GB∕T 20975.17-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第17部分：鍶含量的測定

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第17部分：鍶含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20975.17—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.17—2020本部分為GB/T20975的第17部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.17—2008《GB20975.17—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第17部分：鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法》,本部分與GB/T20975.17—2008相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——增加了“術(shù)語和定義”(見第3章);——修改了火焰原子吸收光譜法的精密度(見4.7,2018年版的第8章);——增加了分析使用試劑和水的要求(見4.2和5.2);——增加了“Na?EDTA滴定法”(見第5章);——刪除了“質(zhì)量保證與控制”(見2018年版的第9章);——增加了“試驗(yàn)報告”(見第6章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、中鋁材料應(yīng)用研究院摩輪有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T6987.28—2001: GB/T20975.17—20081GB/T20975.17—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第17部分：鍶含量的測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T20975的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法測定鋁及鋁合金中鍶本部分適用于鋁及鋁合金中鍶含量的仲裁測定?；鹧嬖游展庾V法測定范圍：0.020%~12.00%;Na?EDTA滴定法測定范圍：3.00%～22.00%。注：當(dāng)鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>3.00%～12.00%時，采用Na?EDTA滴定法作為仲裁方法。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4火焰原子吸收光譜法4.2試劑4.2.1純鋁(WA≥99.99%,ws≤0.001%)。4.2.2過氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.5鹽酸(1+1)。4.2.6氯化鑭溶液(200g/L):稱取100g氯化鑭(LaCl?·6H?O),以水定容至500mL容量瓶中。4.2.7鋁溶液A(20mg/mL):稱取20.00g經(jīng)酸洗的純鋁(4.2.1)置于1000mL燒杯中，蓋上表面皿，2GB/T20975.17—20204.2.8鋁溶液B(2mg/mL):移取50mL鋁溶液(4.2.7)于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻。4.2.10鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取50.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.9)于2混勻。此溶液1mL含0.25mg鍶。4.2.11鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取50.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.9)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鍶?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;應(yīng)不小于0.7。稱取質(zhì)量(mo)為0.50g的試樣(4.4),精確至0.0001g。按表1稱取純鋁(4.2.1)代替試料(4.5.1),隨同試4.5.4.1將試料(4.5.1)置于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(4.2.5),待劇烈反應(yīng)停止后，加入3滴~灼燒，冷卻。加入5mL氫氟酸(4.2.3),并逐滴加入硝酸(4.2.4)至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至近干，于700℃灼燒10min,冷卻，用盡量3GB/T20975.17—2020鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ws%試液體積V?mL移取體積V?mL測試體積V?mL氯化鑭溶液加入體積mL0.020～0.10>0.10～0.506>0.50～2.504>2.50～12.034.5.4.3按表1將試液或處理不溶物后合并的試液移入相應(yīng)容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.4按表1移取相應(yīng)體積的試液于相應(yīng)容量瓶中，補(bǔ)加相應(yīng)體積的氯化鑭溶液(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。將空白試驗(yàn)溶液及試液于原子吸光譜儀波長460.7nm處，以空氣-乙炔富燃性火焰，以水調(diào)零，測量鍶的吸光度。自工作曲線上查得的試料溶液的鍶的質(zhì)量濃度(p),查得隨同試料溶液所做空白溶液的鍶的質(zhì)量濃度(po)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1根據(jù)試料中鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線繪制分為以下四種：a)鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.020%～0.10%時：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.11),分別置于100mL容量瓶中，各加入25mL鋁溶液A(4.2.7)和12mL氯化鑭溶液(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。b)鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.10%～0.50%時：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.11),分別置于100mL容量瓶中，各加入5mL鋁溶液A(4.2.7)和6mL氯化鑭溶液(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。c)鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.50%～2.50%時：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.11),分別置于100mL容量瓶中，各加入10mL鋁溶液B(4.2.8)和4mL氯化鑭溶液(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。d)鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>2.50%～12.00%時：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.10),分別置于250mL容量瓶中，各加入5mL鋁溶液B(4.2.8)和3mL氯化鑭溶液(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。4.5.5.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.5.1)于原子吸收光譜儀波長460.7nm處，用空氣-乙炔富燃性火焰，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鍶的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度(減去“零”濃度溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理…………(1)p——自工作曲線上查得試液中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Po-——自工作曲線上查得空白溶液中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——測試體積，單位為毫升(mL);GB/T20975.17—2020鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時，計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)0.0170.0689.60r/%0.0020.0040.160.20的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性Ws,/%0.0170.0689.60R/%0.0020.0050.200.245Na?EDTA滴定法移取濾液加入鎂鹽，以鉻黑T作指示劑，控制溶液pH為10,用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鍶，以此測定5.2.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.2.2無水乙醇。5.2.3氨水(p=0.89g/mL)。5.2.4鹽酸(1+1)。5.2.5六次甲基四胺溶液(250g/L)。5.2.6銅試劑溶液(50g/L):稱取5g銅試劑(二乙基氨基硫代甲酸鈉)溶于25mL無水乙醇(5.2.2),用水稀釋至100mL。(現(xiàn)用現(xiàn)配)45GB/T20975.17—20205.2.7氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10):稱取54g氯化銨溶于200mL水中，加入350mL氨水(5.2.3),稀釋至1000mL。鹽酸(5.2.4),加熱溶解完全后蒸發(fā)至10mL,冷卻，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。5.2.9鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L):稱取0.4861g金屬鎂(wmg≥99.9%)置于300mL燒杯，加入30mL鹽酸(5.2.4),加熱溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.2.10Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c?≈0.02mol/L):——配制：稱取7.4g乙二胺四乙酸二鈉(C??H??N?O?Na?·2H?O)溶于200mL熱水中，冷卻，用水移入1000mL容量瓶中，混勻?！獦?biāo)定：移取20.00mL(V′)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.8)置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，15mL氨-氯化銨緩沖溶液(5.2.7),加入4滴～5滴鉻黑T指示劑(5.2.11),用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)滴定溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10)體積(V)。平行標(biāo)定三份，兩份標(biāo)定體積差值不大于0.10mL?！嬎悖喊凑帐?2)計算Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：式中：c1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V'——移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V——消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11鉻黑T指示劑：稱取0.2g鉻黑T溶于10mL氨水(5.2.3)和40mL無水乙醇(5.2.2),溶解完全后，貯于棕色滴瓶中。將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.4分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.20g的試樣(5.3),精確到0.0001g。5.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.4.3測定5.4.3.1將試料(5.4.1)置于250mL燒杯中，加入6mL鹽酸(5.2.4),滴加數(shù)滴過氧化氫(5.2.1),加熱，待試樣溶解完全后，冷卻。5.4.3.2以水稀至20mL左右，以氨水(5.2.3)中和至溶液pH6左右(精密pH試紙),加入15mL六次甲基四胺溶液(5.2.5),控制溶液pH6.5～7.5,加熱煮沸1min,冷卻至室溫。邊攪拌邊加入10mL銅試劑溶液(5.2.6),移入200mL容量瓶中(V?),用水稀釋至刻度，混勻。靜置30min,干過濾。5.4.3.3移取50.00mL濾液(V?)于250mL錐形瓶中，加水至約100mL,加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液(5.2.7),加入10.00mL(V?)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),3滴～5滴鉻黑T指示劑(5.2.11),用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10)滴至近終點(diǎn)顏色變化，加入7mL～8mL無水乙醇(5.2.2),繼續(xù)滴定至溶液呈純6GB/T20975.17—2020藍(lán)色，即為終點(diǎn)。記錄消耗Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V?)。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鍶含量以鍶質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsr計，按式(3)計算：式中：c?——Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——加入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度5.6.1重復(fù)性