GB∕T 39692-2020 硫化橡膠或熱塑性橡膠 低溫試驗概述與指南

ICS83.060G40中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T39692—2020/ISO18766:2014硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Lowtemperaturetesting—Generalintroductionanduide2020-12-14發(fā)布2021-11-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB/T39692—2020/ISO18766:2014本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO18766:2014《硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南》。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:雙星集團有限責(zé)任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、山東玲瓏輪胎股份有限公司、常州毅立方圓復(fù)合材料科技有限公司、貴州輪胎股份有限公司、江蘇明珠試驗機械有限公司、賽輪集團股份有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院有限公司。1GB/T39692—2020/ISO18766:2014硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南1范圍本標(biāo)準(zhǔn)給出了硫化橡膠和熱塑性橡膠低溫性能測試方法的概述與指南。本標(biāo)準(zhǔn)適用于理解各種低溫性能的意義,有助于選擇適當(dāng)?shù)臏y試方法。2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。低溫試驗lowtemperaturetest在低于標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度的條件下測量各項性能的試驗。3低溫試驗類型3.1概述隨著溫度降低,橡膠的硬度逐漸增加,最終呈現(xiàn)又硬又脆的狀態(tài),而且因外力導(dǎo)致形變的恢復(fù)變得更加緩慢。橡膠變硬變脆的點就是玻璃化轉(zhuǎn)變點。任何物理測試都可以在低溫下進行,對于某些特定目的,有必要根據(jù)實際應(yīng)用關(guān)注一些性能隨溫度降低而變化的情況,這些性能包括:拉伸強度、動態(tài)模量、回彈性和電阻率等。常用差示掃描量熱法(DSC)或動態(tài)熱力學(xué)分析法(DMTA)來測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。在此應(yīng)注意,Tg的測量取決于所使用的測試頻率,“快速”測試產(chǎn)生的Tg比“慢速”測試的更高。詳細(xì)信息可參考文獻(xiàn)[6]。為方便實際應(yīng)用,已經(jīng)開發(fā)了一些特定的低溫測試程序來測量這些行為的一般趨勢,并已廣泛地標(biāo)準(zhǔn)化。這些低溫測試可分為以下幾類:—剛性變化;—脆性點;—恢復(fù)率(壓縮恢復(fù)和拉伸回縮)。此外,某些橡膠,如天然橡膠、氯丁橡膠,在低溫下由于部分結(jié)晶而變得僵硬。這是一個漸變的過程,歷時數(shù)天或數(shù)周。但是,這種結(jié)晶過程對于每種聚合物來說,在某一特定的溫度下又會顯得非常迅速,例如,天然橡膠在-25℃下結(jié)晶得非?？?。因此,用來測定結(jié)晶效應(yīng)的那些試驗,就必須測定低溫下“老化”一段時間后的剛性或回縮性能的變化情況。3.2剛性變化歷史上,在使用熱分析儀之前,低溫下測量拉伸或壓縮模量比較困難,且成本高。雖然在常溫下很少用扭轉(zhuǎn)試驗來測定剛性,但是當(dāng)溫度降低時用它來測量剛性的變化則很方便。該橡膠測試方法在ISO1432中被稱為吉門試驗,規(guī)定使用扭轉(zhuǎn)鋼絲提供扭矩將試樣進行扭轉(zhuǎn),測量的剛性與對應(yīng)溫度為2GB/T39692—2020/ISO18766:2014函數(shù)關(guān)系。測量可以在液體或氣體環(huán)境中進行,升溫方式可用間隔升溫或連續(xù)升溫。原則上,這些可選方式產(chǎn)生的結(jié)果相同。結(jié)果表示為溫度,該溫度點對應(yīng)相對模量(相對于23℃)為2、5、10和100。如需要,可以計算在任一溫度下的表觀剛性扭轉(zhuǎn)模量,但因其取決于測試條件,所以不應(yīng)被視為絕對值。隨著現(xiàn)代帶有環(huán)境試驗箱試驗機的發(fā)展,特別是動態(tài)熱力學(xué)分析儀,采用較常用的變形模式,在常溫條件下和高溫條件下獲得的變形測試數(shù)據(jù)比較匹配。但I(xiàn)SO1432方法仍被廣泛使用。3.3脆性溫度點ISO812標(biāo)準(zhǔn)中描述了一種測定材料脆性溫度點的方法。用單懸臂裝置沖擊試樣,沖擊頭速度為2m/s。結(jié)果為通過或失敗,試樣出現(xiàn)任何裂紋或斷裂都為失敗?？梢允褂酶鞣N形式的儀器,測試可以在液體或氣體介質(zhì)中進行,原則上結(jié)果相同。規(guī)定了兩個測試程序:脆性溫度的測定和50%脆性溫度的測定。前者給出了沒有任何試樣產(chǎn)生破壞的最低溫度,后者是確定有50%的試樣發(fā)生破壞時的溫度。50%脆性溫度方法重現(xiàn)性較好,但需要較多的試樣。為規(guī)范使用,本測試可以作為規(guī)定溫度下通過性判定程序。3.4低溫恢復(fù)試驗測量低溫下的變形恢復(fù)最直接的方法是壓縮變形或拉伸形變試驗,ISO815-2中給出了壓縮恢復(fù)的試驗方法。從本質(zhì)上講,它是常規(guī)的壓縮變形試驗,但該方法要求將壓縮試樣在規(guī)定的低溫條件下卸載并恢復(fù)。雖然原理簡單,但是由于需要在低溫環(huán)境下卸載并測試試樣的恢復(fù)情況,該試驗實際操作是相當(dāng)困難的。該測試影響因素較多,需用專用的測試裝置。另一種基于拉伸恢復(fù)的試驗方法被稱作低溫回縮試驗(TR試驗),該試驗方法被廣泛應(yīng)用,ISO2921詳細(xì)介紹了該方法。將拉伸試樣放入低于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的傳熱介質(zhì)中,將溫度逐漸升高。隨著溫度升高,試樣逐漸恢復(fù)。根據(jù)溫度-回縮率曲線圖,得到與10%、30%、50%、70%回縮率相對應(yīng)的溫度點。這種結(jié)果表示方法在原理上與吉門剛性試驗相似。3.5結(jié)晶原則上,任何低溫試驗均可用來研究結(jié)晶效應(yīng),只要將試樣在低溫下放置的時間比標(biāo)準(zhǔn)試驗長得多就可以。大部分標(biāo)準(zhǔn)方法都可以使用這樣的條款,例如,TR測試標(biāo)準(zhǔn)。ISO3387是一個基于硬度測試的標(biāo)準(zhǔn)。規(guī)定將試樣置于低溫箱內(nèi)保持一段時間后,立即測量試樣的硬度。放置時間通常為24h和168h。該方法與低溫下測試壓縮變形一樣,在低溫下操作試驗較為困難。但由于硬度測定對硫化膠、未硫化膠都適用,這也是采用硬度試驗方法的一個原因。而其他低溫測試方法都不適用于未硫化橡膠。4低溫試驗的意義由于結(jié)果取決于特定的試驗條件,沒有一個低溫測試的標(biāo)準(zhǔn)可以獲得絕對值結(jié)果。不同條件得到不同的結(jié)果。因此,測試結(jié)果僅表示該產(chǎn)品大致的低溫性能,并不能準(zhǔn)確反映該產(chǎn)品特性。然而,在吉門試驗和TR試驗中,測量的結(jié)果實質(zhì)上是表征屬性的變化,這是由于該類試驗與條件的關(guān)聯(lián)較小。因此,不同的測試方法表征產(chǎn)品不同的低溫性能,各種方法互為補充。具體使用哪種測試方法,取決于相關(guān)聯(lián)的使用場合。例如:僅考察剩余彈性,可以使用脆性溫度測試方法;如考察密封制品的變形恢復(fù)性能,使用壓縮變形或TR測試方法關(guān)聯(lián)性較好。如前所述,與標(biāo)準(zhǔn)化低溫試驗中的特性相比,其他特性可能更適合于特定的環(huán)境。GB/T39692—2020/ISO18766:20145試驗比較雖然不同的測試方法測量樣品不同的低溫性能,但是常見的問題是如何對試驗結(jié)果進行比較。關(guān)于探討各試驗方法間比較的文獻(xiàn)見參考文獻(xiàn)[6]。應(yīng)該指出,雖然所有試驗用的膠料等級并不總是相同的,但是在相似的測量之間(如硬度和吉門模量)或相同剛度程度[如脆性和TR10或T10(吉門)]的測量之間期待顯示出合理的相關(guān)性。GBT396922020ISO187662014GB/T39692—2020/GBT396922020ISO187662014/—/[1]ISO812Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationoflow-temperaturebrittle-ness[2]ISO815-2Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationofcompressionset—Part2:Atlowtemperatures[3]ISO1432Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationoflow-temperaturestiffe-ning(Gehmantest)[4]ISO2921Rubber,vulcanized—Determinati