鉛酸蓄電池用水標(biāo)準(zhǔn)

鉛酸蓄電池用水標(biāo)準(zhǔn)(JB／Tl0053--1999)前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)ZBK84004—89《鉛酸蓄電池用水》進(jìn)行的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)編寫格式和規(guī)則采用GB／Tl．1—1993，以保證標(biāo)準(zhǔn)編寫的統(tǒng)一，盡可能與國際一致。本標(biāo)準(zhǔn)與ZBK84004—89標(biāo)準(zhǔn)比較主要在下列部分有變化：——增加前言；——章、條按照內(nèi)容的變化重新編排；——4．1(增加抽樣)——4．2(增加外觀檢驗(yàn))；——4．9．3試劑和溶液中增加硫酸亞鐵銨溶液；——4．9．4增加比值的校正。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替ZBK84004—89。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鉛酸蓄電池標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：莊雅靜。本標(biāo)準(zhǔn)于l989年3月首次發(fā)布，l998年第一次修訂。鉛酸蓄電池用水JB／Tl0053--19991范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛酸蓄電池用水的要求，試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)原則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛酸蓄電池用水。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于密封式鉛酸蓄電池用水。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB／Tl．4—1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB／T622—1989化學(xué)試劑鹽酸GB／T625—1989化學(xué)試劑硫酸GB／T626—1989化學(xué)試劑硝酸

68／T629—1981化學(xué)試劑氫氧化鈉GB／T631—1989化學(xué)試劑氨水GB／T643—1988化學(xué)試劑高錳酸鉀GB／T647—1993化學(xué)試劑硝酸鉀GB／T655—1994化學(xué)試劑過硫酸銨GB／T661—1992化學(xué)試劑硫酸亞鐵銨GBl254—1990化學(xué)試劑工作基準(zhǔn)試劑草酸納GB／Tl266—1986化學(xué)試劑氯化鈉GB／Tl272—1988化學(xué)試劑碘化鉀GB／Tl288—1992化學(xué)試劑酒石酸鉀鈉GB／Tl293—1989化學(xué)試劑l．10一菲羅啉GB／Tl401—1985化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉GB／T6685--1986化學(xué)試劑鹽酸羥胺GB／Tl0729—1989化學(xué)試劑酚酞GB／Tl2595--1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)硝酸銀HG3—918—1976化學(xué)試劑鉻酸鉀HG3—1067—1977化學(xué)試劑氯化汞HG2306--1980化學(xué)試劑氫氧化鉀鉛酸蓄電池用水應(yīng)符合表l要求。表13要求指標(biāo)指標(biāo)名稱％m9／L外觀≤無色、透明殘?jiān)俊?.01100錳(Mn)含量≤0.000010.1鐵(Fe)含量≤0.00044氯(CI)含量≤0.00055硝酸鹽(以N計(jì))含量≤0.00033銨(NH．)含量≤0.00088還原高錳酸鉀物質(zhì)(以0計(jì))含量≤0.00022堿土金屬氧化物(以Ca0計(jì))含量≤0.00550電阻率(25℃)Q·cm≥10×1044測定方法4．1抽樣4．1．1抽樣條件樣品必須在常溫下的生產(chǎn)場所或使用場所或庫房內(nèi)放置。4．1．2抽樣方法93

按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的試驗(yàn)，至少應(yīng)取5L有代表性水樣，水樣應(yīng)注滿于清潔、密閉的塑料或玻璃容器中。4．1．3樣品保存方法將抽得樣品必須放置在室溫、沒有陽光直射的環(huán)境下，并加以覆蓋，以防雜質(zhì)侵入。4．2外觀檢查檢驗(yàn)方法在光線明亮的室內(nèi)目測樣品水表明的顏色是否無色透明。4．3殘?jiān)康臏y定4．3．1原理從徹底混勻的水樣中取出一部分，置于質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中，于水蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干，再于105"--110℃烘干。4．3．2儀器——瓷蒸發(fā)皿lOOmL(或同體積石英蒸發(fā)皿)；——高溫爐；——水蒸氣浴；——干燥烘箱。4．4．3測定步驟將洗凈烘干的蒸發(fā)皿置于550℃±50℃高溫爐中2h，然后冷卻、干燥、稱重，直至質(zhì)量恒定，放入干燥器中備用。取lOOmL水樣于上述蒸發(fā)皿中，放在水蒸汽浴上或烘箱內(nèi)蒸干，若用烘箱，溫度控制在98℃，以防止水樣沸騰和噴濺，將蒸干的水樣在烘箱內(nèi)于l05----110。C烘干2h，冷卻、干燥、稱重至質(zhì)量恒定。4．3．3結(jié)果的計(jì)算殘?jiān)縓(m9／L)按(1)式計(jì)算：x=!竺三L掣一一一一一一一一一(1)1000式中：m：——?dú)堅(jiān)罢舭l(fā)皿質(zhì)量，9m?！舭l(fā)皿質(zhì)量，gV——水樣體積，mL4．4錳含量的測定4．4．1原理在硝酸銀存在下，以過硫酸銨將可溶性亞錳化合物氧化高錳酸鹽，與標(biāo)準(zhǔn)色列比色測定。4．4．2儀器——分光光度計(jì)；

——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．4．3試劑和溶液——硝酸(GB／T626)分析純，l+1溶液；——硝酸銀(GB／T670)分析純，5％溶液；——過硫酸銨(GB／T655)分析純；——錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0．010m9／mL稱取金屬錳(99．99％)0．10009于200mL燒杯中，加入l+110mL硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后用水移入l000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。作為錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0．100m9／mL)，每次使用時(shí)，吸取10mL儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稀釋至l00mL，作為錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。4．4．4測定步驟4．4．4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0．00，0．50，1．50，2．50，4．00，5．00mL于50mL比色管中，加水至40mL左右，各加入l+1硝酸溶液l．5mL，搖勻。5％硝酸銀溶液lmL，搖勻。過硫酸銨0．59，置于沸水浴上10min，冷卻后以水稀至刻度，混勻，于525nm波長處，以試劑空白為參比，測定吸光度值。4．4．4．2水樣測定吸取50．0mL水樣于錐形瓶中，加1+1硝酸溶液l．5mL加熱蒸發(fā)至約40mL，加5％硝酸溶液lmL，過硫酸銨0．59，于沸水浴上lomin，冷卻后移入50mL比色管中，以水稀釋至刻度，混勻，下同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟，也可用目視比色。4．4．5結(jié)果的計(jì)算從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度所對(duì)應(yīng)的錳含量水樣中錳含量X(m9／L)按(2)式計(jì)算：x：導(dǎo)：下mxl000…………一一(2)x2丁2——_r一一一一一一一一一一一一一一(zJ1000式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣中的錳含量，m9；V——水樣體積，mL4．5鐵含量的測定4．5．1原理二價(jià)鐵離子與鄰菲羅啉在水溶液中反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，吸收峰在510nm處，有色溶液的吸光度與二價(jià)鐵離子的濃度成正比。顏色強(qiáng)度在pH3～9間不變，長時(shí)間穩(wěn)定，4．5．2儀器——分光光度計(jì)；——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．5．3試劑和溶液——鹽酸(GB／T622)分析純，l+9溶液；

——硝酸(GB／T626)分析純，l+1溶液；——氨水(GB／T631)分析純；——鄰菲羅啉(GB／Tl293)分析純，0．12％溶液；——鹽酸羥胺(HG3—967)分析純，l0％；——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0．OlOm9／mL．稱取金屬錳(99．99％)0．10009于200mL燒杯中，加入l+1硝酸溶液lOmL，加熱溶解，煮沸去氮氧化物，冷卻，移入l000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。作為鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，每次使用時(shí)，吸取lOmL儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稀釋至lOOmL，作為鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。4．5．4測定步驟4．5．4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0．O0，0．25，0．50，0．75，1．00，1．50mL于50mL比色管中，用水稀至刻度，各管加入1+9鹽酸溶液lmL，搖勻。加10％鹽酸羥胺溶液lmL，搖勻，0．12％鄰菲羅啉溶液lmL，搖勻，再加入氨水0．2mL，搖勻，用分光光度計(jì)，于510nm波長下測定吸光度，4．5．4．2水樣測定吸取50．0mL水樣于50mL比色管中，加入1+9鹽酸溶液imL，下同制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟，也可用目視比色。4．5．5結(jié)果的計(jì)算從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度所對(duì)應(yīng)的鐵含量。水樣中鐵含量X(m9／L)按(3)式計(jì)算：x：導(dǎo)：了mxl000…………一一(3)x2丁2——_r一一一一一一一一一一一～一一(jJ1000式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣中的鐵含量，m9；V——水樣體積，mL4．6氯含量的測量4．6．1原理硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀，用鉻酸作指示劑，當(dāng)水樣中的氯化物與硝酸銀全部作用后，多加入的硝酸銀即與鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀。因?yàn)槁然y的溶解度小于鉻酸銀，所以鉻酸銀的出現(xiàn)表示溶液中的氯化物已沉淀完全，反應(yīng)己達(dá)到終點(diǎn)。4．6．2儀器——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．6．3試劑和溶液——氯化鈉(GB／Tl266)分析純，標(biāo)準(zhǔn)溶液Cl～：lm9／mL．取分析純氯化鈉于清潔的坩堝中，加熱至500～600。C，冷卻后稱取l．64809，溶于水中，移入l000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液lmL含氯離子lm9。

——硝酸銀(GB／T670)分析純，標(biāo)準(zhǔn)溶液。取分析純硝酸銀于l05～ll0。(2烘箱內(nèi)1h，取出放入干燥器冷卻后稱取2．39509放入燒杯中加水使其溶解，傾入l000mL容量瓶中，用水至刻度。此溶液lmL約相當(dāng)于0．5m9的氯化物。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10．OmL于瓷蒸發(fā)皿中，加l0．OmL水，于另一蒸發(fā)皿中加20．OmL水作為滴定時(shí)比較終點(diǎn)顏色的空白。各皿中加入鉻酸鉀溶液lmL，分別用滴定管滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用玻璃棒不斷攪拌至生成淡磚紅色為止。X為lmL硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?mg)。X：i_j二__：i_!竺i_一一一一一一一一一一一一(4)=——=——一一一一一一一一一一一一l斗)V：一VlV2一Vl～式中：V——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mLV?！畬?duì)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V：——標(biāo)定氯化鈉溶液時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；校正硝酸銀溶液濃度，使1．00mL相當(dāng)于0．50m9的氯化物?！t酸鉀(HG3—918)分析純，5％溶液；稱取59鉻酸鉀，溶于少量水中，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色沉淀不退，攪拌均勻后，放置過夜，用濾紙過濾，濾液用水稀釋至l00mL．——酚酞(HGB3039)分析純，0．5％溶液；稱取0．5％酚酞，溶于50mL95％的乙醇中，加50mL水；——硫酸(GB／T625)分析純，0．025mol／L溶液；——?dú)溲趸c(GB／T629)分析純，0．025mol／L溶液。4．6．4測定步驟吸取l00mL．水樣水蒸發(fā)皿中，加入酚酞溶液4滴，用0．025mol／L的硫酸或0．025mol／L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值，使紅色剛變?yōu)闊o色，領(lǐng)取100mL離子交換水于另一蒸皿中，各皿中加入lmL酸鉀溶液用滴定管滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用玻璃棒不斷攪拌，直至產(chǎn)生淡磚紅色為止。4．6．5結(jié)果是計(jì)算水樣中的氯含量X(m9／L)按(5)式計(jì)算：x：!∑三二二!壺三蘭里竺一一一一一一一一一一一一(5)V～式中：V：——水樣滴定用去硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液用量，mLV。——離子交換水滴定用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液用量，mL

V——水樣體積，mL。4．7硝酸鹽含量的測定4．7．1原理馬錢子堿在硫酸溶液中和硝酸鹽生成黃色化合物，其顏色強(qiáng)度和硝酸鹽濃度成比例關(guān)系，此法則定條件較嚴(yán)，標(biāo)準(zhǔn)色列和水樣應(yīng)嚴(yán)格保持同一條件下進(jìn)行。本法采用目視比色，也可在410hm波長下分光測定。4．7．2儀器——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．7．3試劑和溶液——硫酸(68／T625)分析純，溶液500+75；——鹽酸(GB／T622)分析純；——馬錢子堿(危規(guī)32003)分析純——對(duì)氨基苯磺酸(HG3—992)分析純?nèi)芤?。稱取l．09馬錢子堿硫酸鹽或0．789馬錢子堿和0．109對(duì)氨基苯磺酸，溶于70mL熱水中，加入3mL鹽酸，冷卻后，稀至lOOmL．(此液可使用數(shù)月，最好儲(chǔ)于棕色瓶中在5。C下保存，馬錢子堿是劇毒藥，倍DNIJ,,C,,使用)?！跛徕?GB／T647)標(biāo)準(zhǔn)溶液，N0。一——N0．OlOm9／mL．稱取0．72169硝酸鉀溶于水中，在容量瓶中稀釋至l000mL．，此液為硝酸鉀儲(chǔ)備液，N0：，。一N的濃度為0．100m9／mL，每星期新配置硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，吸取l0．0mL儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稀釋至lOOmL4．7．4測定步驟4．7．4．1標(biāo)準(zhǔn)色列的配制分別吸取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0．O0，0．10，0．30，0．50，0．70，1．00，1．50，2．00mL．．…·于50mL燒杯中(不足2mL的以水補(bǔ)足至2mL)加入lmL馬錢子堿——對(duì)氨基苯磺酸溶液然后小心地加入硫酸溶液lOmL，充分混勻，在暗處放置lOmin，各杯中加水lomL，為充分混合，可另備50mL燒杯來回倒幾次，再在暗處放置lOmin轉(zhuǎn)入50mL比色管中，即成標(biāo)準(zhǔn)色列。4．7．4．2水樣測定在配制標(biāo)準(zhǔn)色列的同時(shí)，吸取2．OmL水樣于50mL燒杯中，加入馬錢子堿——對(duì)氨基苯溶液lmL．以下測定步驟同標(biāo)準(zhǔn)色列配制步驟。用目視比色法測定。4．7．5結(jié)果的計(jì)算從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色列得出N0?！籒的含量水樣中硝酸鹽氮(N0。一一N)X(m9／L)按(6)式計(jì)算：x：導(dǎo)：下mxl000…………(6)x2丁2——_廣一一一一一一一一一一一一(o)1000

式中：m——相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色列中N0。一一N的含量，m9；V——水樣體積，mL4．8銨(NH[)含量的測量4．8．1原理銨鹽中的NH4+與0H一生成NH一和H20氨與碘化汞鉀在堿性溶液中反應(yīng)，能形成淡黃色到褐色的絡(luò)合物，其色度與氨含量成正比。氨的含量在O．05,-～,5m9／L范圍內(nèi)，比色法可得到良好的效果。4．8．2儀器——分光光度計(jì)4．8．3試劑和溶液——無氨水在沒升離子交換水中加25mL5％氫氧化鈉溶液，并煮沸1h；——?dú)溲趸c(GB／T629)分析純；5％溶液——碘化鉀(GB／Tl272)分析純；——氯化汞(HG3—1068)分析純；——?dú)溲趸?HG3—3006)分析純；50％溶液——酒石酸鉀納(GB／Tl200)分析純，50％溶液——堿性碘化汞試劑。溶解509碘化鉀于50mL無氨水中，另將359氯化汞溶于150mL煮沸過的無氨水中，將熱的氯化汞溶液在不斷攪拌下徐徐注入碘化鉀溶液中，直到生成的紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。用玻璃絲過濾，在濾液中加入氫氧化鉀溶液300mL，氯化汞溶液5mL，再用無氨水稀釋至lL．溶液保存在棕色瓶中，若再有沉淀產(chǎn)生，可待沉淀沉降后，取上層清液應(yīng)用?！然@標(biāo)準(zhǔn)溶液0．010m9／mL。稱取0．29709在90。C干燥過的氯化銨(GB／T658)分析純?nèi)苡跓o氨水中，在容量瓶中稀釋至l00mL，作為銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(NH4+)0．100m9／mL，在每次使用時(shí)，吸取lOmL銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，準(zhǔn)確稀釋至lOOmL，作為銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4．8．4測定步驟4．8．4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0．O0，0．25，0．50，1．o0，1．50，2．o0，2．50，3．00，4．00，5．OOmL于50mL比色管中，用無氨水稀至50mL，加入酒石酸鉀納溶液0．5mL，堿性碘化汞試劑lmL，混勻放置lOmin。在分光光度計(jì)上，于450nm波長處，以試劑空白為參比，測定吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中銨的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4．8．4．2水樣測定取50mL水樣于50mL比色管中，加入酒石酸鉀納溶液0．5mL，下同標(biāo)準(zhǔn)曲線分析步驟。4．8．5結(jié)果計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度所對(duì)應(yīng)的銨(NH。+)含量。水樣中銨(NH。)含量X(m9／L)按(7)式計(jì)算x：導(dǎo)：丁mxl000…………(7)x2丁2———r一一一一一一一一一一一一(7J1000式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣中的銨含量，m9；V——水樣體積，mL4．9還原高錳酸鉀物質(zhì)(0)含量測定4．9．1原理將過量的高錳酸鉀溶液注入試樣，以充分氧化還原性物質(zhì)，用硫酸亞鐵銨溶液反滴定，求還原高錳酸鉀物質(zhì)含量。4．9．2儀器——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．9．3試劑和溶液——硫酸(GB／T625)分析純，——草酸納(GB／Tl254)：基準(zhǔn)試劑；——硫酸亞鐵銨(GB／T661)：分析純，C[(NH4)。Fe(S0。)：]=0．01mol／L溶液，稱取49(NH4)：Fe(S0。)：·6H。0溶于lOOmll+1的硫酸溶液中，用水稀釋至l000mL；——高錳酸鉀(GB／T643)：分析純，C(1／5KMn0。)=0．1mol／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液：(此標(biāo)準(zhǔn)溶液用以配制c(1／5KM0。)=0．01mol／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。a)配制稱取3．39高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩和煮沸20～30min，于暗處放置一周，用玻璃棉過濾，濾液保存于棕色具磨口塞瓶中。b)標(biāo)定稱取于105～110。C干燥2h的基準(zhǔn)草酸納0．29，準(zhǔn)確至0．00019，溶于50mL水中，加8mL濃硫酸，用C(1／5KMn0。)=0．1mol／L的高錳酸鉀溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70～80。C，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s，同時(shí)做空白試驗(yàn)。C)計(jì)算高錳酸鉀的濃度C(1／5KMn0。)按(8)式計(jì)算：mc(1／5KMn0。)=v×—M(1＼2N—a2C204)1000一一一一一一一一一一一(8)式中：m——稱取草酸納的質(zhì)量，g：V——高錳酸鉀溶液的用量，mL；

M(1／2Na。：0。)——草酸納的摩爾質(zhì)量，g／m01．使用時(shí)將C(1／5KMn0。)=0．1mol／L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋為C(1／5KMn0。)=0．Olmol／L．4．9．4測定步驟4．9．4．1比值的校正C(1／5KMn0。)=0．Olmol／L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)對(duì)C[(NH。)。Fe(S0t)。]=0．Olmol／L的硫酸亞鐵銨溶液的用量((mL)的比值，以K表示，按以下方法校正和計(jì)算：量取化驗(yàn)室分析用水lOOmL，于250mL錐形瓶中，加入硫酸8mL，用滴定管準(zhǔn)確加入(1／5KMn0。)=0．Olmol／L．的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液lomL，加熱70～80℃，冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入C[(NH4)。Fe(S0。)：]=0．Olmol／L的硫酸亞鐵銨溶液lOmL，立即用C(1／5KMn0。)=0．01mol／L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紫紅色為終點(diǎn)。K：善…………(9)V～式中：V——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V?！蛩醽嗚F銨溶液用量，mL4．9．4．2試樣測定取100mL水樣注入250mL錐形瓶中，加入硫酸8mL，準(zhǔn)確加入高錳酸鉀溶液10mL，加熱70～80。C，冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入C[(NH4)：Fe(S0。)]：=0．Olmol／L的硫酸亞鐵銨溶液lOmL，立即用C(1／5KMn0。)=0．Olmol／L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紫紅色為終點(diǎn)。4．9．5結(jié)果的計(jì)算還原高錳酸鉀物質(zhì)的含量以耗氧量X(m9／L)表示，按(10)式計(jì)算：(V．一KV2)×C(1／5KMn04)×0．08×1000X=V×0．0l式中：V?！味ㄖ邢牡母咤i酸鉀溶液的體積，mL；V：——滴定lOml硫酸亞鐵銨溶液所消耗的高錳酸鉀溶液體積，mL；C(1／5KMn0。)——高錳酸鉀溶液濃度，mol／L：V——水樣體積，mL；0．08——相當(dāng)于1mL0．Olmol／L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的氧(0)的質(zhì)量，m9；K——lmLc[(NH。)：Fe(S0。)：]=0．01mol／L的硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)C(1／5KMn0。)=0．01mol／L．高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4．10堿土金屬氧化物含量的測定4．10．1原理

當(dāng)水樣中有鉻黑T指示劑時(shí)，與水樣中的鈣、鎂離子形成酒紅色的絡(luò)合物，這些絡(luò)合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于EDTA(已二胺四乙酸二鈉，下同)與鈣、鎂離子形成的絡(luò)合物的不穩(wěn)定常數(shù)，所以在加入EDTA后，鈣、鎂離子就從指示劑形成的絡(luò)合物中被奪取出來而游離出指示劑，當(dāng)pH為10時(shí)，EDTA先于鈣離子形成絡(luò)合物，然后再與鎂離子絡(luò)合，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液呈現(xiàn)黑T指示劑的蘭色。4．10．2儀器——實(shí)驗(yàn)室一般儀器。4．10．3試劑和溶液——EDTA(GB／Tl401)分析純標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3．729EDTA溶于水中，稀釋至l000mL，儲(chǔ)于塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，此溶液濃度約為0．01mol／L，用下法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度：稱取金屬鋅(99．99％)0．65389溶于少量鹽酸中，用水在容量瓶中稀釋至l000mL，搖勻。此液為0．0100mol／L鋅基準(zhǔn)溶液。吸取25．00mL鋅基準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加25mL水，用氨水調(diào)整溶液的pH值至微堿性，加5mL緩沖液，加鉻黑T指示劑5滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樘m色為終點(diǎn)，由(11)式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。c：三∑{≤11_一一一一一一一一一一(11)V、7式中：C?！獮殇\基準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L：V．——為鋅基準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——為滴定用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL?！}酸(GB／T622)分析純，l+1溶液；——氨水(GB／T631)分析純，l+1溶液；——氨一氯化銨緩沖溶液。稱取209氯化銨(GB／T658)分析純?nèi)苡?00mL水中，加入濃氨水lOOmL，用水稀釋至l000mL．——鉻黑T(HGB3086)分析純，0．5％溶液。稱取0．5％鉻黑T，溶于lOmL緩沖液中，并用無水乙醇稀至lOOmL，此液有效大約一個(gè)月。用下法配制的指示劑可較長期有效；稱取l09黑T，加氯化鈉(GB／Tl266)lO09，研磨均勻，緊塞備用。4．10．4測定步驟取lOOmL水樣于錐形瓶中，用氨水調(diào)節(jié)水樣至微堿性，加緩沖溶液lOmL，加0．5％鉻黑T指示劑5滴或固體指示劑一小勺，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樘m色時(shí)，即到達(dá)終點(diǎn)。

4．10．5結(jié)果計(jì)算結(jié)果以氧化鈣的含量X(m9／L)表示，按(12)式計(jì)算：x：莖王掣×56．08一一一一一一一一一一一(12)V、7式中：C——EDTA、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol／L：V。——EDTA、標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V——水樣體積，mL；56．08——氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g。4．11電阻率的測定4．11．1原理電阻率的倒數(shù)是電導(dǎo)率。用電導(dǎo)儀，在同溫下，測定水樣電阻和已知電導(dǎo)率的氯化鉀溶液的電阻。4．11．2儀器——電導(dǎo)率儀；——電導(dǎo)電極。4．11．3測定步驟按所用的電導(dǎo)儀的說明，本儀器大體按下列步驟：預(yù)熱、調(diào)零、校正、預(yù)熱和測量(由大電導(dǎo)率逐擋下降測定)。4．11．4結(jié)果的計(jì)算直接由儀器讀出電導(dǎo)率，單位為uS／cm。其倒數(shù)為電阻率，單位為Q·cm。5檢驗(yàn)規(guī)則5．1檢驗(yàn)分類5．1．1鑒定檢驗(yàn)5．1．1．1制造鉛酸蓄電池用水投產(chǎn)時(shí)，必須附有鑒定檢驗(yàn)憑單，其技術(shù)條件應(yīng)符合第3章要求。試驗(yàn)方法應(yīng)符合第4章要求。允許用其他儀器檢測蓄電池用水雜質(zhì)，但仲裁時(shí)采用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法。5．1．1．2當(dāng)制造鉛酸蓄電池用水的主要設(shè)計(jì)、工業(yè)、材料及零部件(元器件)變更后或停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鑒定檢驗(yàn)。5．1．2質(zhì)量一致性檢驗(yàn)5．1．2．1A組檢驗(yàn)(逐批)當(dāng)制造鉛酸蓄電池用水經(jīng)鑒定檢驗(yàn)并投入正常生產(chǎn)時(shí)，可用電阻率為代表性檢測項(xiàng)目。以此檢驗(yàn)與控制水質(zhì)的一致性，當(dāng)電阻率不合格時(shí)，則必須按本標(biāo)準(zhǔn)第3章技術(shù)要求進(jìn)行其他的檢驗(yàn)。5．1．2．28組檢驗(yàn)(逐批)經(jīng)長期儲(chǔ)存的鉛酸蓄電