GHT 1081-2012 蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法 反相高效液相色譜法

中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě))的規(guī)則編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)采用專(zhuān)利201010180675.0(申請(qǐng)?zhí)?。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江大學(xué)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社歸口。1本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，涉及木文件相關(guān)的專(zhuān)利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)枺?蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法反相高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂膠中是否含有楊樹(shù)膠的反相高效液相色譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂膠原料及蜂膠乙醇提取物中粉樹(shù)膠的檢道本標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)樣量為5pL時(shí)，水楊苷的最低檢測(cè)限為1.3pg/m蜂膠原料中楊樹(shù)膠的檢出下限約為5%,蜂膠乙醇提取物中楊同膠的檢出下限約為15%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)子本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是違期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T66822708分析工驗(yàn)室用水起格和試驗(yàn)方法GB/T2L283+2009蜂膠3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于木文蜂膠propolis乙醇萃取蜂膠后得到的物質(zhì)楊樹(shù)膠cxtractodPopulusbudslcavesorbarks楊樹(shù)型蜂膠poplartypepropolis楊樹(shù)膠特征性成分acharacteristiccomponentofpoplartreegum;CCP楊樹(shù)膠中含有而蜂膠中不含有的相對(duì)分子質(zhì)量為406的特征性成分。之一。24原理5試劑和材料5.4磷酸：分析純。5.60.5%磷酸溶液：量取5mL.磷酸(5.4),用高純水定容至1L.稱(chēng)取1g蜂膠乙醇提取物試樣或2g蜂膠原料試樣，用75%乙醇超聲波提取30min,料液比為1:15(質(zhì)量濃度),反復(fù)提取3次。合并濾液，離心過(guò)濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，然后用蒸餾水定容至38.2色譜條件柱溫：30℃.8.3測(cè)定水楊苷標(biāo)準(zhǔn)品、楊樹(shù)型蜂膠、楊樹(shù)膠、摻5%楊樹(shù)膠的蜂膠原料及摻15%楊樹(shù)膠的蜂膠乙醇提取物的色譜圖參見(jiàn)附錄B.8.4結(jié)果計(jì)算V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);A——試樣溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g):A.水楊苷標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積。將符合重復(fù)性要求的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果(mg/g),保留兩位有效數(shù)字。平行試驗(yàn)相對(duì)偏差不得超過(guò)2.0%,8.5結(jié)果判定本方法所檢測(cè)水楊苷和CCP為楊樹(shù)膠中含有而蜂膠中不含有的物質(zhì)。如果待測(cè)樣品中檢測(cè)不到水楊苷或待測(cè)蜂膠乙酌提取物樣品中水楊苷檢測(cè)濃度小于0.25mg/g,或待測(cè)蜂膠原料樣品中水楊苷檢測(cè)濃度小于0.15mg/g,并且檢測(cè)不到CCP,則該樣品為未檢出楊樹(shù)膠的樣品；如果待測(cè)蜂膠乙醇提取物樣品中水楊苷檢測(cè)濃度大于0.25mg/g,或待測(cè)蜂膠原料樣品中水楊苷檢測(cè)濃度大于0.15mg/g,無(wú)論檢測(cè)到CCP與否，該樣品判定為檢出楊樹(shù)膠的樣品；如果待測(cè)樣品中檢測(cè)不到水楊甘，面檢測(cè)到CCP的，則采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法作進(jìn)一步驗(yàn)證(液相色譜、質(zhì)譜檢測(cè)條件參見(jiàn)附錄C)。確定為時(shí)問(wèn)乙腈%%05001556B.3楊樹(shù)膠色譜圖見(jiàn)圖B.3.圖B.3楊樹(shù)膠色譜圖B.4摻入5%楊樹(shù)膠的蜂膠原料的色譜圖見(jiàn)圖B.4。圖B.4摻入5%楊樹(shù)膠的峰膠原料的色譜圖B.5摻入15%楊樹(shù)膠的蜂膠乙醇提取物的色譜圖見(jiàn)圖B.5.(資料性附錄)液相