(高清版)GB∕T 38944-2020 無(wú)損檢測(cè) 中子小角散射檢測(cè)方法

無(wú)損檢測(cè)中子小角散射檢測(cè)方法Non-destructivetesti國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I Ⅲ 1 1 1 2 2 3 4 5 8 附錄A(規(guī)范性附錄)探測(cè)器的校正 附錄B(規(guī)范性附錄)絕對(duì)散射強(qiáng)度校正 附錄C(規(guī)范性附錄)譜儀分辨率 附錄D(規(guī)范性附錄)誤差分析 GB/T38944—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)無(wú)損檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC56)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所、中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所、ⅢGB/T38944—2020中子小角散射是由樣品中納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)不均勻性引起的、位于入射中子束附近(通常小于10°)的相干散射。中子小角散射試驗(yàn)指利用中子小角散射譜儀測(cè)量入射中子束附近的相干散射信號(hào)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析，以獲得樣品內(nèi)部納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)信息的試驗(yàn)方法，典型可測(cè)量結(jié)構(gòu)包含標(biāo)準(zhǔn)中用第二相粒子代指上述特征結(jié)構(gòu)。中子小角散射試驗(yàn)可以給出第二相粒子的含量、尺寸分布、比表面積等信息，特定條件下，還可以分析第二相粒子的形狀。隨著我國(guó)大型中子散射科研設(shè)施的建設(shè)和發(fā)展，借助中子小角散射試驗(yàn)開展研究工作的用戶群體將不斷擴(kuò)大，因此制定相關(guān)無(wú)損檢測(cè)方法可為檢測(cè)樣品中第二相粒子提供技術(shù)規(guī)范。中子小角散射試驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)是倒易空間信息，通過(guò)數(shù)據(jù)反演分析可以給出實(shí)空間中樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息，其數(shù)據(jù)分析和解釋經(jīng)常和掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡等其他觀測(cè)方法結(jié)合使用。1GB/T38944—2020無(wú)損檢測(cè)中子小角散射檢測(cè)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于反應(yīng)堆中子源的中子小角散射試驗(yàn)檢測(cè)樣品內(nèi)部第二相粒子(微孔洞、析出相、本標(biāo)準(zhǔn)適用于第二相粒子尺寸在納米到亞微米范圍的統(tǒng)計(jì)各向同性的稀疏樣品體系。本標(biāo)準(zhǔn)適用2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T12604.8無(wú)損檢測(cè)術(shù)語(yǔ)中子檢測(cè)GB/T12604.11無(wú)損檢測(cè)術(shù)語(yǔ)X射線數(shù)字成像檢測(cè)GB/T26140無(wú)損檢測(cè)測(cè)量殘余應(yīng)力的中子衍射方法GB/T30705微束分析電子探針顯微分析波譜法實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定導(dǎo)則GB/T36053X射線反射法測(cè)量薄膜的厚度、密度和界面寬度儀器要求、準(zhǔn)直和定位、數(shù)據(jù)采GB/T12604.8、GB/T26140、GB/T12604.11、GB/T36053、GB/T30705界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。稀疏體系dilutesystem所包含的待測(cè)粒子濃度低(例如第二相體積比在1%以內(nèi)的金屬、高分子材料),粒子間相互作用可忽略不計(jì)的體系。3.3單位體積內(nèi)所有原子與中子作用并發(fā)生散射的總幾率，它等于單位體積內(nèi)所有原子的中子散射長(zhǎng)度之和。2GB/T38944—2020第二相粒子與基體之間散射長(zhǎng)度密度的差值。3.5中子與單位體積樣品彈性散射作用的微分截面值。4符號(hào)表1中所列符號(hào)適用于本文件。表1常用符號(hào)含義及單位符號(hào)含義單位入射中子束強(qiáng)度s-1出射中子束強(qiáng)度s-1散射角λ中子波長(zhǎng)q散射矢量(q=4πsinθ/λ)散射強(qiáng)度回旋半徑T透過(guò)率V粒子體積p散射長(zhǎng)度密度襯度絕對(duì)散射強(qiáng)度空間立體角中子小角散射是由樣品中納米到亞微米尺度結(jié)構(gòu)不均勻性引起的、位于入射中子束附近(通常小于息。中子小角散射試驗(yàn)的基本原理如圖1所示，當(dāng)中子束照射到樣品上時(shí)，部分中子會(huì)被樣品散射，其中入射中子束附近的相干散射中子倒易空間(與真實(shí)空間相聯(lián)系的傅里葉空間)分布與第二相粒子的形狀和含量相關(guān)。中子小角散射譜儀利用二維位置靈敏探測(cè)器(簡(jiǎn)稱二維位敏探測(cè)器)記錄散射中子空間3GB/T38944—2020分布，并通過(guò)角度換算給出散射強(qiáng)度I(q)與散射矢量q的關(guān)系，然后對(duì)I(q)-q數(shù)據(jù)進(jìn)行分析即可推導(dǎo)樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息。中子小角散射試驗(yàn)可以給出入射中子束照射范圍內(nèi)所有第二相粒子的統(tǒng)計(jì)信息。相對(duì)于X射線，中子對(duì)大部分的重元素具有深穿透優(yōu)勢(shì)，同時(shí)又對(duì)輕元素十分敏感，因此在金屬、陶瓷、高分子、礦物等樣品檢測(cè)方面具有優(yōu)勢(shì)，而且樣品不需要特殊處理，是一種無(wú)損檢測(cè)的方法。中子小角散射試驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)是倒易空間信息，通過(guò)數(shù)據(jù)反演分析可以給出實(shí)空間中樣品第二相粒子的結(jié)構(gòu)信息，其數(shù)據(jù)分析和解釋經(jīng)常和掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡等其他觀測(cè)方法結(jié)合使用。1——樣品；2—--二維位敏探測(cè)器；3——I-q曲線；r———散射中子到束流中心的距離；Y——散射強(qiáng)度I(q):X——散射矢量q。圖1中子小角散射原理示意圖6檢測(cè)系統(tǒng)和器材6.1概述檢測(cè)系統(tǒng)主要由中子源、中子導(dǎo)管、中子小角散射譜儀構(gòu)成。其中，中子小角散射譜儀包含速度選擇器、監(jiān)視器、準(zhǔn)直器、樣品臺(tái)、二維位敏探測(cè)器等主要部件。測(cè)試需要樣品盒、等輔助器材。6.2中子源中子小角散射試驗(yàn)利用的中子源主要由裂變或散裂產(chǎn)生，前者見于穩(wěn)態(tài)反應(yīng)堆，后者屬于加速器脈沖中子源。中子小角散射試驗(yàn)常用波長(zhǎng)范圍為0.2nm～2nm。在反應(yīng)堆源上，通常利用速度選擇器從多色中子束中選出特定波長(zhǎng)的中子；在散裂源上，中子束由一系列含有不同波長(zhǎng)中子的脈沖組成，可通過(guò)中子斬波器選出特定波長(zhǎng)范圍的中子。6.3中子小角散射譜儀反應(yīng)堆的中子小角散射譜儀由速度選擇器、監(jiān)視器、準(zhǔn)直系統(tǒng)和探測(cè)器組成，如圖2所示。圖中5為樣品臺(tái)，樣品的左側(cè)為中子束流品質(zhì)調(diào)節(jié)部件，用于獲得特定波長(zhǎng)和發(fā)散度的中子束：速度選擇器(波4GB/T38944—2020長(zhǎng)分辨通常在10%～30%之間，可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)通常在0.2nm～2nm)將多色中子束過(guò)濾成近單色中子束；監(jiān)視器反饋中子束流強(qiáng)度的波動(dòng)，它具有高中子透過(guò)率(透過(guò)率通常大于98%)和低中子探測(cè)效率(約萬(wàn)分之一);準(zhǔn)直系統(tǒng)限制中子束的發(fā)散度，準(zhǔn)直系統(tǒng)的前后光闌尺寸、距離可調(diào)，距離越長(zhǎng)、尺寸越小，樣品右側(cè)通常為中子二維位敏探測(cè)器(有效測(cè)量范圍通常為64×64cm2~100×100cm2),為了降低空氣及雜散中子的影響，二維位敏探測(cè)器安裝在真空腔中(真空度約10Pa以內(nèi)),探測(cè)器可在真空腔中前后移動(dòng)(部分探測(cè)器還可以左右移動(dòng))。探測(cè)器上配有束流阻擋器，它由中子強(qiáng)吸收材料組成，主要1——冷中子源導(dǎo)管出口；2——速度選擇器；3——監(jiān)視器；L?——樣品到探測(cè)器距離。圖2基于穩(wěn)態(tài)中子源的中子小角散射譜儀結(jié)構(gòu)示意圖6.4檢測(cè)器材試驗(yàn)輔助器材通常包含樣品盒、中子強(qiáng)吸收材料、衰減片等。粉末樣品、液體樣品檢測(cè)時(shí)需要用到常要求90%以上。中子強(qiáng)吸收材料主要由鎘、硼等高中子吸收截面元素構(gòu)成，材料厚度要使得中子透過(guò)率接近0。衰減片常用含氫量較高的樹脂材料，它可以均勻地散射中子，在直穿束方向僅透過(guò)少量中子(如透過(guò)率1%),樹脂片厚度約3mm～5mm。試驗(yàn)開始前需要對(duì)裝置及束線進(jìn)行檢查，以確保儀器狀態(tài)及各項(xiàng)指標(biāo)滿足測(cè)試要求。通過(guò)反應(yīng)堆運(yùn)行組確認(rèn)反應(yīng)堆穩(wěn)定運(yùn)行(比如維持功率20MW),冷源(慢化中子的設(shè)備)正常，以保障在試驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中中子源的穩(wěn)定性。檢查速度選擇器、準(zhǔn)直器、探測(cè)器腔真空度(通常10Pa以下),確認(rèn)各部件運(yùn)行環(huán)境正常。開啟監(jiān)視器并啟動(dòng)速度選擇器到達(dá)指定轉(zhuǎn)速(對(duì)應(yīng)特定中子波長(zhǎng)),通過(guò)監(jiān)視器計(jì)數(shù)率估5GB/T38944—2020算中子注量率是否達(dá)到該設(shè)定下的額定值。開啟探測(cè)器，測(cè)試待測(cè)布局下的探測(cè)器結(jié)構(gòu)噪聲以及空氣散射計(jì)數(shù)率及均勻性，以檢驗(yàn)譜儀是否正常運(yùn)行。利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)譜儀散射矢量及探測(cè)器效率進(jìn)行校7.2散射矢量校正通常以山崳酸銀粉末樣品來(lái)標(biāo)定速度選擇器在特定轉(zhuǎn)速和傾角下選出的中子波長(zhǎng)。如圖3所示，山崳酸銀晶體(001)晶面間距d為5.838nm,根據(jù)q=2π/d,可知計(jì)算出散射峰位qpk=1.076nm-1,進(jìn)而標(biāo)定出中子波長(zhǎng)，見式(1):式中：……………………式中：r——散射中子到束流中心的距離；L?——樣品到探測(cè)器距離。高斯分布擬合線5YX——散射矢量q;Y散射強(qiáng)度I(q)。圖3山崳酸銀標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗(yàn)與擬合數(shù)據(jù)7.3探測(cè)器效率校正二維位敏探測(cè)器由像素點(diǎn)陣組成，不同像素點(diǎn)的中子計(jì)數(shù)效率并不完全一致，試驗(yàn)之前應(yīng)對(duì)探測(cè)器效率進(jìn)行校正，相關(guān)信息見附錄A。8樣品檢測(cè)8.1樣品要求試驗(yàn)樣品不需要特殊處理，典型厚度在0.5mm～10mm之間。樣品厚度宜使測(cè)量的散射強(qiáng)度最6GB/T38944—2020大，它受透過(guò)率和散射截面影響。樣品的透過(guò)率T見式(3):式中：∑total——總作用截面，單位為每厘米(cm-1);d—樣品厚度，單位為厘米(cm)。式中總散射截面Ztota包括相干散射截面、非相干散射截面以及吸收截面。當(dāng)樣品中的中子非相干散射截面或者吸收截面遠(yuǎn)大于相干散射截面時(shí)，最優(yōu)的樣品厚度d。由式(4)給出：………(4)式中：do——最優(yōu)樣品厚度，單位為厘米(cm)。當(dāng)d=d。的時(shí)候，透過(guò)率等于37%,樣品具有最大的散射強(qiáng)度。宜根據(jù)理論計(jì)算或試驗(yàn)測(cè)量，調(diào)控待測(cè)樣品厚度接近最佳厚度。如果樣品的中子相干散射截面遠(yuǎn)大于非相干散射截面和吸收截面，在透過(guò)率為37%的時(shí)候，會(huì)產(chǎn)生多重散射現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低樣品厚度，使透過(guò)率達(dá)到90%左右。8.2檢測(cè)區(qū)間估算在檢測(cè)之前，首先根據(jù)樣品中第二相粒子大致尺寸范圍對(duì)需要測(cè)量的散射矢量區(qū)間進(jìn)行估算。對(duì)完全未知的待測(cè)樣品，宜先測(cè)量所有的q區(qū)間，根據(jù)測(cè)量曲線中散射特征分布位置決定后續(xù)檢測(cè)q區(qū)間范圍。當(dāng)已知待測(cè)樣品內(nèi)部第二相粒子的尺寸分布范圍時(shí)，散射矢量區(qū)間估算式見式(5):式中：……Dmax——最大粒子的直徑，單位為納米(nm);Dmin——最小粒子的直徑，單位為納米(nm)。估算出待測(cè)樣品的q區(qū)間后，利用圖1的散射幾何和式(1)、式(2)計(jì)算出最優(yōu)的樣品到探測(cè)器距離和中子波長(zhǎng)。對(duì)于沒(méi)有特殊要求的檢測(cè)，宜使用相同的中子波長(zhǎng)，通過(guò)改變樣品到探測(cè)器距離來(lái)調(diào)節(jié)測(cè)量q區(qū)間。8.3測(cè)量步驟8.3.1概述樣品信號(hào)包含了樣品盒、背景信號(hào)，為了獲得僅與樣品相關(guān)的中子小角散射試驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)分別對(duì)樣品、樣品盒以及背景進(jìn)行測(cè)量，并獲取相應(yīng)的透過(guò)率數(shù)據(jù)，如圖4所示。正式測(cè)試前，宜先對(duì)樣品、樣品盒、背景進(jìn)行短掃(如進(jìn)行5min以內(nèi)的快速測(cè)量)評(píng)估信噪比，根據(jù)樣品信號(hào)強(qiáng)度設(shè)定測(cè)量時(shí)間。7GB/T38944—202068l68l樣品測(cè)量3空樣品盒測(cè)量5背景7說(shuō)明：3——樣品；5——樣品盒；7——中子強(qiáng)吸收材料；8——譜儀背景信號(hào)。注：部分樣品不需要使用樣品盒，則樣品盒數(shù)據(jù)指空氣散射。圖4試驗(yàn)測(cè)量設(shè)置及測(cè)量信號(hào)示意圖具體測(cè)量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心，防止探測(cè)器被透射中子損傷；b)放置裝有樣品的樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄樣品和樣品盒總的散射中子信號(hào)；具體測(cè)量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心；b)放置空樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄樣品盒的散射中子信號(hào)；背景數(shù)據(jù)主要測(cè)量環(huán)境中的雜散中子及探測(cè)器結(jié)構(gòu)噪聲。具體測(cè)量步驟如下：a)移動(dòng)束流阻擋器到中子束流中心；8GB/T38944—2020b)放置中子強(qiáng)吸收材料到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄測(cè)量信號(hào)；具體測(cè)量步驟如下：a)在樣品臺(tái)上放置衰減片；b)束流阻擋器移動(dòng)到探測(cè)器外；c)樣品臺(tái)上不放置任何對(duì)象，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄測(cè)量信號(hào)；d)關(guān)閉束流閘門，裝有樣品的樣品盒放置到樣品臺(tái)，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄測(cè)量e)關(guān)閉束流閘門，替換空樣品盒到樣品臺(tái)上，打開束流閘門，用二維位敏探測(cè)器記錄測(cè)量信號(hào)；f)測(cè)量結(jié)束后，關(guān)閉束流閘門，取下衰減片，束流阻9數(shù)據(jù)處理9.1預(yù)處理預(yù)處理是將測(cè)量的樣品、樣品盒、背景信號(hào)及相應(yīng)透過(guò)率數(shù)據(jù)進(jìn)行校正并轉(zhuǎn)化為一維絕對(duì)散射強(qiáng)度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化等，其流程如圖5所示。樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)樣品盒數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量本底校正探測(cè)器絕對(duì)強(qiáng)度校正數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化數(shù)據(jù)預(yù)處理圖5中子小角散射數(shù)據(jù)預(yù)處理流程本底校正是針對(duì)測(cè)試過(guò)程中不可避免的雜散中子和探測(cè)器結(jié)構(gòu)噪聲(背景數(shù)據(jù))進(jìn)行校正的過(guò)程，見式(6):9式中：樣品散射強(qiáng)度；…………Is+bs——樣品和樣品盒散射強(qiáng)度；Ts+bs——樣品和樣品盒透過(guò)率；Ibs--——空樣品盒散射強(qiáng)度；Tbs——空樣品盒透過(guò)率；Ibg——背景信號(hào)強(qiáng)度。9.1.3探測(cè)器效率校正二維位敏探測(cè)器各像素單元對(duì)中子的測(cè)量效率不完全一致，探測(cè)器效率校正是對(duì)像素單元效率歸一的步驟，具體方法是將本底校正后的數(shù)據(jù)除以探測(cè)器效率校正文件，即可對(duì)探測(cè)器各像素單元完成相對(duì)探測(cè)效率校正，見附錄A。9.1.4絕對(duì)散射強(qiáng)度校正若需要獲得第二相粒子的含量和界面面積的絕對(duì)數(shù)量，應(yīng)進(jìn)行絕對(duì)散射強(qiáng)度校正，常用的方法有兩種，一是標(biāo)準(zhǔn)樣品法，二是直穿束法，用戶可根據(jù)實(shí)際條件自行選擇，具體操作應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。9.1.5壞點(diǎn)校正利用軟件剔除損壞的探測(cè)器像素點(diǎn)數(shù)據(jù)，然后保存校正后的數(shù)據(jù)文件。9.1.6一維數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成上述校正后，即可通過(guò)徑向平均將二維矩陣數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為一維絕對(duì)散射強(qiáng)度數(shù)據(jù)，具體步驟如下：a)選擇束流中心，即確定直穿束的中心位置；b)利用軟件標(biāo)出無(wú)效像素單元(例如探測(cè)器邊緣和束流阻擋器位置),并在后續(xù)計(jì)算過(guò)程中忽略該單元的數(shù)據(jù)；c)對(duì)于各向同性數(shù)據(jù)，全探測(cè)器的數(shù)據(jù)均可用于徑向平均；d)對(duì)于各向異性數(shù)據(jù)，通常選取不同方向的扇形作為有效數(shù)據(jù)區(qū)域，再進(jìn)行徑向平均。9.2數(shù)據(jù)分析利用模型對(duì)預(yù)處理后的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合可以獲得第二相粒子的尺寸、比表面積、含量和尺寸分布信息。每種模型都有成立條件，針對(duì)檢測(cè)樣品特征，選擇適用的模型進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。9.2.2第二相粒子尺寸分析檢測(cè)樣品中第二相粒子的尺寸可以通過(guò)Guinier公式給出，見式(7):…………GB/T38944—2020式中：Rg——回旋半徑；根據(jù)上述公式，通過(guò)線性函數(shù)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合給出的斜率值為Rg2/3。其中Rg即可用于評(píng)估粒子的尺寸，例如對(duì)均勻球形粒子，半徑計(jì)算式見式(8):…………式(7)成立條件：稀疏體系，擬合的q范圍通常滿足qRg<1。9.2.3比表面積分析當(dāng)檢測(cè)樣品中粒子的表面光滑，散射長(zhǎng)度密度不存在梯度差時(shí)，可以利用Porod定理給出粒子的比表面積Sy。其計(jì)算式見式(9):……(9)式中：Sy-—單位體積內(nèi)散射粒子與基體的界面面積。式(9)成立條件：散射矢量q趨于無(wú)窮大，實(shí)際操作時(shí)宜選擇qR>5的區(qū)域，R為待分析粒子尺寸。9.2.4粒子尺寸分布分析檢測(cè)樣品中粒子的尺寸分布和含量等信息可利用模型擬合進(jìn)行分析，稀疏體系的擬合式見式(10):式中：n——單位體積內(nèi)的粒子數(shù)量；p(q,R)———粒子形狀、尺寸共同決定的形狀因子。以球形粒子為例，其形狀因子為式(11):………………(10)……(11)常用的尺寸分布函數(shù)包含對(duì)數(shù)正態(tài)分布和高斯分布。對(duì)數(shù)正態(tài)分布表達(dá)為式(12):式中：σ——R的標(biāo)準(zhǔn)差；μ——中位半徑對(duì)數(shù)值。粒子的平均半徑表達(dá)為式(13):……(12)……(13)高斯分布表達(dá)為式(14):…注：其他規(guī)則粒子的形狀因子和尺寸分布分析方法可參考相關(guān)文獻(xiàn)。GB/T38944—20209.2.5譜儀分辨率對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響為了提高數(shù)據(jù)擬合結(jié)果的準(zhǔn)確性，數(shù)據(jù)分析應(yīng)當(dāng)考慮譜儀分辨率的影響，數(shù)學(xué)表達(dá)為式(15):式中：I(<q>)exp——受譜儀分辨率影響的絕對(duì)散射強(qiáng)度，即試驗(yàn)測(cè)量結(jié)果；o?——散射矢量的方差。o?與譜儀的波長(zhǎng)分辨和幾何分辨有關(guān)。具體計(jì)算過(guò)程見附錄C。注：第二相粒子尺寸的分布和譜儀分辨率會(huì)對(duì)散射信號(hào)造成相似的“模糊”效應(yīng)，表現(xiàn)為尖銳的散射峰趨于平滑。10檢測(cè)報(bào)告10.1概述檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括譜儀信息、檢測(cè)信息、樣品信息、分析結(jié)果等10.2譜儀信息一般需要提供的裝置參數(shù)如下：——樣品到探測(cè)器距離、準(zhǔn)直距離； ——探測(cè)器像素單元尺寸；10.3檢測(cè)信息試驗(yàn)測(cè)量參數(shù)如下：——中子波長(zhǎng)；——測(cè)量時(shí)間；——探測(cè)器、監(jiān)視器計(jì)數(shù)；10.4樣品信息樣品參數(shù)如下：——樣品的物理狀態(tài)、名稱和厚度；10.5分析結(jié)果使用的理論方法和最終分析結(jié)果應(yīng)明確體現(xiàn)在報(bào)告中。檢測(cè)結(jié)果的誤差分析見附錄D。GB/T38944—2020(規(guī)范性附錄)探測(cè)器的校正A.1探測(cè)器死時(shí)間校正二維位敏探測(cè)器在工作時(shí)，死時(shí)間的存在會(huì)導(dǎo)致部分中子信號(hào)“丟失”,使得探測(cè)器的測(cè)量計(jì)數(shù)率低于真實(shí)計(jì)數(shù)率。需要對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行死時(shí)間校正，校正式為式(A.1):Icorected=Imeasured×elmeasuredt…………(A.1)式中：校正后的中子計(jì)數(shù)率，單位為每秒(s-1);實(shí)測(cè)中子計(jì)數(shù)率，單位為每秒(s-1);具體步驟如下：a)針對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的每一個(gè)像素單元，將計(jì)數(shù)除以測(cè)量時(shí)間，獲得各像素單元實(shí)測(cè)計(jì)數(shù)率；b)根據(jù)上述公式計(jì)算各像素單元校正后的中子計(jì)數(shù)率；c)保存校正后的二維數(shù)據(jù)文件。A.2探測(cè)器效率校正具有各向同性均勻散射的樣品可用于二維位敏探測(cè)器效率校正，常用的校正樣品有水和有機(jī)玻璃。探測(cè)器效率校正可有效排除由工藝和電子學(xué)系統(tǒng)引入的誤差。a)依據(jù)8.3的步驟對(duì)水樣品(裝在厚度1mm～2mm的樣品盒中)進(jìn)行測(cè)量；b)依據(jù)9.1的步驟進(jìn)行死時(shí)間和本底校正；c)統(tǒng)計(jì)所有像素單元的總計(jì)數(shù)并除以像素單元數(shù)，獲得平均計(jì)數(shù)；d)將每個(gè)像素單元計(jì)數(shù)除以平均計(jì)數(shù)，獲得各像素單元的相對(duì)探測(cè)效率，保存該二維探測(cè)器效率文件。(規(guī)范性附錄)絕對(duì)散射強(qiáng)度校正B.1標(biāo)準(zhǔn)樣品法首先測(cè)量已知絕對(duì)散射強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后將試驗(yàn)樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，即可得到待測(cè)樣品的絕對(duì)散射強(qiáng)度，按式(B.1)計(jì)算：式中：——標(biāo)準(zhǔn)樣品在q=0處的絕對(duì)散射強(qiáng)度；ds樣品的厚度，單位為厘米(cm);dstd——標(biāo)準(zhǔn)樣品的厚度，單位為厘米(cm)。以水為例，校正步驟如下：a)依據(jù)8.3和9.1的步驟對(duì)水樣品進(jìn)行測(cè)量和預(yù)處理；b)依據(jù)8.3和9.1的步驟對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)量和預(yù)處理；c)從水的實(shí)驗(yàn)曲線上截取q=0的散射強(qiáng)度I(q=0)sd;d)根據(jù)式(B.1)計(jì)算待測(cè)樣品的絕對(duì)散射強(qiáng)度曲線(水在q=0處的絕對(duì)強(qiáng)度可查)。B.2直穿束法直穿束法需要測(cè)量透過(guò)衰減片的直穿中子束強(qiáng)度，按式(B.2)計(jì)算：式中：Tatten——衰減片的透過(guò)率；Idirct———衰減后的直穿中子束強(qiáng)度。校正步驟如下：a)依據(jù)8.3和9.1的步驟對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)量和預(yù)處理；b)利用軟件對(duì)樣品臺(tái)空置狀態(tài)下(直穿中子束)的透過(guò)率數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，標(biāo)記直穿束區(qū)域并統(tǒng)計(jì)區(qū)域內(nèi)所有像素單元的中子計(jì)數(shù)Idirect;c)測(cè)量待測(cè)樣品厚度dg;d)利用式(B.2)計(jì)算絕對(duì)強(qiáng)度曲線分布(Tatten數(shù)據(jù)已知)。注1:I。已對(duì)透過(guò)率歸一。(規(guī)范性附錄)譜儀分辨率中子小角散射譜儀的典型中子光路如圖C.1所示。常見的源光闌半徑(15mm～25mm),樣品光闌半準(zhǔn)直距離和樣品到探測(cè)器距離通常保持一致，根據(jù)試驗(yàn)需求可在1m～20m調(diào)節(jié)。說(shuō)明：1——源光闌；2——樣品光闌；3——探測(cè)器；R?——源光闌半徑；L?-——準(zhǔn)直距離；R?———樣品光闌半徑；L?——樣品到探測(cè)器距離。圖C.1中子小角散射典型光路示意圖散射矢量的方差可表達(dá)為幾何分辨與波長(zhǎng)分辨方差之和見式(C.1):o?=[o?]geo+[o?]wav忽略重力對(duì)譜儀分辨的影響時(shí)，幾何分辨表示為式(C.2):式中：R?——源光闌半徑；L?——樣品到探測(cè)器距離；R?——樣品光闌半徑；x?——探測(cè)器單元分辨率：σg——散射角分布的標(biāo)準(zhǔn)差。若速度選擇器的波長(zhǎng)分辨率是△λ/λ,△λ是波長(zhǎng)分布的半高寬。假定經(jīng)過(guò)速度選擇器的中子具有高斯分布，則△λ表示為式(C.3):△λ=2√2In2oxGB/T38944—2020則波長(zhǎng)分辨方差可表達(dá)為式(C.4):最終譜儀分辨率表示為式(C.5):……(C.4)……(C.5)GB/T38944—2020(規(guī)范性附錄)誤差分析中子小角散射試驗(yàn)獲得的絕對(duì)散射強(qiáng)度的不確定度計(jì)算包含兩個(gè)方面：一是每個(gè)像素單元計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差，二是在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中的誤差傳遞。使用下標(biāo)ij代表二維位敏探測(cè)器上的任意一個(gè)像素單元，則使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正后的絕對(duì)散射強(qiáng)度表示為式(D.1):對(duì)于某個(gè)像素單元，其計(jì)數(shù)Ik符合泊松分布，因此統(tǒng)計(jì)誤差可表示為式(D.2):(D.1)σk=√Ik=△Ik…………(D.2)因此，根據(jù)誤差傳遞公式，絕對(duì)散射強(qiáng)度的誤差表達(dá)為式(D.3):GB/T38944—2020Ceram.Soc.2005,88,1367-1381.[2]BaleH.D.,SchmidtP.W.Small-anglex-rayscatteringinvestigationitywithfractalproperties.Phys.Rev.Lett.1984,53,596-599.[3]BeaucageG.,KammlerH.K.,Pratsteringusingglobalscatteringfunctions.J.Appl.Cryst.2004,37[4]CaloJ.M.,&.HallP.[5]FeiginLA,&.SvergunDI(1987)Structureanalysisby