GB∕T 39193-2020 環(huán)境空氣 顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)定 重量法

A28中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)定重量法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T39193—2020 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理與方法 5儀器和設(shè)備 6采樣與稱量 7結(jié)果計(jì)算與表述 8測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定 9質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 附錄A（規(guī)范性附錄）采樣器氣密性檢查方法 附錄B（規(guī)范性附錄）采樣器流量檢查方法 附錄C（資料性附錄）顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)量不確定度評(píng)定示例 參考文獻(xiàn) GB／T39193—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2019給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC168)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、青島市計(jì)量技術(shù)研究院、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、丹東百特儀器有限公司、中國(guó)氣象科學(xué)研究院、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、青島眾瑞智能儀器有限公司、深圳國(guó)技儀器有限公司、河南省計(jì)量科學(xué)研究院、浙江多普勒環(huán)?？萍加邢薰?、浙江瑞堂塑料科技股份有限公司、北京市理化分析測(cè)試中心、中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所、北京粉體技術(shù)協(xié)會(huì)、青島嶗應(yīng)環(huán)境科技有限公司、華南師范大學(xué)、青島容廣電子技術(shù)有限公司、中國(guó)計(jì)量大學(xué)、中機(jī)生產(chǎn)力促進(jìn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張文閣、許瀟、劉巍、王強(qiáng)、董青云、顏鵬、楊文、路興杰、何春雷、朱平、鄒宗勇、溫原、劉俊杰、高原、李兆軍、周素紅、陳仲輝、韓鵬、黃祖旭、朱ⅢⅣGB／T39193—2020引言環(huán)境空氣中顆粒物(TSP、PM10、PM2.5等）是一種常規(guī)的污染物，對(duì)人體健康、能見(jiàn)度和生態(tài)等都有著非常重要的影響。因此，對(duì)這類污染物的質(zhì)量濃度測(cè)定是大氣環(huán)境研究中的重要工作。各種方法各有優(yōu)劣。重量法是直接、可靠的測(cè)量方法，可直接溯源至質(zhì)量、時(shí)間、流量、壓力等國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)。其他測(cè)量方法的測(cè)量結(jié)果必須使用重量法進(jìn)行校準(zhǔn)。即，重量法是環(huán)境空氣中顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)量的基準(zhǔn)方法，是驗(yàn)證其他方法是否準(zhǔn)確，保證其測(cè)量結(jié)果溯源性的基礎(chǔ)。GB／T39193—2020環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)定重量法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物濾膜采樣稱量測(cè)定方法，包括原理與方法，儀器和設(shè)備，采樣與稱量，結(jié)果計(jì)算與表述，測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定，質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用濾膜稱重的方法測(cè)量環(huán)境空氣的顆粒物質(zhì)量濃度。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26497電子天平JJF1059.1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1環(huán)境空氣中的顆粒物質(zhì)。3.2單位體積空氣中顆粒物的質(zhì)量。3.3采樣器在工作環(huán)境條件下，保持定值進(jìn)行采樣的流量。4原理與方法以恒定流量抽取環(huán)境空氣，使空氣中的顆粒物被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜的質(zhì)量差與抽取的空氣體積，計(jì)算出環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度。5儀器和設(shè)備采樣器應(yīng)具備恒定流量采樣、計(jì)時(shí)、氣壓與溫度測(cè)量功能。若需報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的顆粒物質(zhì)量濃12GB／T39193—2020度，則采樣器應(yīng)記錄標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，或可由采樣器記錄的測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。根據(jù)采樣目的可選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無(wú)機(jī)濾膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纖維素等有機(jī)5.3標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)用于對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)：50L±2%。5.4標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)5.5標(biāo)準(zhǔn)濕度計(jì)大允許誤差：±2%。5.6標(biāo)準(zhǔn)氣壓計(jì)差：±0.25kPa。5.7標(biāo)準(zhǔn)秒表用于濾膜稱量，應(yīng)根據(jù)采樣量與濾膜質(zhì)量選擇適當(dāng)稱量范圍與分度值的電子天平，一般應(yīng)使采樣質(zhì)規(guī)定。電子天平應(yīng)放置于與恒溫恒濕設(shè)備溫度、濕度控制條件相同的環(huán)境中。5.9恒溫恒濕設(shè)備6采樣與稱量使用前應(yīng)保持采樣器清潔并正常工作，清洗周期視環(huán)境空氣質(zhì)量與采樣器狀況而定。GB／T39193—2020使用前應(yīng)定期檢查采樣器整個(gè)采樣管路的氣密性，按照附錄A采用低壓法或流量法進(jìn)行檢查。使如因技術(shù)原因無(wú)法整體測(cè)試，應(yīng)單獨(dú)測(cè)試每個(gè)部件的氣密性。6.1.3采樣流量檢查與校準(zhǔn)應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)檢查采樣器的實(shí)際采樣流量，檢查方法按附錄B執(zhí)行。采樣流量應(yīng)在工作點(diǎn)ΔQ±5%6.1.4采樣器計(jì)時(shí)誤差檢查應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)秒表檢查采樣器的計(jì)時(shí)誤差，誤差要求見(jiàn)表1。表1采樣器計(jì)時(shí)誤差要求采樣周期最大允許誤差±3s±20s23h~25h±5min6.1.5采樣器溫度測(cè)量檢查與校準(zhǔn)此范圍，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。6.1.6采樣器大氣壓測(cè)量檢查與校準(zhǔn)范圍，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行壓力校準(zhǔn)。6.1.7恒溫恒濕設(shè)備溫度與濕度控制檢查應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)濕度計(jì)檢查恒溫恒濕設(shè)備的溫度、濕度示值誤差與溫度、濕度波動(dòng)范圍，確保恒溫恒濕條件符合5.9中的要求。濾膜應(yīng)邊緣平整、厚度均勻、無(wú)毛刺，表面無(wú)污染，無(wú)針孔或破損。6.2采樣前濾膜平衡與稱量稱量濾膜，記錄濾膜質(zhì)量和編號(hào)。廢。以兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜的質(zhì)量。3４GB／T39193—2020在潔凈的環(huán)境中用鑷子將已稱量的濾膜裝入濾膜夾，濾膜的毛面應(yīng)朝向進(jìn)氣方向。將濾膜夾放入采樣器，設(shè)置采樣時(shí)間等參數(shù)，啟動(dòng)采樣器進(jìn)行采樣。采樣結(jié)束后，將濾膜放入密封、獨(dú)立的保存盒內(nèi)，記錄采樣時(shí)間、采樣體積等信息。在轉(zhuǎn)移和安裝濾膜的過(guò)程中應(yīng)避免外部污染。6．4采樣后濾膜平衡與稱量量濾膜，記錄濾膜質(zhì)量和編號(hào)。器則重復(fù)濾膜平衡與稱量操作，直至最后兩次測(cè)量結(jié)果之差符合上述要求。以最后兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜的質(zhì)量。7結(jié)果計(jì)算與表述顆粒物質(zhì)量濃度按式計(jì)算：式中：根據(jù)采樣目的，采樣體積可為實(shí)際體積或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。約規(guī)則應(yīng)符合的相關(guān)要求。8測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定見(jiàn)附錄Ｃ。根據(jù)式重量法測(cè)量結(jié)果不確定度的來(lái)源應(yīng)包括采樣流量、采樣時(shí)間、溫度、大氣壓、濾膜平衡與5GB／T39193—2020稱量等方面的影響因素。若使用具有粒徑選擇功能的進(jìn)樣口或其他樣品篩分裝置進(jìn)行特定顆粒物樣品采樣，則應(yīng)單獨(dú)評(píng)定樣品篩分裝置引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，并按式(2)計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 式中：由樣品自身成分變化引入的不確定度一般不納入評(píng)定。8.3擴(kuò)展不確定度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度按式(3)計(jì)算。式中：9質(zhì)量控制與質(zhì)量保證9.1儀器設(shè)備管理應(yīng)建立儀器設(shè)備管理制度，操作中使用的儀器設(shè)備應(yīng)按規(guī)定周期進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和維護(hù)。9.2采樣過(guò)程質(zhì)量控制采樣器應(yīng)按相關(guān)規(guī)定放置安裝。同一采樣點(diǎn)安裝的多臺(tái)采樣器應(yīng)滿足相應(yīng)的間隔要求。采樣器的排氣應(yīng)不影響顆粒物質(zhì)量濃度的測(cè)量。裝取濾膜時(shí)，應(yīng)佩戴實(shí)驗(yàn)室專用手套，使用無(wú)鋸齒的鑷子操作。為監(jiān)控濾膜安裝、轉(zhuǎn)移等操作過(guò)程對(duì)濾膜質(zhì)量的影響，同一批次采樣過(guò)程中應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜進(jìn)行質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜應(yīng)與采樣用濾膜一同進(jìn)行采樣前平衡與稱量并運(yùn)送至采樣地點(diǎn)，在采樣地點(diǎn)放置與采樣用濾膜相同的時(shí)間，并一同運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行采樣后平衡與稱量。標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜采樣前、后兩次的質(zhì)量之差應(yīng)遠(yuǎn)小于同批次采樣用濾膜上負(fù)載的顆粒物質(zhì)量，否則此批次采樣數(shù)據(jù)無(wú)效。采樣過(guò)程中，若因采樣器自身或外界原因?qū)е吕塾?jì)采樣時(shí)間未達(dá)到要求，則該樣品作廢。采樣過(guò)程中，所有影響采樣有效性和代表性的因素均應(yīng)詳細(xì)記錄，并根據(jù)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)進(jìn)行審查，判斷采樣過(guò)程的有效性。9.3稱量過(guò)程質(zhì)量控制電子天平應(yīng)盡量處于長(zhǎng)期通電狀態(tài)，或通電后按規(guī)定預(yù)熱穩(wěn)定。稱量前應(yīng)檢查電子天平的基準(zhǔn)水平，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。應(yīng)定期校準(zhǔn)電子天平，或使用與濾膜質(zhì)量相近的標(biāo)準(zhǔn)砝碼或質(zhì)控物對(duì)電子天平性能進(jìn)行期間核查。期間核查結(jié)果表明電子天平性能發(fā)生變化，已不滿足濾膜稱量要求的，應(yīng)立即進(jìn)行校準(zhǔn)。6GB／T39193—20209.3.2濾膜稱量質(zhì)量控制濾膜編號(hào)應(yīng)保證唯一性，編號(hào)不應(yīng)直接標(biāo)記在濾膜上（出廠時(shí)已預(yù)標(biāo)記編號(hào)的濾膜除外）。濾膜稱量前應(yīng)進(jìn)行除靜電處理。應(yīng)使用同一臺(tái)電子天平稱量采樣前后的濾膜，操作時(shí)應(yīng)佩戴無(wú)粉塵、抗靜電的手套。對(duì)于采樣量較少的濾膜樣品，可使用標(biāo)準(zhǔn)濾膜監(jiān)控稱量環(huán)境條件對(duì)濾膜稱量的影響。標(biāo)準(zhǔn)濾膜應(yīng)采用與采樣濾膜相同的空白濾膜，按6.2稱量篩選得到。非連續(xù)稱量標(biāo)準(zhǔn)濾膜10次以上，計(jì)算稱量結(jié)果的平均值作為該標(biāo)準(zhǔn)濾膜的原始質(zhì)量。每批次采樣濾膜稱量時(shí)，稱量至少1張標(biāo)準(zhǔn)濾膜。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜的稱量結(jié)果與原始質(zhì)量之差超出質(zhì)控要求，則應(yīng)檢查稱量環(huán)境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。9.3.3測(cè)量結(jié)果質(zhì)量控制根據(jù)采樣目的和測(cè)量需求，可按GB/T4883對(duì)同一采樣點(diǎn)的多個(gè)平行測(cè)量結(jié)果進(jìn)行離群值判斷和剔除。7GB／T39193—2020附錄A（規(guī)范性附錄）采樣器氣密性檢查方法采樣器的氣密性檢查可采用低壓法或流量法。流量法較低壓法具有更高的不確定度，因此適用于技術(shù)上無(wú)法進(jìn)行低壓測(cè)試的場(chǎng)合，可通過(guò)測(cè)量采樣器管路進(jìn)、出口的流量差，或不同負(fù)載壓力下的流量差，或采樣口密閉后的流量等三種方法進(jìn)行檢查。若采樣器條件允許，應(yīng)優(yōu)先采用低壓法進(jìn)行檢查。A.2低壓法將壓力計(jì)連入采樣器氣路系統(tǒng)，封閉采樣器的進(jìn)樣口，通過(guò)內(nèi)置或者獨(dú)立的泵抽氣，令氣路中的壓式中：重復(fù)測(cè)量3次，取最大值為采樣器的泄漏率。A.3流量法A.2式中：L/min)A.3.2不同負(fù)載壓力流量差法8GB／T39193—2020A.3式中：L/min)L/minA.3.3零流量法1L/min。９GB／T39193—2020附錄B（規(guī)范性附錄）采樣器流量檢查方法采樣器流量檢查應(yīng)包含采樣流量偏差、流量重復(fù)性與流量示值誤差項(xiàng)目，并可根據(jù)采樣器特性與測(cè)量目的增加其他檢查項(xiàng)目。采樣流量偏差指采樣器采樣流量與工作點(diǎn)流量的偏差程度。將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)與采樣器采樣口相連，開(kāi)啟采樣器進(jìn)行采樣，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值３次，按式計(jì)算采 樣流量偏差。 式中：將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)與采樣器采樣口相連，開(kāi)啟采樣器進(jìn)行采樣。重復(fù)測(cè)量８次，按式計(jì)算流量重復(fù)性。式中：狀—將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)與采樣器采樣口相連，開(kāi)啟儀器進(jìn)行采樣，分別讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值和采樣器流量示值３次，按式計(jì)算流量示值誤差。式中：GB／T39193—2020附錄C（資料性附錄）顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)量不確定度評(píng)定示例本示例以細(xì)顆粒物的手工采樣稱量為例對(duì)顆粒物質(zhì)量濃度測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。設(shè)環(huán)境空氣中確定度為Uk。根據(jù)式可得，細(xì)顆粒物的質(zhì)量濃度測(cè)量模型為：式中：Q—C3根據(jù)式細(xì)顆粒物的質(zhì)量濃度測(cè)量結(jié)果受到濾膜處理、濾膜稱量、流量測(cè)量、采樣計(jì)時(shí)以及細(xì)顆粒物切割器等因素的影響。濾膜處理過(guò)程中，濕度變化可引起濾膜負(fù)載的顆粒物質(zhì)量發(fā)生變化，且濾膜的平衡狀態(tài)也可導(dǎo)致濾膜質(zhì)量發(fā)生變化。濾膜稱量過(guò)程中，主要影響因素來(lái)自于電子天平的稱量不確定度，由于使用同一臺(tái)電子天平進(jìn)行稱量，應(yīng)考慮測(cè)量不確定度的相關(guān)性。流量測(cè)量過(guò)程中，主要影響因素來(lái)自于流量計(jì)的測(cè)量不確定度。采樣時(shí)間引入的不確定度通?？珊雎?。細(xì)顆粒物切割器是顆粒物篩分組件，可根據(jù)空氣動(dòng)力學(xué)原理對(duì)顆粒物進(jìn)行粒徑篩分，其結(jié)構(gòu)尺寸上的誤差可導(dǎo)致切割特性發(fā)生變化，從而影響采集得到的樣品粒徑。C4假設(shè)測(cè)量結(jié)果按矩形分布，引入的不確定度為：GB／T39193—2020在采樣后平衡過(guò)程中，濾膜兩次稱量的質(zhì)量差包含了濾膜平衡狀態(tài)以及其表面負(fù)載顆粒物的質(zhì)量變化，假設(shè)測(cè)量結(jié)果按矩形分布在采樣后平衡過(guò)程中，濾膜兩次稱量的質(zhì)量差包含了濾膜平衡狀態(tài)以及其表面負(fù)載顆粒物的質(zhì)量變化，假設(shè)