DL∕T 301-2011 發(fā)電廠水汽中痕量陽離子的測定離子色譜法

國家能源局發(fā)布I Ⅱ引言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 2 26儀器 3 38分析步驟 39精密度 4 4附錄A(資料性附錄)陽離子測試示例 5Ⅱ本標準在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化管理中心(北京市白廣路二本標準是根據(jù)國家能源局《關(guān)于下達2009年第一批能源領(lǐng)域行業(yè)標準制(修)訂計劃的通知》(國能科技[2009]163號文)安排制訂的?；痣姀S鍋爐和核電站蒸發(fā)器化學補給水都經(jīng)過完善的補給水除鹽處理，凝給水中仍然會帶入一些痕量雜質(zhì)。其中，痕量陽離子如鈉離子、鉀離子、鈣離子和鎂離子等，被認為1GB/T6903鍋爐用水和冷卻水分析方2一定體積的樣品溶液(如500μL)被注入樣品定量環(huán)。當進樣閥切換到進樣位置時(進樣閥中實線),淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分離柱，被測陽離子根據(jù)其在分離柱上保留特性的不同實現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時，所有陰離子被交換為氫氧根離子，酸性淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導率降低。與此同時，被測陽離子轉(zhuǎn)化為相應的堿(氫氧化物),待測離子的電導率響應升高，信噪比提高。由電導檢測器檢測響應信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陽離子定性，廢液5.4.2.1鈉離子標準儲備液(1000mg/L)3稱取2.542g氯化鈉(優(yōu)級純NaCl,500℃~600℃灼燒至恒重),溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量5.4.2.2鉀離子標準儲備液稱取1.907g氯化鉀(優(yōu)級純KCl,500℃~600℃灼燒至恒重),5.4.2.3鎂離子標準儲備液(1000mg稱取2.497g碳酸鈣(優(yōu)級純CaCO?,105℃~110℃灼燒至恒重)于100mL燒杯中，用水潤濕，滴稱取2.965g氯化銨(優(yōu)級純NH?Cl,105℃~110℃干燥至恒重),溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000m4的濃度。準確移取適量中間混合標準溶液，用水稀釋定容。配以試劑水為空白溶液，混合標準工作溶液中各陽離子的濃度水平，通常分別為2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μg/L或更高。間；以峰高或峰面積為縱坐標，以陽離子濃度為橫坐標，由儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得出標準工作曲線，銨作溶液，如125,250,500,750,1000μg/L或更高。宜先完成痕量濃度水平的標準工作溶液測試后，對標準偏差小于15%;待測離子濃度在1μg/L～20μg/L范圍時，相對標準偏差小于5%。5(資料性附錄)色譜工作條件見表A.1,陽離子色譜分離圖見圖A.1。AB32mmolL甲磺酸甲磺酸淋洗液發(fā)生器甲磺酸淋洗液發(fā)生器AA望6A.2實際水樣測試條件示例標準工作溶液系列見表A.2,某發(fā)電廠給水陽離子色譜分離圖見圖A.2?；貧w方