DL∕T 567.7-2007 火力發(fā)電廠燃料試驗方法 第7部分：灰及渣中硫的測定和燃煤可燃硫的計算

第7部分：灰及渣中硫的測定和燃煤可燃硫的計算中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布 2規(guī)范性引用文件 1 1 15結(jié)果換算6煤中不可燃硫及可燃硫的計算 8872號)安排修訂的。第1部分：一般規(guī)定本部分為DL/T567的第7部分。1DL/T567.7—2007第7部分：灰及渣中硫的測定和燃煤可燃硫的計算4.1.2.2鹽酸(GB622):(1+1)溶液。24.1.2.5甲基橙溶液：稱取甲基橙2g溶于水中，并稀釋至IL。4.1.3.2馬弗爐：能升溫到900℃,溫度可調(diào)并通風。4.1.4.1稱取試樣0.2g~0.5g,精確至0.0001g和艾氏劑2g,于30mL坩堝中，仔細混合均勻，再用4.1.4.2將裝有試樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐，在1h～2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800℃~850℃,并在此溫度下保持1h～2h。4.1.4.3將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎(若發(fā)現(xiàn)有未燒盡的碳粒，應在800℃~850℃下繼續(xù)灼燒0.5h),然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗4.1.4.4用中性定性濾紙以傾斜法過濾，用熱少10次，洗液總體積約為250mL～300mL。4.1.4.5往濾液中滴加2滴～3滴甲基橙指示劑，加入鹽酸(1+1)中和后再加入2mL,使溶液呈酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL,在電熱板或沙浴上微沸5min,保溫2h,溶液最后體積保持在200mL左右。4.1.4.7將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫(小于200℃)下灰化濾紙，然后在800℃~850℃的馬弗爐中，將帶沉淀的坩堝灼燒40min,取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱重。步驟進行),平行做兩次，取算術(shù)平均值作為空白值。煤灰或飛灰(爐渣)中硫含量(%)按式(1)計算，即Sand——空氣干燥試樣中硫的含量，%;Sa——干燥基試樣中硫的含量，%;本方法的精密度見表1。表1艾士卡法測定煤灰、飛灰(爐渣)中硫的精密度%34.2.1方法提要4.2.2.4氯化鋇溶液：稱取氯化鋇(GB4.2.2.5硝酸銀溶液：稱取硝酸銀(GB670)10g溶于水中，并稀釋至1L。加幾滴硝酸(GB626),儲4.2.2.6甲基橙溶液：稱取甲基橙2g溶于水中，并稀釋至1L。加熱微沸20min,取下，趁熱加入甲基橙指示劑2滴，滴加氨水(1+1)中和至溶液剛變色，再過量3向濾液中滴加鹽酸(1+1)至溶液剛變色，再過量2mL,往溶液中加水稀釋至約250mL。4.2.3.2將溶液加熱至沸，在攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL,在電熱板或沙浴上微沸5min,保溫2h,溶液最后體積保持在150mL左右。4.2.3.3用致密慢速無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。4.2.3.4將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫(小于200℃)下灰化濾紙，然后在800℃~850℃的馬弗爐中，將帶沉淀的坩堝灼燒40min,取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱重。條步驟進行),平行作兩次，取算術(shù)平均值作為空白值。煤灰中硫含量(%)按式(2)計算，即Sa.d——干燥基試樣中硫的含量，%;m?—空白測定時硫酸鋇的質(zhì)量，g;m——試樣的質(zhì)量，g。本方法的精密度見表2。44.3.2試劑徑10mm,內(nèi)徑7mm,長約60mm。54.3.4.3開動抽氣泵，調(diào)節(jié)空氣流速約為500mL/min,并以氫氧化鈉標準溶液調(diào)節(jié)過氧化氫溶液至亮綠色，在玻璃三通活塞的側(cè)管內(nèi)注入約3mL水。4.3.4.4稱取灰樣0.1g(精確至0.0002g)和活性炭粉0.1g于燃燒舟中，用細鎳鉻絲充分混勻，放入燃4.3.4.5燃燒10min后，以氫氧化鈉標準溶液滴定至定硫吸收器內(nèi)的過氧化氫溶液由紅變綠，擰動玻璃當氫氧化鈉標準溶液消耗超過20mL后，更換過氧化氫溶液。煤灰、飛灰(爐渣)中硫含量(%)按式(4)計算，即m——試樣的質(zhì)量，g。9DL/T567.7—200774.4.5.3按分析步驟測定煤灰標準物質(zhì)的硫含量，每一標準物質(zhì)應重復測定3次，以3次測定值的平均不一致(兩者之差超過規(guī)定的不確定度),應查找原因，重新標定儀器。4.4.6.2將抽氣泵的抽氣速度調(diào)到1L/min,于抽氣條件下，將250mL～300mL電解液倒入電解池內(nèi)，自動進爐，庫侖滴定隨即開始試驗(終點電位調(diào)整試驗),如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應再0.03g)。在試樣上蓋一薄層三氧化鎢，將燃燒舟置于爐內(nèi)煤灰樣、飛灰(爐渣)樣中硫含量(%)按式(5)計算，即本方法的精密度見表4。表4庫侖滴定法測定煤灰、飛灰(爐渣).中硫的精密度%4.5.2.2氧氣(純度99.5%):存放于氣瓶內(nèi)的壓縮氣體，并配備有合適的壓力調(diào)節(jié)器和針型閥以控制8b)管式爐：加熱區(qū)域長度為150mm～165mm,溫度至少4.5.5.3稱量試樣于燃燒舟中(對于三氧化硫含量小于2%的樣品，稱取試樣量