《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》編制說明

CSTM團體標準《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑

測試方法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段審定階段□報批階段□）

1、目的意義

在鋁基復合材料中，原位自生TiB2顆粒增強鋁基復合材料具有非常突出的性能優(yōu)勢與廣

闊的應用場景。這主要得益于增強相TiB2顆粒的性能優(yōu)勢和原位自生法的技術優(yōu)勢。

（1）作為增強相的TiB2顆粒具備高熔點、高硬度、高剛度、高耐磨性等優(yōu)點，可以彌

補鋁基體材料的不足，顯著提高強度和模量；

（2）原位自生技術制備的增強相顆粒尺寸可達微納米級別，且顆粒與基體之間的界面

結合較非原位自生法來說更為穩(wěn)定，顆粒在基體中的分布也較為均勻。這些特點使得復合材

料綜合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2顆粒增強鋁基復合材料憑借優(yōu)異的綜合力學性能，在國防、軍工、航天、

航空等領域擁有著非常廣闊的應用場景。在顆粒增強復合材料的研究中，掌握增強相顆粒的

尺寸分布對材料性能的研究和工藝的改進具有非常重要的意義。然而，原位合成微納TiB2

顆粒的尺寸分布寬、顆粒易團聚等特點給尺寸表征帶來了很大的困難。并且，目前無統(tǒng)一的

規(guī)范化試驗標準。

由于TiB2增強相的粒徑對材料性能有顯著影響，因此有必要對顆粒粒徑進行規(guī)范化測

試，以實現對顆粒粒徑的統(tǒng)計控制。本標準適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試，

擬填補顆粒粒徑測試標準的空白。

2、預期的社會效益、經濟效益

目前該標準所對應的方法已于2021年在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中

得到應用，試驗過程經局方目擊，相關試驗結果獲得局方批準，并已建立與之配套的企業(yè)標

準。未來將作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標準。相關產品的裝機采購訂單已發(fā)，

未來會產生持續(xù)采購，應用場景包括貨艙短縱梁、貨艙擋板立柱、中機身短橫梁、系統(tǒng)支架

等。

本標準可測粒徑尺寸范圍寬(0.1nm-10μm)，結果具有高的統(tǒng)計意義，自動化程度高，

十分適合于工業(yè)化大批量的樣品測試。

本標準可推動民用飛機納米陶瓷鋁合金的規(guī)范化、體系化發(fā)展；創(chuàng)新材料應用；實現國

產材料的自主研發(fā)、自主可控，形成非對稱優(yōu)勢。

3、工作簡況

本標準來源于中國材料與試驗標準化委員會民機材料標準化領域委員會

（CSTM/FC66），立項號為CSTMLX660001265—2023。

本標準經過草案編制、專利處置、技術研討與調研、立項評審等，目前已完成標準立項，

立項公告為材試標字〔2023〕152號。

本標準的起草單位有上海交通大學、中國商飛上海飛機設計研究院，工作組成員有汪明

亮、陳東、王浩偉、韓高陽、張韌、謝薇等。

4、標準編制的原則

本標準的制定主要遵循以下原則：

（1）編寫格式遵循GB/T1.1－2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和

起草規(guī)則》的規(guī)定；

（2）注意標準內容的完整性、準確性，條理清楚、相互協(xié)調，結構合理、內容全面，

簡明易懂，便于應用。

5、確定標準主要技術內容的依據

目前針對原位自生TiB2顆粒尺寸表征的技術主要可以分為兩種：

（1）利用SEM或者TEM進行人為計數統(tǒng)計，這一類方法取樣代表性差，受人為因素影

響較大，缺乏一定的統(tǒng)計學意義；

（2）將材料中的TiB2顆粒萃取出來，利用納米粒度分析儀進行粒度分析。然而在這一

個方法當中，目前所報道的技術都未對萃取得到的TiB2顆粒進行分散，其測得的尺寸實際為

TiB2團聚體的尺寸(即二次粒徑值)，而非TiB2顆粒的實際尺寸(即一次粒徑值)。

本標準通過物理和化學的方法對TiB2顆粒進行分散和穩(wěn)定，對精確測量原位自生TiB2

顆粒尺寸的方法具有非常重要的意義。

本標準以實現民用飛機原位自生微納TiB2顆粒尺寸的精準表征為目的，主要技術內容為

TiB2顆粒萃取、干燥、分散等試驗步驟，以及后續(xù)的數據處理方法、結果類型和報告展現形

式。

主要技術要素包括：

（1）術語和定義：D10、D50、D90等結果類型的定義

（2）原理：闡述本標準的主要工作原理

（3）儀器和設備：包括納米激光粒度儀和電子天平的精度要求

（4）試劑和材料：包括鹽酸、水、聚乙烯亞胺的質量分數、純度、分子量等要求

（5）樣品：闡述了取樣原則和樣品重量要求

（6）試驗步驟：規(guī)定了材料表面清洗、TiB2顆粒萃取、TiB2顆粒的清洗、TiB2顆粒粉

末的獲取、TiB2顆粒的分散、TiB2顆粒的尺寸分布測試等試驗步驟。

確定相關參數時，采用此試驗方法標準在不同型號設備上進行測試，相關結果來源于在

具有資質認定許可技術能力的實驗室主導下的多家比對結果。

6、主要試驗或驗證結果

主要試驗包括：萃取階段采用超聲和磁力攪拌交替進行、三層濾紙抽濾、冷凍干燥、高

能超聲物理分散、PEI溶液化學分散。

對于萃取階段，常規(guī)的溶液反應中溶解反應速度慢，長時間反應后仍存在大量白色顆粒

（Al顆粒），顆粒表面密集的孔洞表明Al基體在鹽酸中的反應是一種點腐蝕反應（未腐蝕處

為TiB2顆粒吸附）。采用超聲和磁力攪拌交替進行的方法，打破顆粒吸附，暴露反應表面，

加速了溶解反應的進行。

對于TiB2顆粒干燥過程，研究了不同干燥方式對TiB2顆粒團聚傾向，冷凍干燥相比于真

空干燥可以有效抑制顆粒在干燥過程中的團聚傾向。相關對比結果見表1和圖1。

表1未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布信息

樣品峰值位置(nm)數均大小(nm)

未干燥樣品133441278

真空干燥樣品193423323

冷凍干燥樣品114407276

圖1未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布圖

對于TiB2顆粒化學分散過程，選擇了不同的表面活性劑種類和溶液PH，見圖2?？梢缘?/p>

出，PEI能使TiB2顆粒在更寬的pH范圍內保持分散性；PEI對TiB2的分散效果優(yōu)于AC，在溶

液pH=7時PEI可以發(fā)揮最優(yōu)的分散效果。

圖2不同溶液pH值、不同表面活性劑條件下TiB2顆粒的數均尺寸和Zeta電位值

對于TiB2顆粒物理分散過程，選擇了不同的超聲方式（普通超聲120W和高能超聲300

W）和超聲時間，高能超聲對TiB2顆粒的分散效果強于普通超聲，且高能超聲處理10min為

最優(yōu)物理分散條件，此時測得顆粒的數均粒徑值為178nm，相比未分散狀態(tài)的結果降低

35.5%。具體結果見表2和圖3。

表2未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布信息

樣品峰值位置(nm)數均大小(nm)

普通超聲20min114407276

高能超聲5min106342227

高能超聲10min78295178

高能超聲15min141458214

圖3未添加表面活性劑(ND)條件下進行普通超聲(Normal)和不同時長高能超聲(HE)處

理下的TiB2顆粒尺寸分布圖

7、與國際、國外同類標準水平的對比情況

本標準依據目前上海交大研究結果及中國商飛C919型號工程應用經驗制定。

目前國內外均無與本標準直接相關的、行業(yè)公認的同類標準，暫無相關國標、行標、團

標、國際及國外標準。

8、與有關的現行法律、法規(guī)和標準的關系

本標準與現行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準協(xié)調配套，其中引用了GB/T622、

GB/T6682、JJG1104、JJG1036等國家標準。

9、知識產權情況說明

本標準涉及專利1項，為上海交通大學申報，屬編制成員：

專利號：CN111579442A

申請日期：2020-06-11

公開/公告日期：2020.08.25

專利名稱：《精確測量鋁基復合材料中原位自生TiB2顆粒尺寸分布的方法》

申請人：上海交通大學、安徽相邦復合材料有限公司

專利申請人同意作出實施許可聲明，即同意在公平、合理、無歧視基礎上，免費許可任

何組織或個人在實施該CSTM標準時實施該專利。

10、重大分歧意見的處理經過和依據

無。

11、貫徹標準的要求和措施建議

目前該標準所對應的方法已在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中得到應

用，未來可作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標準。

建議盡快發(fā)布實施并向行業(yè)推廣。

12、替代或廢止現行相關標準的建議

無。

13、其它應予說明的事項

無。

14、編制說明附件

【商飛測試標準】CTS9182_A_納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法

《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》實驗報告-原始數據

《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》實驗報告-數據分析報告

CSTM團體標準《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》編制工作組

2023-07-26

CSTM團體標準《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑

測試方法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段審定階段□報批階段□）

1、目的意義

在鋁基復合材料中，原位自生TiB2顆粒增強鋁基復合材料具有非常突出的性能優(yōu)勢與廣

闊的應用場景。這主要得益于增強相TiB2顆粒的性能優(yōu)勢和原位自生法的技術優(yōu)勢。

（1）作為增強相的TiB2顆粒具備高熔點、高硬度、高剛度、高耐磨性等優(yōu)點，可以彌

補鋁基體材料的不足，顯著提高強度和模量；

（2）原位自生技術制備的增強相顆粒尺寸可達微納米級別，且顆粒與基體之間的界面

結合較非原位自生法來說更為穩(wěn)定，顆粒在基體中的分布也較為均勻。這些特點使得復合材

料綜合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2顆粒增強鋁基復合材料憑借優(yōu)異的綜合力學性能，在國防、軍工、航天、

航空等領域擁有著非常廣闊的應用場景。在顆粒增強復合材料的研究中，掌握增強相顆粒的

尺寸分布對材料性能的研究和工藝的改進具有非常重要的意義。然而，原位合成微納TiB2

顆粒的尺寸分布寬、顆粒易團聚等特點給尺寸表征帶來了很大的困難。并且，目前無統(tǒng)一的

規(guī)范化試驗標準。

由于TiB2增強相的粒徑對材料性能有顯著影響，因此有必要對顆粒粒徑進行規(guī)范化測

試，以實現對顆粒粒徑的統(tǒng)計控制。本標準適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試，

擬填補顆粒粒徑測試標準的空白。

2、預期的社會效益、經濟效益

目前該標準所對應的方法已于2021年在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中

得到應用，試驗過程經局方目擊，相關試驗結果獲得局方批準，并已建立與之配套的企業(yè)標

準。未來將作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標準。相關產品的裝機采購訂單已發(fā)，

未來會產生持續(xù)采購，應用場景包括貨艙短縱梁、貨艙擋板立柱、中機身短橫梁、系統(tǒng)支架

等。

本標準可測粒徑尺寸范圍寬(0.1nm-10μm)，結果具有高的統(tǒng)計意義，自動化程度高，

十分適合于工業(yè)化大批量的樣品測試。

本標準可推動民用飛機納米陶瓷鋁合金的規(guī)范化、體系化發(fā)展；創(chuàng)新材料應用；實現國

產材料的自主研發(fā)、自主可控，形成非對稱優(yōu)勢。

3、工作簡況

本標準來源于中國材料與試驗標準化委員會民機材料標準化領域委員會

（CSTM/FC66），立項號為CSTMLX660001265—2023。

本標準經過草案編制、專利處置、技術研討與調研、立項評審等，目前已完成標準立項，

立項公告為材試標字〔2023〕152號。

本標準的起草單位有上海交通大學、中國商飛上海飛機設計研究院，工作組成員有汪明

亮、陳東、王浩偉、韓高陽、張韌、謝薇等。

4、標準編制的原則

本標準的制定主要