(高清版)GB∕T 7979-2020 紙漿 二氯甲烷抽出物的測定

ICS85.040Y30中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7979—2005紙漿二氯甲烷抽出物的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T7979—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7979—2005《紙漿二氯甲烷抽出物的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7979—2005相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—修改了警示語；—修改了適用范圍，由“各種化學(xué)漿及半化學(xué)漿”修改為“除含廢紙漿的紙漿外的所有漿種”，并明確了特定條件下的檢出限（見第1章，2005年版的第1章—修改了規(guī)范性引用文件（見第2章，2005年版的第2章—修改了對試劑的要求（見第4章，2005年版的第4章—修改了儀器設(shè)備，增加了冷卻循環(huán)水浴，將烘箱修改為電熱鼓風(fēng)干燥箱（見5.1和5.8,2005年—修改了試樣制備方法，分別規(guī)定了濕漿樣品、漿板樣品和散漿樣品的試樣制備方法（見6.3和—修改了試驗(yàn)步驟，增加了對于散漿等含較細(xì)小碎片的樣品的處理方法；增加了對取樣量分別為—?jiǎng)h除了“關(guān)于二氯甲烷抽出物和乙醇抽出物的說明”（見2005年版的附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC141)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東太陽紙業(yè)股份有限公司、中國制漿造紙研究院有限公司（國家紙張質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、仙鶴股份有限公司、博瑞德環(huán)境集團(tuán)股份有限公司、德清縣雙橋紙業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T7979—1987、GB/T7979—2005。1GB／T7979—2020紙漿二氯甲烷抽出物的測定警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙漿中二氯甲烷抽出物含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于除廢紙漿外的各種紙漿。當(dāng)取樣量為10g時(shí)，本方法檢出限為0.05%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定GB/T740紙漿試樣的采取(105±2)℃下烘干抽提殘?jiān)?，然后進(jìn)行稱量。二氯甲烷抽出物的質(zhì)量與樣品絕干質(zhì)量的比值，即為樣品的二氯甲烷抽出物含量。二氯甲烷號分析純含量沸點(diǎn)5儀器設(shè)備由磨口抽提器、水冷冷凝器和磨口平底燒瓶組成。一般樣品使用抽提器的容量為60mL~120mL,平底燒瓶的容量為150mL或250mL。特殊樣品使用其他容量的抽提器時(shí)，需要在報(bào)告中注明。5.2恒溫水浴抽提器專用水浴鍋或類似加熱裝置。5.3冷卻循環(huán)水浴能控制冷凝器循環(huán)水溫度小于22℃,或類似裝置。感量為2GB／T7979—20205.5電熱鼓風(fēng)干燥箱能保持空氣溫度在(105±2)℃。6試樣制備6.1按GB/T740的規(guī)定進(jìn)行取樣。6.2處理樣品時(shí)應(yīng)戴防護(hù)手套。為避免樣品暴露于大氣中，應(yīng)將樣品放入聚乙烯袋或鋁箔包裝袋。6.3濕漿樣品應(yīng)先進(jìn)行干燥處理，干燥溫度應(yīng)不超過40℃。6.4漿板樣品應(yīng)撕成小于15mm×15mm的試樣，散漿樣品撕成碎片狀試樣。將試樣放在磨口的廣口瓶中，蓋上瓶蓋，在瓶中平衡24h備用。7試驗(yàn)步驟7.1用天平(5.4)稱取約10g（或5g,精確至0.0001g)試樣做平行測定。如果是散漿試樣，需用預(yù)先用二氯甲烷抽提過的濾紙包緊試樣，并用預(yù)先用二氯甲烷抽提過的棉線捆好。同時(shí)按GB/T462的規(guī)定測定水分。7.2先將一小團(tuán)預(yù)先用二氯甲烷抽提過的脫脂棉放入索氏抽提器(5.1)的排液管出口處，再將試樣放入索氏抽提器中，并將在電熱鼓風(fēng)干燥箱(5.5)中干燥、冷卻至恒重的平底燒瓶連接到抽提器上，然后加入相當(dāng)于索氏抽提器體積1.5倍的二氯甲烷于平底燒瓶中，連接冷凝器，開啟冷卻循環(huán)水浴(5.3),開始進(jìn)行抽提。7.3調(diào)節(jié)恒溫水浴(5.2)的溫度，控制二氯甲烷每小時(shí)抽提循環(huán)8次。當(dāng)取樣量為5g時(shí)，使用150mL平底燒瓶，如此抽提至少6h,使總抽提次數(shù)至少為48次；當(dāng)取樣量為10g時(shí)，使用提至少3h,使總抽提次數(shù)至少為24次。如果回流速太慢，則應(yīng)適當(dāng)延長抽提時(shí)間。抽提結(jié)束后，抽提溶液應(yīng)是清亮的，且不帶有纖維。7.4抽提結(jié)束后，提起冷凝器，用潔凈的玻璃棒或藥匙取出試樣，然后將冷凝器重新和抽提器連接，回收一部分溶劑，直至瓶底僅剩少量二氯甲烷為止，然后將平底燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)溶劑至干。將平底燒瓶放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干，烘干時(shí)間應(yīng)不超過16h,在干燥器中冷卻45min后稱量，重復(fù)烘干直至恒重。8結(jié)果計(jì)算二氯甲烷抽出物的含量按式(1)計(jì)算，結(jié)果以百分?jǐn)?shù)表示。式中：X—二氯甲烷抽出物的含量，%;m1—試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g);m2—二氯甲烷抽出物的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果，結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。兩次測定結(jié)果的絕對誤差應(yīng)不超過0.02%。GB／T7979—2020試驗(yàn)