GB∕T 39077-2020 經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法

ICS77.040.99GB/T39077—2020經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T39077—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、永興特種材料科技股份有限公司、江蘇武進(jìn)不銹股份有限公司、中國(guó)石化工程建設(shè)有限公司。1GB/T39077—2020經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法，分別為顯微組織檢驗(yàn)法、夏比沖擊試驗(yàn)法和氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼在生產(chǎn)、制造過(guò)程(如熱處理或焊接)中或長(zhǎng)期在一定溫度下使用析出有害相的檢驗(yàn)，不適用于其他原因?qū)е碌慕?jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼韌性和耐蝕性降低的狀況。本標(biāo)準(zhǔn)主要適用的產(chǎn)品牌號(hào)參見(jiàn)附錄A。2規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T229金屬材料夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法GB/T2650焊接接頭沖擊試驗(yàn)方法GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T17897金屬和合金的腐蝕不銹鋼三氯化鐵點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)方法GB/T30067金相學(xué)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T30067界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼leanduplexaustenitic-ferriticstainlesssteels一種低成本的奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼，其鐵素體含量在35%～65%,典型成分為低碳、低鉬經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼在一定溫度下形成的氮化物(Cr?N)、碳化物(Cr??C?)、X相以及少量的σ相等。P有害相的相界面積占總相界面積的百分含量。3.4耐點(diǎn)蝕當(dāng)量pittingresistanceequivalentnumber綜合表征不銹鋼耐腐蝕性能的參數(shù)，與化學(xué)成分有關(guān)，用%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。2GB/T39077—20203.5耐點(diǎn)蝕當(dāng)量PREN在24.0～28.0之間的經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼。4取樣通則4.1取樣位置和數(shù)量應(yīng)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方的協(xié)議進(jìn)行。如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議沒(méi)有規(guī)定，推薦按表1適用產(chǎn)品試樣試驗(yàn)方法檢驗(yàn)方向取樣位置鋼板(帶)、盤類、無(wú)縫鋼管、管道和附件向取樣全截面顯微組織檢驗(yàn)法橫向全壁厚夏比沖擊試驗(yàn)法橫向厚度的二分之一氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法橫向全壁厚焊管及附件向取樣全截面顯微組織檢驗(yàn)法橫向全壁厚夏比沖擊試驗(yàn)法橫向厚度的二分之一氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法橫向全壁厚棒材和鍛件向取樣面厚度顯微組織檢驗(yàn)法橫向表面至心部夏比沖擊試驗(yàn)法縱向厚度的二分之一氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法橫向表面至心部面厚度顯微組織檢驗(yàn)法橫向表面至心部夏比沖擊試驗(yàn)法縱向厚度四分之一氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法橫向表面至心部鑄件隨爐試件顯微組織檢驗(yàn)法任意方向厚度二分之一夏比沖擊試驗(yàn)法長(zhǎng)度方向氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法任意方向顯微組織檢驗(yàn)法任意方向厚度的中心區(qū)域夏比沖擊試驗(yàn)法沿中心的長(zhǎng)度方向氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法任意方向4.2試樣截取應(yīng)避免對(duì)組織產(chǎn)生影響，取樣方法應(yīng)按GB/T13298規(guī)定進(jìn)行。如果需要使用氣割，應(yīng)5試驗(yàn)方法5.1.1評(píng)價(jià)雙相不銹鋼中有害相的試驗(yàn)方法主3a)顯微組織檢驗(yàn)法：用于檢測(cè)雙相不銹鋼中有害相的存在及其析出量的評(píng)定方法；b)夏比沖擊試驗(yàn)法：用于檢測(cè)雙相不銹鋼中有害相的存在及其對(duì)沖擊性能的影響；c)氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法：用于檢測(cè)雙相不銹鋼中有害相的存在及其對(duì)耐蝕性能的影響。5.1.2三種試驗(yàn)方法只是用來(lái)檢測(cè)有害相的存在及其對(duì)雙相不銹鋼沖擊性能和耐蝕性能的影響，不能具體確定有害相的具體結(jié)構(gòu)。顯微組織檢驗(yàn)方法適用于各種場(chǎng)合和各種形狀的樣品，尤其適用于特殊型材和在役部件性能的評(píng)價(jià)。5.2顯微組織檢驗(yàn)法5.2.1試樣制備試樣的檢驗(yàn)面應(yīng)不小于400mm2。試樣的制備、浸蝕應(yīng)按GB/T13298的規(guī)定進(jìn)行。試樣宜采用電解浸蝕，推薦的浸蝕劑和電解參數(shù)見(jiàn)表2。5.2.2放大倍數(shù)放大倍數(shù)為500倍，必要時(shí)可結(jié)合1000倍評(píng)定。表2電解浸蝕試劑及電解參數(shù)序號(hào)浸蝕劑成分電解參數(shù)說(shuō)明1水90mL時(shí)間：30s適合觀察有害相的分布位置2水90mL時(shí)間：20s適合觀察有害相，同時(shí)鐵素體被染色5.2.3檢測(cè)方法5.2.3.1比較法5.2.3.1.1在檢驗(yàn)面上選取最嚴(yán)重的視場(chǎng)與附錄B中的評(píng)級(jí)圖比較，評(píng)定有害相的析出量。有害相評(píng)級(jí)圖譜分為I和Ⅱ兩個(gè)系列。20Cr型A組選用I系列圖譜，20Cr型B組選用Ⅱ系列圖譜。當(dāng)有害相析出量介于兩個(gè)評(píng)定圖譜之間時(shí)，選擇最接近的圖譜評(píng)定。5.2.3.1.2對(duì)于焊接件，焊縫填充金屬的化學(xué)成分與母材相同時(shí)，參照母材的耐點(diǎn)蝕當(dāng)量對(duì)應(yīng)的評(píng)級(jí)圖進(jìn)行評(píng)定；如果焊縫填充金屬是雙相不銹鋼，但化學(xué)成分與母材不一致，應(yīng)計(jì)算焊縫金屬的耐點(diǎn)蝕當(dāng)量，選擇與其對(duì)應(yīng)的評(píng)級(jí)圖進(jìn)行評(píng)定；如果焊縫填充金屬不是雙相不銹鋼，附錄B不適用該類焊縫有害相析出量的評(píng)價(jià)。5.2.3.2定量計(jì)算法在檢驗(yàn)面上隨機(jī)選取五個(gè)視場(chǎng)測(cè)量，每個(gè)視場(chǎng)面積應(yīng)不小于0.0065mm2,取其平均值作為測(cè)量結(jié)果。有害相的相界百分含量P按式(1)計(jì)算。浸蝕出的孿晶界不參與計(jì)算，應(yīng)扣除。仲裁時(shí)應(yīng)用定量計(jì)算法?！?1)式中：P——有害相的相界百分含量；4GB/T39077—2020S?——有害相的相界占視場(chǎng)總面積的百分比；S?——視場(chǎng)中總相界占視場(chǎng)總面積的百分比。5.3.1.1試樣制備按GB/T229的規(guī)定進(jìn)行。當(dāng)產(chǎn)品形狀不具備做全尺寸夏比沖擊試樣時(shí)，經(jīng)供需雙5.3.1.2對(duì)于焊接結(jié)構(gòu)或其他形狀不一的產(chǎn)品，應(yīng)特別注意V型缺口的位置。焊接結(jié)構(gòu)的V型口位置應(yīng)符合GB/T2650規(guī)定進(jìn)行。表3夏比沖擊試驗(yàn)方法的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)類型適用牌號(hào)試驗(yàn)溫度最小沖擊吸收能量KV?/J20Cr型A組03Cr21NilMoCuN022Cr20Mn5NilN20Cr型B組022Cr23Ni4MoCuN小尺寸試樣的最小沖擊吸收能量由供需雙方協(xié)商確定。相應(yīng)規(guī)定值的70%,視為合格；如果一組試樣試驗(yàn)結(jié)果的平均值低于表3的規(guī)定值，應(yīng)加倍取樣重復(fù)一5.3.3.3允許生產(chǎn)廠對(duì)沖擊試驗(yàn)值不符合表3的雙相不銹鋼進(jìn)行重新固溶處理，并重做試驗(yàn)。5.3.3.4有害相的相界百分含量與夏比沖擊吸收能量有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，附錄C舉例說(shuō)明了這種對(duì)應(yīng)關(guān)系。由于焊接件試驗(yàn)的結(jié)果依賴于焊縫填充金屬的化學(xué)成分，在測(cè)試前供需雙方應(yīng)對(duì)驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)達(dá)成一致。5.4.2.1試樣截取后，應(yīng)通過(guò)打磨或機(jī)械加工的方式充分去除因高溫產(chǎn)生影響的組織。去除試樣的尖5.4.2.3對(duì)于管件產(chǎn)品，內(nèi)表面應(yīng)保持原始表面，但切斷面和外表面應(yīng)均勻光滑，表面粗糙度Ra不低5GB/T39077—20205.4.2.4異型產(chǎn)品如鋼筋等，由于實(shí)際形狀的特殊原因，試樣應(yīng)保持原始表面，但切割面應(yīng)均勻光滑，表面粗糙度Ra不低于0.8μm。5.4.2.5試樣的拋光表面不應(yīng)采用硝酸、檸檬酸或磷酸等化學(xué)鈍化劑處理，也不能采用硝酸、氫氟酸混合液或其他酸液酸洗處理。5.4.2.6試樣應(yīng)用水沖洗清洗干凈，再用酒精或丙酮沖洗后吹干。試樣稱重精度應(yīng)不低于0.0001g。試驗(yàn)前，試樣應(yīng)放在干燥的器皿中保存。5.4.3試驗(yàn)裝置及腐蝕溶液配制5.4.3.1試驗(yàn)裝置5.4.3.1.11000mL玻璃燒杯或1000mL長(zhǎng)形或錐形燒瓶或其他合適容器。5.4.3.1.2恒溫水浴或鹽浴槽。5.4.3.2腐蝕溶液配制5.4.3.2.155.1g三氯化鐵溶劑(FeCl?·6H?O)和6.6g硝酸鈉(NaNO?)溶解在600mL蒸餾水中(質(zhì)量接近5%的FeCl?和1%的NaNO?),用玻璃纖維或?yàn)V紙過(guò)濾，除去未溶解的顆粒。5.4.3.2.2溶液體積不少于150mL或按每平方厘米試樣表面20mL溶液進(jìn)行計(jì)算，取其中較大者。5.4.4試驗(yàn)方法5.4.4.1試驗(yàn)方法按GB/T17897的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)溫度為25℃±1℃。5.4.4.2試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，取出試樣用軟棕毛刷在自來(lái)水中將腐蝕物徹底清除，然后浸入丙酮或酒精中清洗再取出吹干。如果腐蝕嚴(yán)重可用超聲波清理。5.4.5試驗(yàn)結(jié)果5.4.5.1測(cè)量試樣尺寸并且計(jì)算裸露面的總面積，按式(2)計(jì)算腐蝕速率，表示單位時(shí)間內(nèi)的平均腐蝕程度。式中：…………mdd——腐蝕速率，單位為毫克每平方分米天[mg/(dm2·d)];m?——試驗(yàn)前試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗(yàn)后試樣的質(zhì)量，單位為克(g);S——試樣總面積，單位為平方分米(dm2);t——試驗(yàn)時(shí)間，單位為天(d)。5.4.5.2試驗(yàn)結(jié)果的判定5.4.5.2.1除非產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議另有規(guī)定，取3個(gè)試樣的平均值作為測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果應(yīng)符合表4的規(guī)定，允許一個(gè)試樣的測(cè)量值低于表4的規(guī)定，但不得低于表4規(guī)定值的70%。5.4.5.2.2如果試樣腐蝕率高于表4的規(guī)定值，則應(yīng)在同一批雙相不銹鋼上截取雙倍試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，其平均值不超過(guò)允許的最大值，復(fù)驗(yàn)視為合格。6GB/T39077—2020表4氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)類型適用牌號(hào)試驗(yàn)溫度最大腐蝕速率20Cr型A組03Cr21Mn5NilMoCuN022Cr20Mn5Ni1N20Cr型B組022Cr23Ni4MoCuN022Cr23Ni3MolMoN5.4.5.2.3當(dāng)試驗(yàn)溫度高于25℃±1℃時(shí)，試樣的腐蝕速率大于表4的允許值時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)溫度重新做試驗(yàn)。如果符合表4的規(guī)定，則視為合格。5.4.5.2.4供方可將腐蝕試驗(yàn)不合格的雙相不銹鋼重新進(jìn)行固溶處理，并重做試驗(yàn)。6試驗(yàn)報(bào)告6.1試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)鋼的牌號(hào)和爐號(hào)；b)取樣部位；c)熱處理狀態(tài)；d)選用的試驗(yàn)方法；e)試驗(yàn)結(jié)果表述；f)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.2除6.1規(guī)定的內(nèi)容以外，試驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)包括下列內(nèi)容之一：a)選用顯微組織檢驗(yàn)法時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果中至少應(yīng)包括浸蝕方法、觀察倍數(shù)，有害相的相界面積百分含量及至少一張具有代表性的有害相顯微組織照片；b)選用夏比沖擊試驗(yàn)法時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果中應(yīng)包括試驗(yàn)溫度和測(cè)得的沖擊吸收能量值，并按照表3指定的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)判定試驗(yàn)結(jié)果合格與否；c)選用氯化鐵腐蝕試驗(yàn)法時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果中應(yīng)包括試驗(yàn)溫度，試驗(yàn)持續(xù)的時(shí)間，測(cè)定試樣的重量損失和腐蝕速率(用“mdd”表示)。根據(jù)腐蝕速率測(cè)量結(jié)果按照表4指定的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)判定試驗(yàn)結(jié)果合格與否。對(duì)不合格的試樣，應(yīng)詳細(xì)記錄試樣腐蝕區(qū)域的位置(如某個(gè)面，某邊棱或兩者都記錄),并應(yīng)記錄其他不可預(yù)見(jiàn)的腐蝕行為。7GB/T39077—2020(資料性附錄)經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體型雙相不銹鋼的牌號(hào)A.1本標(biāo)準(zhǔn)給出了經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體型雙相不銹鋼的牌號(hào)及化學(xué)成分，見(jiàn)表A.1。表A.1經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體型雙相不銹鋼牌號(hào)及化學(xué)成分牌號(hào)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%CMnPSNiMoN03Cr21Mn5NilMoCuN4.0~21.0~1.35~0.1~0.20~0.10~022Cr20Mn5NilN4.6~19.5~1.0~0.05~022Cr23Ni4MoCuN21.5~3.0~0.05~0.05~0.05~022Cr23Ni3MoN19.5~3.0~1.5~0.14~A.2國(guó)內(nèi)外牌號(hào)對(duì)照見(jiàn)表A.2。表A.2國(guó)內(nèi)外牌號(hào)對(duì)照表序號(hào)ISO牌號(hào)中國(guó)牌號(hào)l03Cr21Mn5NilMoCuN2022Cr20Mn5NilN3022Cr23Ni4MoCuN4—8GB/T39077—2020(規(guī)范性附錄)B.1顯微組織的腐蝕程度與操作者的經(jīng)驗(yàn)有較大關(guān)系。經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員能夠很好地保證試驗(yàn)結(jié)B.2有害相的評(píng)價(jià)主要考慮有害相在相界上所占的百分比。雖然鐵素體相內(nèi)也會(huì)有析出，但相界上析略鐵素體相內(nèi)析出的有害相。B.3圖B.1和圖B.2為經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體型雙相不銹鋼中有害相的相界分割示意圖。圖B.2二值分割后的析出有害相的相界(綠色相界)和未析出有害相的相界(紅色相界)9B.4圖B.3為I系列有害相的評(píng)級(jí)圖，圖B.4為Ⅱ系列有害相的評(píng)級(jí)圖。當(dāng)P≤2%,有害相極少或不存在。a)P≤2%,500×b)P≤2%,1000×c)P=10%,500×d)P=10%,1000×圖B.3有害相I系列評(píng)級(jí)圖(20Cr型A組)GB/T39077—2020e)P=20%,500×f)P=20%,1000×g)P=30%,500×h)P=30%,1000×i)P=40%,500×圖B.3(續(xù))GB/T39077—2020m)P=60%,500×n)P=60%,1000×0)P=70%,500×p)P=70%,1000×GB/T39077—2020a)P≤2%,500×b)P≤2%,1000×c)P=10%,500×d)P=10%,1000×圖B.4有害相Ⅱ系列評(píng)級(jí)圖(20Cr型B組)GB/T39077—2020e)P=20%,500×h)P=30%,1000×圖B.4(續(xù))GB/