(正式版)FZ∕T 50010.13-2024 再生纖維素纖維用漿粕 反應(yīng)性能的測(cè)定

CCS59.060.20W50FZ代替FZ/T50010.13—20112024-07-05發(fā)布2026-07-0中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IFZ/T50010.13—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替FZ/T50010.13—2011《粘膠纖維用漿粕反應(yīng)性能的測(cè)定》，與FZ/T50010.13—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了文件名稱（見(jiàn)文件名稱，2011年版的文件名稱——更改了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章，2011年版的第2章——更改了反應(yīng)性能的定義（見(jiàn)3.1，2011年版的3.1——更改了試劑與材料（見(jiàn)第5章，2011年版的第5章——增加了黃化箱的結(jié)構(gòu)描述（見(jiàn)6.2）；——更改了不銹鋼或鎳過(guò)濾網(wǎng)的尺寸參數(shù)（見(jiàn)6.7，2011年版的6.3——增加了取樣的條件（見(jiàn)7.1）；——增加了試樣的處理方法（見(jiàn)8.1.2）；——增加了粘膠溶液無(wú)法全部通過(guò)濾網(wǎng)時(shí)，以5min內(nèi)收集的粘膠的體積數(shù)表示反應(yīng)性能（見(jiàn)8.3——增加了13.7%氫氧化鈉溶液制備的規(guī)范性附錄（見(jiàn)附錄A）；——增加了試樣量和試劑用量計(jì)算的規(guī)范性附錄（見(jiàn)附錄B）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC586）歸口。本文件起草單位：湖南駿泰新材料科技有限責(zé)任公司、上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所、中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)、上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司、唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司、新鄉(xiāng)化纖股份有限公司、湖北金環(huán)新材料科技有限公司、宜賓絲麗雅集團(tuán)有限公司、南京金羚生物基纖維有限公司、庫(kù)爾勒中泰紡織科技有限公司、濰坊欣龍生物材料有限公司。本文件主要起草人：張賀雨、汪芳、王亦涵、張子昕、顧俊捷、宋杰、陳西安、徐炎玲、張志紅、袁彬、張璐、李昌壘、楊永紅。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1998年首次發(fā)布為FZ/T50010.13—1998，2011年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1FZ/T50010.13—2024再生纖維素纖維用漿粕反應(yīng)性能的測(cè)定本文件描述了再生纖維素纖維用漿粕反應(yīng)性能的試驗(yàn)方法。本文件適用于再生纖維素纖維用漿粕，包括棉漿粕、木漿粕、竹漿粕、麻漿粕等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維GB/T5330工業(yè)用金屬絲編織方孔篩網(wǎng)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法FZ/T50010.1粘膠纖維用漿粕取樣方法FZ/T50010.2粘膠纖維用漿粕水分的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1反應(yīng)性能reactiveproperty漿粕（纖維素）與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的能力。4原理再生纖維素纖維用漿粕與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并經(jīng)黃化后生成粘膠。粘膠溶液經(jīng)過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾，以收集到的先后不同過(guò)濾時(shí)間下相同容積的粘膠溶液所用的時(shí)間之差來(lái)表示反應(yīng)性能。時(shí)間差越短，反應(yīng)性能越好。當(dāng)粘膠溶液無(wú)法全部通過(guò)濾網(wǎng)時(shí)，以5min內(nèi)收集的粘膠的體積數(shù)間接表示反應(yīng)性能。5試劑與材料除特別規(guī)定外，所有試劑均為分析純及以上。水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.113.7%氫氧化鈉（NaOH）g/L。5.2二硫化碳(CS2)：溫度20℃,密度為1.260g/mL。2FZ/T50010.13—20246儀器與設(shè)備6.1天平：分度值0.01g。6.2黃化箱：裝有一根旋轉(zhuǎn)軸桿的機(jī)械裝置，旋轉(zhuǎn)軸呈放射形支撐著多只可以容納500mL棕色廣口瓶的容器。容器直徑為（10±2）cm，高為（20±2）cm，有蓋能密封。從軸中心到容器底部的距離為（12±3）cm。軸和容器的轉(zhuǎn)速為（15±1）r/min。6.3電動(dòng)攪拌器：攪拌速度可以控制在（3000±200）r/min；攪拌棒的形狀、尺寸如圖1所示，材質(zhì)為不銹鋼。攪拌葉裝配好后，將上葉片順時(shí)針扭轉(zhuǎn)45°,下葉片逆時(shí)針扭轉(zhuǎn)45°。6.4康氏振蕩器。6.5刻度移液管：10mL，20mL。6.6不銹鋼或塑料圓管：內(nèi)徑32mm，過(guò)濾網(wǎng)至管頂?shù)母叨葹?50mm。6.7不銹鋼或鎳過(guò)濾網(wǎng)：符合GB/T5330要求，10000孔/cm2，金屬絲直徑（0.030±0.003）mm。6.8橡皮墊圈：平墊圈，有效過(guò)濾直徑28mm。6.9棕色廣口瓶：500mL。6.10量筒：250mL。6.11計(jì)時(shí)工具：分辨值0.1s。單位為毫米圖1攪拌棒示意圖3FZ/T50010.13—20247試驗(yàn)通則7.1取樣按FZ/T50010.1規(guī)定執(zhí)行。將試樣分層撕成尺寸不大于8mm×8mm的薄片備用。7.2試驗(yàn)環(huán)境7.2.1環(huán)境溫度保持（20±2）℃。7.2.2在反應(yīng)性能測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)保持液面高度一致(250mm)。7.2.3反應(yīng)性能測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)條件下進(jìn)行。8試驗(yàn)步驟8.1試樣處理8.1.1可以采用調(diào)濕試樣，扣除分析水分的方式。按FZ/T50010.2規(guī)定測(cè)定試樣的分析水分。按式（1）計(jì)算試樣質(zhì)量（試樣的絕干質(zhì)量按14.4g計(jì)）：m=…………(1)式中：m——試樣的質(zhì)量，單位為克（gW——試樣的分析水分，%；14.4——試樣絕干質(zhì)量，單位為克（g）。8.1.2也可以采用直接烘干至恒重，稱取絕干試樣的方式。將處理成薄片狀的漿粕放入帶蓋的稱量盒，打開(kāi)盒蓋，放入105℃烘箱中烘干至恒重。然后蓋上蓋子，將稱量盒放入裝有硅膠的干燥器冷卻30min。2min以內(nèi)快速稱取絕干試樣。8.2粘膠制備按附錄B計(jì)算試樣量及試劑用量。的氫氧化鈉溶液（5.1）360mL。將電動(dòng)攪拌器（6.3）的攪拌棒裝入瓶?jī)?nèi)，攪拌棒的下端離瓶底0.5cm~1.0cm，在3000r/min的速度下攪拌5min，將試樣打成糊狀。用刻度移液管（6.5）準(zhǔn)確加入一定體積的二硫化碳（建議短絲棉漿粕5mL、長(zhǎng)絲棉漿粕7mL、麻漿粕5mL、木漿粕8mL、竹漿粕11mL）。蓋緊瓶塞，將瓶子橫放在康氏振蕩器（6.4）上沿瓶子軸線方向振蕩15min，再在黃化箱（6.2）上黃化4h。制得所需的粘膠溶液。8.3反應(yīng)性能測(cè)定在清潔而干燥的不銹鋼管或塑料圓管（6.6）中，管的下端有螺絲帽及兩個(gè)橡皮墊圈（6.8），松開(kāi)螺帽，在兩個(gè)橡皮墊圈之間放入不銹鋼或鎳過(guò)濾網(wǎng)（6.7），擰緊螺帽。將粘膠溶液加入不銹鋼管或塑料管中，加滿為止。用250mL量筒（6.10）收集濾過(guò)的粘膠，分別記錄收集量從25mL～50mL及125mL～150mL所濾過(guò)的時(shí)間。用這兩個(gè)時(shí)間之差，表示再生纖維素纖維用漿粕的反應(yīng)性能，準(zhǔn)確讀數(shù)至0.1s。當(dāng)粘膠溶液無(wú)法全部通過(guò)濾網(wǎng)時(shí)，用5min內(nèi)收集的粘膠的體積數(shù)，間接表示再生纖維素纖維用漿粕的反應(yīng)性能，準(zhǔn)確至1mL。4FZ/T50010.13—20249試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)注明試驗(yàn)采用本文件方法，如有改變，應(yīng)說(shuō)明細(xì)節(jié)；b)試驗(yàn)的描述：包括試樣類型、產(chǎn)品規(guī)格，生產(chǎn)批號(hào)和日期等；c)試樣的質(zhì)量、調(diào)濕處理?xiàng)l件等情況；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)試驗(yàn)環(huán)境、日期和試驗(yàn)人員等；f)其它需要注明的事項(xiàng)。1FZ/T50010.13—202413.7%氫氧化鈉溶液的制備A.1配制稱取137g氫氧化鈉，溶于863mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。A.2標(biāo)定稱取5.0g～5.5g配制的氫氧化鈉溶液，精確至0.0001g，置于250mL三角燒瓶中，加入50mL水搖勻。加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液（按GB/T603—2002中4.1.4.29規(guī)定的方法配制），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c[(HCl)=1.0000mol/L]滴定至溶液由綠色變暗紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉溶液的濃度，按式（A.1）計(jì)算：NaOH×100%………………式中：ω(NaOH)——?dú)溲趸c溶液的濃度，%；V1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——空白試驗(yàn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLc——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(NaOH)=39.997]；m——稱取的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果的相對(duì)偏差值在目標(biāo)濃度的±5%之內(nèi)，否則重新配制。1FZ/T50010.13—2024試樣量及試劑用量的計(jì)算B.1要求粘膠溶液，含纖維素3.3%、13.7%氫氧化鈉溶液13.0%。B.2粘膠質(zhì)量以所需試樣的絕干質(zhì)量為14.4g為例。制得的粘膠質(zhì)量，如式（B.1）所示：=436.4………式中：G1——制得的粘膠量，單位為克（g）。B.313.7%氫氧化鈉溶液質(zhì)量加入的13.7%氫氧化鈉溶液的質(zhì)量，如式（B.2）所示：G2=G1×13.0%=436.4×13.0%=56.7…………（B.2）×1000=359.9…………………G3=