在波長324.8nm處，用用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水65.7.2.3水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的規(guī)定。5.7.3儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有銅空心陰極燈。5.7.4分析步驟5.7.4.1工作曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL,鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在324.8nm波長下，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，以銅的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5.7.4.2測(cè)定用移液管移取15.00mL試驗(yàn)溶液A(見5.6.4.1),置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長324.8nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)定其吸光度，根據(jù)吸光度從工作曲線上查得相應(yīng)的銅的質(zhì)量。5.7.5結(jié)果計(jì)算銅含量以銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(5)計(jì)算：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中銅的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);201試樣(見5.6.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.0010%、一等品不大于0.0015%、合格品不大于0.0020%。5.8鎘含量的測(cè)定5.8.1方法提要試樣用鹽酸溶液溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，在波長228.8nm處，用空氣-乙炔火焰，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試樣中鎘含量。5.8.2試劑5.8.2.1鹽酸溶液：1+1。5.8.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎘(Cd)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.8.3儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鎘空心陰極燈。75.8.4分析步驟5.8.4.1工作曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在228.8nm波長下，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，以鎘的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。用移液管移取5.00mL試驗(yàn)溶液A(見5.6.4.1),置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長228.8nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)定其吸光度，根據(jù)吸光度從工作曲線上查得相應(yīng)的鎘的質(zhì)量。5.8.5結(jié)果計(jì)算鎘含量以鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;計(jì)，按公式(6)計(jì)算：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m——試樣(見5.6.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.001%、一等品不大于0.002%、合格品不大于0.003%。5.9鉛含量的測(cè)定5.9.1方法提要試樣用鹽酸溶液溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，在波長283.3nm處，用空氣-乙炔火焰，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試樣中鉛含量。5.9.2試劑5.9.2.1鹽酸溶液：1+1。5.9.2.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.9.2.3水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的規(guī)定。5.9.3儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。5.9.4分析步驟5.9.4.1工作曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在283.3nm波長下，用空氣-乙炔火焰，8HG/T2523—2016選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，以鉛的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長283.3nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)定試驗(yàn)溶液A(見5.6.4.1)的吸光度，根據(jù)吸光度從工作曲線上查得相應(yīng)的鉛的質(zhì)量。5.9.5結(jié)果計(jì)算鉛含量以鉛(Pb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(7)計(jì)算：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液A中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);707試樣(見5.6.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.0010%、一等品不大于0.0015%、合格品不大于0.0020%。5.10硫酸鹽含量的測(cè)定5.10.1離子色譜法(仲裁法)5.10.1.1方法提要試樣用鹽酸溶液溶解，在離子色譜儀上硫酸鹽離子通過離子色譜柱分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以外標(biāo)法計(jì)算出被測(cè)硫酸鹽含量。5.10.1.2試劑5.10.1.2.1鹽酸溶液：1+1。5.10.1.2.2水：電阻率(25℃)不小于18.2MQ·cm的去離子水。5.10.1.2.3硫酸鹽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽(SO?)1mg。按GB/T31197—2014附錄A.1.10配制的硫酸鹽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10.1.3儀器和設(shè)備5.10.1.3.1離子色譜儀。5.10.1.3.2色譜柱：陰離子色譜柱，被檢測(cè)陰離子與相鄰離子的分離度R≥1.5。5.10.1.3.4檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，若能確認(rèn)有同樣功能的其他檢測(cè)器也可使用。5.10.1.4分析步驟5.10.1.4.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加少量水潤濕，加入10mL鹽酸溶液溶解試樣，煮沸3min。冷卻，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.10.1.4.2工作曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL硫酸鹽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，置9于5個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)(推薦的儀器操作條件參見附錄A),將各個(gè)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)微孔濾膜過濾后依次注入，以所注入的稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫酸鹽離子的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。在相同條件下注入經(jīng)微孔濾膜過濾的試驗(yàn)溶液，根據(jù)測(cè)得的峰面積從工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中硫酸鹽離子的質(zhì)量濃度。5.10.1.5結(jié)果計(jì)算硫酸鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按公式(8)計(jì)算：m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值之比不大5.10.2比濁法5.10.2.1方法提要在酸性條件下，加入氯化鋇溶液，與試驗(yàn)溶液中的硫酸鹽離子生成白色沉淀，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液目視比濁。5.10.2.2試劑5.10.2.2.195%乙醇。5.10.2.2.2鹽酸溶液：1+1。5.10.2.2.3氯化鋇溶液：100g/L。5.10.2.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL,溶液含有硫酸鹽(SO?)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL,容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.10.2.3分析步驟稱取0.50g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中。加少量水潤濕，加入10mL鹽酸溶液溶解，煮沸3min。冷卻，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中(必要時(shí)過濾),用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于50mL比色管中，加水至約25mL,加入5mL95%乙醇，在不斷振搖下滴加2mL氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，其濁度不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：移取一定量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(優(yōu)等品3.00mL,一等品4.00mL,合格品5.00mL),置于50mL比色管中，加水至25mL,加入5mL95%乙醇、1mL鹽酸溶液，在不斷振搖下滴加2mL,氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。5.11細(xì)度的測(cè)定5.11.1試劑95%乙醇。5.11.2儀器和設(shè)備5.11.2.1試驗(yàn)篩：Φ1