(高清版)GB∕T 38791-2020 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Y43中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)口腔清潔護(hù)理用品牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法I國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T38791—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、廣州市倩采化妝品有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院。1GB／T38791—2020口腔清潔護(hù)理用品牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定方法的原理、試劑、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、檢出限、定量限、回收率和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏等口腔護(hù)理用品中硼酸和硼酸鹽含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法待測樣品經(jīng)硝酸溶液超聲提取，C18固相萃取柱凈化后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。除另有規(guī)定外，本試驗(yàn)用水均為GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。4.4硝酸溶液(4.5釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（內(nèi)標(biāo)物作為內(nèi)標(biāo)物使用，直接使用有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標(biāo)液，標(biāo)液濃度為硼酸標(biāo)準(zhǔn)品(號(hào)純度硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱取硼酸標(biāo)準(zhǔn)品見約精確至于塑硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液Ⅱ(移取至塑料容量瓶中，用硝酸溶液（見4.4)稀釋至刻度，混勻。4.9硼酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取適量硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液Ⅱ（見4.8)至25mL塑料比色管中，加入釔標(biāo)準(zhǔn)溶液見用硝酸溶液見配成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2GB／T38791—20205儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。5.2離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(IC-ICPMS)。分析天平精密度為5.4渦旋振蕩器。離心機(jī)轉(zhuǎn)速不低于甲醇見水活化。5.7超聲波清洗儀。塑料容量瓶塑料比色管微孔濾膜水相孔徑直徑為6試驗(yàn)步驟將牙膏試樣擠出約20于50塑料圓底離心管，加入釔標(biāo)準(zhǔn)溶液見再加入硝酸溶液見渦旋混勻超聲于流出液，收集后續(xù)流出液待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。分別將硼酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（見4.9)導(dǎo)入調(diào)至參考工作條件（參見附錄A)的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定，系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按濃度由低到高的順序測量校準(zhǔn)。以硼酸的濃度為橫坐標(biāo)，以硼酸和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。分別將處理后的樣品溶液、試劑空白液導(dǎo)入調(diào)至參考工作條件的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定。將硼酸和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。含量較高的樣品應(yīng)當(dāng)適當(dāng)稀釋。適宜時(shí)，可采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（參見附錄B)確證結(jié)果，以檢查樣品中是否有其他組分干擾硼酸及硼酸鹽的測定。7結(jié)果計(jì)算表示，按式(1)計(jì)算：式中：3GB／T38791—20200f—稀釋倍數(shù)，不稀釋時(shí)為1;8檢出限和定量限本方法對牙膏等口腔護(hù)理用品中硼酸及硼酸鹽（以硼酸計(jì)）的檢出限為4.5mg/kg,定量下限為9回收率在添加濃度的濃度范圍內(nèi)方法的回收率在精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的以大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的的情況不超過為前提。4GB／T38791—2020附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器工作條件電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的參考工作條件的調(diào)整見表A.1。表A.1儀器的參考工作條件項(xiàng)目工作參數(shù)發(fā)射功率/kW1.31.00.7積分時(shí)間/s5積分次數(shù)／次3硼釔注：所列參數(shù)在上完成，僅供參考，使用者可采用不同型號(hào)的滿足本試驗(yàn)方法的儀器。GB／T38791—2020附錄B（資料性附錄）離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜確證試驗(yàn)適宜時(shí)，可采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法確證結(jié)果，以檢查樣品中是否有其他組分干擾硼酸及硼酸鹽的測定，確證試驗(yàn)按B.2~B.6進(jìn)行。B.2離子色譜條件離子色譜條件測定參考條件如下：色譜柱淋洗液甘露醇混合水溶液；淋洗液流速進(jìn)樣量B.3電感耦合等離子體質(zhì)譜條件電感耦合等離子體質(zhì)譜測定參考條件如下：功率載氣流量輔助氣流量冷卻器流量：15L/B.4定性判定按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致，則判定樣品中含有硼酸及硼酸鹽。B.5定量分析除不加內(nèi)標(biāo)釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同6.1。B.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制除不加內(nèi)標(biāo)釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同4.9。56GB／T38