DL∕T 772-2001 火力發(fā)電水處理用離子交換樹脂標準工作交換容量測定方法

本標準是根據(jù)原電力工業(yè)部1997年電力行業(yè)標準制、修訂計劃項目(綜科教[1998]28號文)的第22水處理用離子交換樹脂的工作交換容量是其主要的工藝性能，至今我國還沒有這一項工藝性能的換容量。本標準等效采用美國ASTMD1782:1995粒狀陽離子交換劑工作交換容量的標準測定方法和ASTMD3087:1991(1994年重新審查通過)陰離子交換樹脂工作交換容量的標準測定方法。根據(jù)我國本標準不包括測定弱酸性陽離子交換樹脂工作交換容量的方法，在ASTM標準中也沒有這一本標準著重區(qū)別了在標準條件下和在實際工況條件下測定的工作交換容量，標準條件下的工作交換容量對比較同類離子交換樹脂的工藝性能，對判斷離子交換樹脂使用后性能劣化程度具有重要的本標準對ASTMD1782:1995和ASTMD3087:1991(1994年重新審查通過)的修改主要有：①適用范圍限定為失效型的強酸性陽離子交換樹脂、再生型陰離子交換樹脂；②交換柱的底部支持物改為濾板、裝置圖中增加了進水過濾器并注明取樣點；⑧增加初裝樹脂層高度要求及操作方法；④增加樹脂預處理步驟；⑤增加標定運行水濃度的操作方法；⑥將判斷陽離子交換運行終點用的甲基紫(變色范圍pH2.0～3.0)指示液改為甲基橙(變色范圍pH3.1～4.4)指示液；⑦僅采用氫型交換方式而不采用鈉型交換方式測定陽離子交換樹脂工作交換容量；⑧僅采用鹽酸而不采用硫酸作為陽離子交換樹脂的再生劑；⑨指定工作交換容量和正洗水耗值的有效數(shù)字位數(shù)；⑩將精度改為我國標準要求的允中華人民共和國電力行業(yè)標準離子交換樹脂標準工作交換容量DL/T772-2001本標準規(guī)定了失效型強酸性陽離子交換樹脂氫型交換標準工作交換容量和再生型陰離子交換樹脂本標準適用于水處理用強酸性陽離子交換樹脂、強堿性陰離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂2引用標準GB/T6908—1986鍋爐用水和冷卻水分析方法電導率的測定GB/T6909—1986鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定GB/T14419—1993鍋爐用水和冷卻水分析方法堿度的測定DL/T434---1991電廠化學水專業(yè)實施法定計量單位的有關規(guī)定DL/T673—1999火力發(fā)電廠水處理用001×7強酸性陽離子交換樹脂報廢標準火力發(fā)電廠水、汽試驗方法SS-6-1-84酸度的測定(容量法)水利電3.1標準工作交換容量standardoperationexchangecapacity3.2氫型交換標準工作交換容量operationexchangecapacityofhydrogentype3.3氫氧型交換標準工作交換容量operationexchangecapacityofhydroxidetype離子交換樹脂的離子交換基團再生為游離胺型，再與試驗水中的各種陰離子進行交換得到的離子交換3.4失效型exhaustedtype中華人民共和國國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2001-10-08發(fā)布2002-02-01實施DL/T772--20013.5再生型regenerationtype3.6再生水平regenerantlevel4測定方法概述將離子交換樹脂樣品裝在一個透明的有機玻璃交換柱內(nèi)，在標準工作條件下，經(jīng)過若干周期的反5裝置5.1測定裝置(見圖1)再生劑進口水連接口5.1.2有機玻璃交換柱底部支持物樹脂層底部是一塊由兩層多孔有機玻璃板夾有孔徑0.25mm±0.05mm的聚乙烯網(wǎng)組成的濾板，應能保證試驗過程中每個環(huán)節(jié)的溫度及試驗室溫度維持在25C±5C的恒溫設備及試驗室恒溫7.3.1將0.21g化學純無水碳酸氫鈉溶入水中并稀釋至1000mL。溶液的堿度為2.50mmol/L±7.3.2向7.3.1溶液溶入0.368g的CaCl?·2H?O和0.311g的MgSO?·7H?O。溶液的總硬度為7.3.3重新測定7.3.2溶液的堿度，用c?(mmol/L)來表示(溶液的堿度仍應保持2.50mmol/L士0.13mmol/L),溶液的總陽離子含量即為上述堿度與總硬度之和(c?+c?),用它來計算標準工作交換容7.4.2再小心地將27.5mL、密度為1.19g/mL的HCl溶入到7.4.1溶液中。7.4.3將7.4.2溶液稀釋至1000mL。DL/T772-2001溫度保持在25C±5C。9.2裝載樹脂樣品交換柱應垂直放置。向交換柱中加入約一半高度的水，然后加入樣品樹脂，使陽樹脂層高度達到9.3強酸性陽離子交換樹脂標準工作交換容量測定9.3.1第一周期9.3.1.1反洗和沉降。用使樹脂層膨脹50%的流序號名稱通酸在0.5h至0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/L的HCl溶液通水在0.5h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的純水3通堿在0.5h至0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/L的NaOH溶液通水同本表序號2重復重復序號1至序號2操作，繼續(xù)用純水清洗至中性9.3.1.3第一次量取樹脂層高度。用使樹脂層膨脹50%的流量反洗10min,然后使樹脂沉降，再以約9.3.1.4預運行。以每毫升樹脂0.33mL/min流量的陽柱試驗水(7.3)通過樹脂層，直至出水的酸度至相繼兩次量取的樹脂層高度之差小于10mm。以這兩次量取的樹脂層高度的平均值計算出樹脂層體樹脂層，當出水的游離酸酸度小于0.2mmol/L時停止(約20min),換一個空桶接水。稱量(準確至色，則表明出水的游離酸酸度大于0.2mmol/L。如果液體呈黃色，則表明出水的游離酸酸度小于0).2mmnol/L9.3.1.8運行。以每毫升樹脂0.33mL/min的流量(0.33Vcx)的陽柱試驗水通過樹脂層。運行過程DL/T772--2001運行監(jiān)督：每0.5h取一次水樣，按水利電力部《火力發(fā)電廠水、汽試驗方法》SS-6-1-1-84方法測定游離酸酸度并記錄。在臨近失效時，可連續(xù)取樣測定游離酸酸度，以及時捕捉失效終點。終點：為及時捕捉到終點(出水的游離酸酸度降低10%),可事先準備若干個250mL三角燒瓶，在每個三角燒瓶中加二滴甲基橙指示液、用滴定管加入0.05mol/L標準NaOH溶液NmL[按(1)式計算]。在臨近終點時用100mlL容量瓶取樣，將達到容量瓶刻度的水樣迅速倒入三角燒瓶中，根據(jù)反應后的顏色判斷是否到達終點。式中：cu—-按9.3.1.9標定的陽柱進水的平均總硬度，mmol/L。9.3.1.9標定陽柱試驗水的陽離子總濃度至少在運行初期、中期和末期三次標定陽柱試驗水的硬度和堿度，兩者之和為陽柱試驗水的總陽離子含量，并以標定的平均硬度用于式(1)的計算，平均總陽離子含量用于計算標準工作交換容量。如果發(fā)現(xiàn)標定的堿度或硬度達不到7.3.1和7.3.2的要求，也應運行至終點，但不計算結果。查找堿度或硬度達不到要求的原因，并消除缺陷后繼續(xù)試驗。9.3.1.10第一周期交換離子總量計算。第一周期的周期交換離子總量Zc(mmol)按式(2)計算：Zc?=Vcwi×cc…………(2)9.3.2第二周期9.3.2.1反洗和沉降。用使樹脂層膨脹50%的流量控制反洗10min。使樹脂沉降下來，再以約100mL/min的流量排水，直至樹脂層上保持有20mm～30mm的水層。9.3.2.2再生、置換和正洗。按9.3.1.6和9.3.1.7操作。記錄第二周期正洗水量Vca.2。9.3.2.3運行。按9.3.1.8和9.3.1.9操作。記錄第二周期制水量Vcw?。9.3.2.4第二周期交換離子總量計算。按9.3.1.10方法計算第二周期交換離子總量，得到Zc?。9.3.3第三周期重復第二周期的過程。9.3.4試驗結束的判斷比較這三個周期交換離子的總量，如果它們中每一個值都與它們的平均值之差的絕對值小于平均值的5%,則可停止試驗，并以這一平均值計算標準工作交換容量作為測定結果。否則繼續(xù)重復第二周期的過程，直至第i-2、i-1、i個相繼三個周期的交換離子的總量與它們的平均值之差的絕對值小于平均值的|±5%為止。9.3.5標準工作交換容量的計算9.3.5.1用于工作交換容量計算的樹脂層體積的測定。試驗結束后，從交換柱中取出樹脂后加水至9.3.1.5兩次量取的樹脂層高度的平均高度，用500mL量筒接受，從交換柱底部排水至濾板面上或玻璃珠層面上。量筒中水的體積即為這一樹脂層的體積V'cR。9.3.5.2標準工作交換容量Gc(mmol/L)按式(3)計算：……V'cR——樹脂層體積，L。9.3.6正洗水耗的計算水洗水耗Lc(體積比)按式(4)計算：9.4.1第一周期9.4.1.1反洗。用使樹脂層膨脹50%的流量控制反洗10min以上至反洗流出液澄清。序號名稱1通堿在0.5h～0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/LNaOH溶液2通水在0.5h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的純水3通酸在0.5h～0.75h內(nèi)均勻通過5暫樹脂層體積的1mol/L,HCl溶液4通水同本表序號29.4.1.4預再生。根據(jù)VAR1計算出在400g/L的再生水平下的40g/LNaOH溶液的體積，以每豪升樹DL/T772—2001的制水量VAW?。9.4.1.11第一周期的周期交換離子總量計算。第一周期的周期交換離子總量2x(mmol)按式(5)式中：ZA—第一周期的周期交換離子總量，mmol;9.4.2第二周期9.4.2.1反洗和沉降9.4.2.3第二周期的周期交換離子總量ZA?計算按9.4.1.11的方法計算。9.4.3第三周期9.4.4試驗結束的判斷判斷方法見9.3.4。9.4.5標準工作交換容量的計算至9.4.1.5兩次量取的樹脂層高度的平均高度，用500mL量筒接受，從交換柱底部排水玻璃珠層面上。量簡中水的體積即為這一樹脂層的體積V'AR。9.4.5.2標準工作交換容量按式(6)計算：V'AR樹脂層體積，L