(高清版)GB∕T 8454-2020 焊條用還原鈦鐵礦粉 亞鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法

ICS73.060.10D31焊條用還原鈦鐵礦粉亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T8454—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8454—1987《焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵量的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8454—1987相比，主要技術(shù)變化如下：--——測定范圍修改為“1.00%～10.00%”(見第1章，1987年版的第1章);——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——修改了測定金屬鐵和亞鐵合量中鹽酸使用量，增加了加入碳酸氫鈉保護(hù)措施(見7.3.1,1987年版的4.2.1);——增加了亞鐵和金屬鐵空白測試(見7.3.3和7.4.4);——修改了金屬鐵溶液過濾方法，采用常壓濾紙過濾(見7.4.2,1987年版的4.2.2);——修改了金屬鐵滴定方法，滴定溶液由“硝酸亞汞”修改為“重鉻酸鉀”(見7.4.3,1987年版的——修改了“分析結(jié)果的計(jì)算”章節(jié)的計(jì)算公式(見第8章，1987年版的第5章);本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鐵礦石和直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司、首鋼股份公司遷安鋼鐵公司、馬鞍山鋼鐵股份有本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：— GB/T8454—1987—GB/T8454—2020焊條用還原鈦鐵礦粉亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重鉻酸鉀滴定法測定焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～10.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3原理鐵合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wA)。試料加入三氯化鐵浸取金屬鐵，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算金屬鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wb)。兩個(gè)測定結(jié)果之差(wA—Ws)即為亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上蒸餾水或去離子水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?2GB/T8454—20204.7硫酸，1+1。4.8鹽酸，1+1。4.10硫酸-磷酸混合酸，2+3+5。4.11飽和硼酸溶液。稱取11.8g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]溶于500mL硫酸(5+95)中，用硫酸(5+95)轉(zhuǎn)移并稀釋到1000mL,混勻。4.14重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/6K?Cr?O稱取2.4518g預(yù)先在150℃烘干1h并于干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，溶于500mL5儀器及材料除非另有規(guī)定，使用通常實(shí)驗(yàn)室儀器。滴定管、單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別符合5.1金屬鐵芯攪拌子(無磁性),外面包覆有聚四氟乙烯塑料。5.2可調(diào)速磁力攪拌器。5.3無磁性樣品勺。6取樣和制樣6.1實(shí)驗(yàn)室試樣按GB/T10322.1進(jìn)行取制樣，分析用實(shí)驗(yàn)室試樣粒度應(yīng)小于74μm。6.2預(yù)干燥試樣充分混勻?qū)嶒?yàn)室試樣，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下干燥7分析步驟7.1測定次數(shù)按照附錄A,對同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測定兩次。注：“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法，在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象獨(dú)立進(jìn)行重復(fù)測定，包括采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。37.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。至少獨(dú)立測定2次。7.3金屬鐵和亞鐵合量的測定7.3.1稱取0.20g試料，精確到0.0001g,置于干燥的300mL錐形瓶中，加入1.0g氟化銨(見4.1)、1.0g碳酸氫鈉(見4.2)、25mL硫酸(見4.7)及60mL鹽酸(見4.8),迅速用帶有導(dǎo)管的橡皮塞塞緊瓶口，置于已預(yù)熱的電熱板上，煮沸，保持微沸溶解至剛起要起硫酸煙(50min～60min)。取下稍冷，加入10mL飽和硼酸溶液(見4.11)和10mL水，加熱煮沸，取下，立刻加入10mL高氯酸(見4.9),搖勻，加入50mL水，流水冷卻至室溫。7.3.2加入5mL磷酸(見4.6),3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(見4.15),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色，記下所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。7.3.3向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液(見4.13),5mL磷酸(見4.6),3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(見4.15),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色，記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液(見4.13),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色。記下滴定的體積V?,(V?-V?)即為亞鐵和金屬鐵合量空白。7.4金屬鐵的測定7.4.1稱取0.50g試料，精確到0.0001g,置于干燥的150mL錐形瓶中，加入30mL三氯化鐵溶液(見4.12),加入磁芯，塞上橡膠塞，在電磁攪拌器上攪拌60min。7.4.2取下，用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中，充分洗滌錐形瓶5次，濾紙5次，稀釋至刻度，混勻，移取50.00mL溶液于300mL錐形瓶中。7.4.3向7.4.2得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸(見4.10),加入3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(見4.15),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。7.4.4向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液(見4.13),15mL硫酸-磷酸混合酸(見4.10),3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(見4.15),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色，記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液(見4.13),以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.14)滴定至穩(wěn)定的紫色。記下滴定的體積V?,(V?-V?)即為金屬鐵空白。8分析結(jié)果的計(jì)算8.1按式(1)計(jì)算試料中金屬鐵及亞鐵合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wA),其數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示?！?1)-—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?--——滴定金屬鐵和亞鐵合量時(shí)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);(V?-V?)——滴定金屬鐵和亞鐵合量空白溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升M——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.85);4GB/T8454—2020m。——試料量，單位為克(g)。8.2按式(2)計(jì)算試料中金屬鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wp),其數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示?！街校篊——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定金屬鐵時(shí)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);(V?-V?)——滴定金屬鐵空白溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);M——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.85);——分取體積系數(shù)。8.3按式(3)計(jì)算試料中氧化亞鐵含量WFeo,其數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示。WFeO=K×(wA—WB)………………(3)式中：K——鐵換算成氧化亞鐵的換算系數(shù)，1.2865;WA-—金屬鐵及亞鐵合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;WB——金屬鐵含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。9分析結(jié)果的處理9.1精密度本標(biāo)準(zhǔn)的精密度試驗(yàn)是在2019年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對5個(gè)水平的亞鐵含量試樣進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的亞鐵含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定3次。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)(測試結(jié)果)參見附錄B。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，所得精密度見表1。表1精密度亞鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.300.609.2分析結(jié)果的確認(rèn)按照附錄A的程序，按式(3)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)性測量結(jié)果，并與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果。9.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果的一致性，兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別按照附錄A中規(guī)定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，按式(4)計(jì)算：式中：μ1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；μ?-—實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果；……)5GB/T8454—20209.4分析值的驗(yàn)收分析值的驗(yàn)收使用有證參考物質(zhì)(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)。比較。如果a)|μe—A.|≤C,則報(bào)告的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著差異；b)|μc—A.|>C,則報(bào)告的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。式中：μe——CRM或RM的測定值；A?！狢RM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值；C——其值取決于所使用CRM/RM的種類。通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(5)計(jì)算：式中：R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r———實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；……n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定次數(shù)；u—-——CRM/RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。9.5最終結(jié)果的計(jì)算最終結(jié)果是試樣可接受值的算術(shù)平均值，或按附錄A規(guī)定的操作測得的值，分析結(jié)果按照GB/T8170規(guī)定修約，分析結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；d)試樣本身必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)