(高清版)GB∕T 39138.1-2020 金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法 第1部分：金含量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法

ICS77.120.99GB/T39138.1—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法第1部分：金含量的測定硫酸亞鐵電位滴定法Part1:Determinationofgoldcontent—Potentiometrictitrationusingferroussulfate國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T39138.1—2020GB/T39138《金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法》分為3個部分： 本部分為GB/T39138的第1部分。驕部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。I1GB/T39138.1—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法第1部分：金含量的測定硫酸亞鐵電位滴定法GB/T39138的本部分規(guī)定了金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測定方法。本部分適用于金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測定。測定范圍：15.00%～30.00%。2方法原理試料用鹽酸和硝酸溶解，在硫酸與磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),電位法指示終點(diǎn)以計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.5硫酸與磷酸混合酸：取50mL磷酸(3.4)于300mL燒杯中，邊攪拌邊緩慢加入50mL硫酸(3.3),混勻，冷卻，移入試劑瓶中備用。3.6硫酸溶液(4+96)。3.7氯化鈉溶液(250g/L)。3.8硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.008mol/L):a)配制：稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)固體，溶于盛有5000mL硫酸溶液(3.6)的棕色玻璃瓶中，混勻，放置7d以上標(biāo)定。b)標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測定平行進(jìn)行。移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)置于100mL燒杯中，加入0.5mL氯化鈉溶液(3.7),水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入5mL硫酸與磷酸混合酸(3.5),加入水至40mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.8a)]滴定至近終點(diǎn)時(即電位突躍值變化較大時),再用微量滴定管滴定至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.020mL,取其平均值。按式(1)計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：…………(1)C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);3——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時電子轉(zhuǎn)移的數(shù)；GB/T39138.1—20203.9金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5000g金屬金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g。置于400mL燒6試驗(yàn)步驟2GB/T39138.1—20207試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理金含量以金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wA.計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?！味瞻姿牡牧蛩醽嗚F標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液的總體積，單位為毫升(mL);196.966——金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);3——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時電子轉(zhuǎn)移的數(shù)；m?！嚵系馁|(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液的體積計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插油或外延法求得。表1重復(fù)性限WAg/%8.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列相對允許差。表2允許