DB32T-柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術規(guī)范編制說明

——《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術規(guī)范》地方標準編制說明一、目的意義1.1產品概況車用尿素，即柴油發(fā)動機尾氣處理液，在中國和歐洲稱為AdBlue，在美洲稱為DEF，在巴西稱為ARLA32，學名柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32），是指用不含其他任何添加劑的AUS32專用尿素與純水一起配制的水溶液，該溶液中尿素含量為32.5%，去離子水含量為67.5%。有淡淡的氨水氣味。如果濺出，水分蒸發(fā)并形成結晶。車用選擇性催化還原尾氣后處理，即SelectiveCatalyticReduction，簡稱SCR，該技術原理是利用還原劑在催化劑的作用下,在富氧的環(huán)境內將氮氧化物選擇性還原生成氮氣和水。車用尿素用于配有SCR（車用選擇性催化還原尾氣后處理）系統(tǒng)的轎車、卡車、客車和重型非道路使用柴油發(fā)動機車輛，是SCR技術中必須要用到的消耗品，與SCR催化劑一起將柴油發(fā)動機排放的有害氮氧化物轉換成無害的水蒸氣和氮。其基本工作原理就是通過優(yōu)化柴油發(fā)動機缸內燃燒過程，使燃燒廢氣中的一氧化碳（CO）、碳氫化合物（HC）及顆粒（PM）等排放物得到有效控制并達到法規(guī)的要求，最后對發(fā)動機排出尾氣中含量較高的氮氧化物（NOX）再利用專門的車載后處理系統(tǒng)進行處理，以滿足法規(guī)要求。在后處理過程中，定量給料單元會根據發(fā)動機電控單元給出的指令精確地將與發(fā)動機運行工況相匹配的尿素量噴入排氣管，尿素分解出的氨與氮氧化物在催化器中經過催化還原反應最后生成無害的氮氣（N2）和水（H2O）。據測定，SCR尾氣后處理系統(tǒng)對氮氧化物的轉化率通常能達到60%以上，減少柴油消耗可高達6%。由于各國的環(huán)境保護部門提出進一步減少柴油機排放的氮氧化物污染物，自2003年開始，歐洲各國開始使用車用尿素來治理柴油車尾氣排放，我國從2013年開始逐步實行用車用尿素來治理柴油車尾氣污染。當前在國家環(huán)保政策頻繁出臺，全國主抓環(huán)保的大形勢，大浪潮之下，截至2018年底我國車用尿素溶液市場容量達約700萬噸，車用尿素溶液市場規(guī)模急劇增加將成為大勢所趨。目前我國車用尿素生產企業(yè)約1000家左右，主要分布在江蘇、廣東、天津、北京、山東、四川、遼寧等地。國內較早專注車用尿素生產的企業(yè)有中國石化、遼寧潤迪、江蘇可蘭素、四川美豐等。不過由于車用尿素生產工藝較簡單，行業(yè)處于上升期，行業(yè)門檻低，大量的小型企業(yè)應運而生。江蘇省車用尿素生產企業(yè)有30家左右。主要分布在南京、無錫、常州等地。企業(yè)規(guī)模除了江蘇可蘭素汽車環(huán)?？萍加邢薰疽?guī)模稍微大些，其他以中小型為主。1.2車用尿素水溶液快檢的必要性車用尿素生產原料為尿素晶體和純水，其關鍵點在于原材料純度。由于行業(yè)的上升期，生產工藝較簡單，行業(yè)門檻低，各種生產企業(yè)如雨后春筍般出現(xiàn)，但由于中小型企業(yè)的技術限制，成本控制，車用尿素的質量參差不齊。目前，我國柴油車保有量僅占汽車總保有量的20%左右，但柴油車所排放的氮氧化物以及PM污染物卻占了機動車排放總量的60%和90%以上。顯然，柴油車污染治理是機動車排放治理的重點。減少汽車尾氣污染物排放的技術已經得到業(yè)界共識。SCR的廣泛應用不能脫離高質量車用尿素的充足供應，國內市場對高質量車用尿素溶液的需求量急增。隨著這些問題的突出，各級市場監(jiān)管局已經逐步加強監(jiān)管。最近幾年，為了保障藍天工程的順利實施，各級政府對車用尿素水溶液市場的監(jiān)管力度較大，但是存在一些監(jiān)督抽查無法解決的問題：1、抽檢時間相對集中，質量監(jiān)督沒有突然性，不法商家在抽檢時段轉向正規(guī)渠道進貨；2、抽檢檢驗及后處理周期長。一個樣品的檢測處理周期通常在2周以上，時效性較差。檢驗不合格的樣品很可能在檢測和異議處理期間已流入消費市場，因此需要建立適應于現(xiàn)有的監(jiān)管需求的油品監(jiān)督管理方式。1.3車用尿素水溶液快檢的可行性利用快檢車在加油站、油庫等現(xiàn)場采用快速檢測方式進行質量檢測。改裝后的快檢車輛能夠滿足現(xiàn)場檢測（水電氣）的需求，配置的快速檢測儀器設備均采用車載模式，能夠滿足預期的監(jiān)管需求，便于現(xiàn)場檢測。根據歷年抽檢的不合格項目，以及重要的性能、環(huán)保指標，確定快速檢測的檢測項目?，F(xiàn)場抽檢15分鐘內即可獲得檢測結果，結果準確率可以達到95%以上，能夠極大提高政府監(jiān)管的有效性、及時性。通過本方法的建立，將有利于解決樣品現(xiàn)場無法檢測的困難，快速響應質量檢測需求；配合市場監(jiān)督部門進行市場突擊抽查或用戶質量投訴處理，監(jiān)控車用尿素水溶液摻假，防止不良產品混入市場；解決傳統(tǒng)檢測方法過程繁瑣、重復性差、樣品用量大、耗時長等缺點，快速準確地測定車用尿素水溶液中的關鍵性指標。具有較大的社會效益。二、任務來源根據江蘇省市場監(jiān)督管理局“省市場監(jiān)管局關于下達2023年度江蘇省地方標準項目計劃的通知”，江蘇省地方標準《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術規(guī)范》由江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院負責組織制定。本規(guī)范由江蘇省市場監(jiān)督管理局提出。本規(guī)范由江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院起草。三、編制過程本規(guī)范自立項以來，江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院積極開展工作，進行標準的研究與制定工作。（1）2023年1月成立了由江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院技術人員組成的標準起草工作組。（2）2023年1月~2023年8月，積極開展調查研究，檢索國家及其他省市相關標準及法律法規(guī)，調研行業(yè)的實際狀況，為標準草案的編寫打下基礎。（3）2023年9月~2024年4月，分析研究調研材料，由標準起草工作組的專業(yè)技術人員編寫標準草案，經過起草小組全體人員討論，形成標準的工作組討論稿。（4）2024年5月~6月，標準起草工作組利用多種方式與相關單位探討標準內容，整合相關意見和建議，在標準討論稿的基礎上，形成了標準的征求意見稿。（5）2024年6月起，廣泛征求生產、管理、科研等專家和相關單位的意見，發(fā)送“征求意見稿”XX家，收到回函XX家，其中提出意見XX家，共提出XX條意見。XX條意見中采納XX條，不采納XX條。標準起草工作組認真分析反饋意見，經修改形成標準送審稿。（正在統(tǒng)計中）四、主要內容技術指標確立經過前期對快速篩查的檢測儀器的調研，中期通過大批次樣品快速篩查數(shù)據與標準檢測數(shù)據的比對，建立起可同時對樣品尿素含量、折光率、堿度（以NH3計）、縮二脲、醛類(以HCHO計)、密度等項目快速篩查的車載檢測平臺。后期對車載檢測平臺進行必要的修正和完善，以保證結果的準確性，形成標準化油品質量快速篩查方法，實現(xiàn)能在加油站、油庫等現(xiàn)場對影響油品質量的關鍵項目進行快速準確篩查，滿足監(jiān)管部門對車用尿素水溶液檢驗時效性的要求。4.1技術規(guī)范使用范圍本技術規(guī)范規(guī)定了柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查閾值、流程、快速檢測項目、檢測方法、判定規(guī)則等內容。本技術規(guī)范僅適用于加油站、儲樣罐等物流需重點監(jiān)控環(huán)節(jié)油品的快速檢測。4.2建立車用尿素水溶液快速篩查流程本技術規(guī)范的目的主要用于指導柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）的質量快速篩查，因此在簡易流程的基礎上還對質量篩查后的工作做進一步指導?？焖俸Y查流程如下所示：抽樣現(xiàn)場快速檢測合格結果可疑出具快速篩查報告單。封存可疑油品所在油罐，按GB/T4756抽取2L樣品2份，送質檢機構進行檢驗和留樣。合格不合格解封所封存油罐，發(fā)送檢驗合格報告。上報監(jiān)管部門處理。4.3快檢項目及閾值的確定根據歷年車用尿素水溶液抽檢的不合格項目，以及重要的性能、環(huán)保指標，確定快速檢測的檢測項目：尿素含量、折光率、堿度（以NH3計）、縮二脲、醛類(以HCHO計)、密度。根據GB29518-2013《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》產品標準中規(guī)定的各項目質量指標，來確定快檢項目不合格情況的閾值，用于判定異常數(shù)據。4.4快速檢測方法車用尿素水溶液快速檢測方法實驗步驟簡單，在實驗過程中按照相應儀器的說明書進行即可，因此需要規(guī)定快速檢測方法的準確性，以保證快檢數(shù)據的準確性。要求快檢方法必須與GB29518-2013《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》產品標準數(shù)據比對，結果滿足方法標準中再現(xiàn)性要求。4.4.1折光率的測定按照GB/T614規(guī)定執(zhí)行。4.4.2密度的測定按照SH/T0604規(guī)定執(zhí)行。4.4.3尿素含量、堿度（以NH3計）、縮二脲和醛類(以HCHO計)的測定尿素含量、堿度（以NH3計）、縮二脲和醛類(以HCHO計)項目可利用近紅外光譜法進行快速篩查，該種方法均不適用于仲裁檢驗。4.4.4快速檢測車電源、通風、消防等設施滿足檢驗要求，能夠保證檢測設備穩(wěn)定性和檢測數(shù)據的準確性，同時滿足加油站、點及儲油庫相關安全防爆要求。4.5論證指標限制的可行性、驗證情況利用本技術規(guī)范采用的檢測設備和檢測方法得到的數(shù)據，與GB29518-2013《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》中規(guī)定的方法標準檢測得到的數(shù)據比較，能夠滿足標準中的再現(xiàn)性要求，驗證數(shù)據見表1至表2。表1快速檢測結果與標準方法檢測結果（尿素含量、縮二脲）序號尿素含量(質量分數(shù))/%縮二脲(質量分數(shù))/%再現(xiàn)性：1.0再現(xiàn)性：0.04近紅外測定值標準方法測定值（GB29518)偏差近紅外測定值標準方法測定值（GB29518)偏差120.720.50.20.000.000.00221.121.00.10.040.05-0.01322.923.1-0.20.070.08-0.01424.825.1-0.30.100.100.00529.128.90.20.150.150.00629.729.9-0.20.170.19-0.02730.030.1-0.10.220.210.01830.530.50.00.270.250.02931.231.10.10.290.30-0.011031.631.50.10.340.35-0.011132.131.90.20.420.410.011232.232.00.20.440.440.001332.332.4-0.10.480.480.001432.732.8-0.10.530.520.011532.933.0-0.10.540.55-0.011633.433.5-0.10.580.59-0.011733.933.90.00.630.630.001834.234.20.00.650.650.001934.534.6-0.10.710.700.012035.235.00.20.830.810.02表2快速檢測結果與標準方法檢測結果（堿度（以NH3計）、醛類(以HCHO計)）序號堿度（以NH3計）(質量分數(shù))/%醛類(以HCHO計)/（mg/kg）再現(xiàn)性a：0.2X再現(xiàn)性a：0.5X近紅外測定值標準方法測定值（GB29518)偏差近紅外測定值標準方法測定值（GB29518)偏差10.0000.0000.0000.00.00.020.0050.0050.0000.20.20.030.0070.008-0.0010.40.5-0.140.0090.011-0.0020.70.8-0.150.0160.0150.0011.01.00.060.0230.0200.0031.21.20.070.0220.024-0.0021.61.50.180.0530.0500.0031.81.70.190.1060.1010.0051.92.0-0.1100.1590.1560.0032.02.2-0.2110.1990.205-0.0062.22.6-0.4120.2350.2330.0023.02.80.2130.2590.2550.0043.13.00.1140.2750.2710.0043.53.50.0150.3030.3010.0024.24.10.1160.3270.3250.0024.54.6-0.1170.3700.375-0.0054.85.0-0.2180.4010.404-0.0035.35.4-0.1190.4520.4500.0026.05.90.1200.5010.505-0.0046.06.2-0.2說明：a、X為兩種試驗方法所得出的兩個數(shù)值的平均值。五、知識產權說明本標準不涉及相關的知識產權。六、采標情況本標準未采用國際標準和國外先進標準。國內有一個分別針對車用尿素水溶液快速檢測的團體標準、兩個山東省和吉林省發(fā)布的類似快檢地方標準，本標準從先進性、規(guī)范性、功能性、適用性均高于或不低于同類標準。七、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術規(guī)范》地方標準的編制遵循規(guī)范性、一致性和可操作性的原則。標準內容與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的要求一致，不存在違背問題。首先，標準的起草制定要規(guī)范化，遵守與制定標準有關的基礎標準及相關的法律法規(guī)的規(guī)定，如：GB/T1.1—2009《標準化工作導則》系列標準，符合《中華人民共和國標準化法》、《江蘇省地方標準管理辦法》等法律法規(guī)文件的規(guī)定；其次，本規(guī)范的制定與現(xiàn)行的國家標準GB29518-2013《柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》協(xié)調一致，相互兼容并有機銜接；再次，本規(guī)范的制定符合行業(yè)生產的現(xiàn)狀，可操作性強。八