微波消解-ICP-OES法測(cè)定電子級(jí)硼鋁摻雜源中多種金屬元素

背景介紹電子級(jí)硼鋁摻雜源相對(duì)單一硼源而言，容易形成P+-P結(jié)，能夠改善P--N結(jié)的性能，提高器件的內(nèi)在質(zhì)量。但硼鋁摻雜源中金屬雜質(zhì)含量直接影響產(chǎn)品性能，傳統(tǒng)的前處理方法-硫酸高溫灰化法易造成待測(cè)元素?fù)]發(fā)損失且易引入污染。為了滿(mǎn)足硼鋁源金屬元素檢測(cè)的需求，高效準(zhǔn)確的檢測(cè)方法是非常重要的。本文論述了電子級(jí)硼鋁摻雜源中金屬元素的檢測(cè)方法，與傳統(tǒng)方法比較，快速準(zhǔn)確，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。文章亮點(diǎn)01.解決了鉛、汞、砷三種元素在檢測(cè)過(guò)程中的揮發(fā)、沉淀?yè)p失問(wèn)題，作為必檢項(xiàng)目，既保障了準(zhǔn)確檢測(cè)，又滿(mǎn)足了環(huán)保要求；02.用微波消解處理樣品，不僅能做到密封無(wú)污染，還能大大提高檢測(cè)效率，縮短檢測(cè)周期；03.微波消解技術(shù)與ICP-OES聯(lián)用，既可以同時(shí)檢測(cè)電子級(jí)硼鋁摻雜源中多種元素，又能使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，檢測(cè)方法具有推廣意義.內(nèi)容介紹1實(shí)驗(yàn)部分1.1

主要儀器與試劑1.2

樣品前處理1.3

溶液的配制1.3.1

體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液的配制取2體積濃硝酸置于98體積超純水中，搖勻，備用。1.3.2

標(biāo)準(zhǔn)工作液配制1.4

儀器工作條件2結(jié)果與討論2.1

稱(chēng)樣量的確定硼鋁源為高分子有機(jī)樣品，含有大量有機(jī)溶劑，由于其具有揮發(fā)性，且部分金屬元素含量較低，稱(chēng)樣量不能太少。稱(chēng)樣量太大，容易造成消解罐內(nèi)壓力過(guò)高，同時(shí)給消解帶來(lái)困難。在保證既能消解完全，又不影響金屬元素測(cè)定的前提下，最終取樣量確定為2.0g。2.2

消解試劑的選擇金屬測(cè)定的前處理常用的消解試劑包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸及其混合試劑等。2.3

微波消解程序的選擇取同一批硼鋁源（BAl-08）樣品，在不同微波消解程序下進(jìn)行消解，通過(guò)觀察消解后樣品狀態(tài)，可以初步判斷是否消解完全。在消解程序A、B下，樣品明顯渾濁，沒(méi)有形成均勻的溶液，說(shuō)明消解不完全。2.4

干擾及消除2.4.1

光譜干擾及消除在ICP-OES分析測(cè)定中，光譜干擾是其最嚴(yán)重的干擾。2.4.2

基體干擾及消除2.5

方法的線(xiàn)性方程和檢出限2.6

準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取批號(hào)為20220516硼鋁源BAl-08樣品做標(biāo)準(zhǔn)加入法加標(biāo)回收試驗(yàn)，所加標(biāo)為一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品一起消解，消解后定容至10mL，儀器測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。2.7

精密度試驗(yàn)2.8

對(duì)比試驗(yàn)采用亞沸蒸餾-硫酸高溫灰化法進(jìn)行樣品前處理，即稱(chēng)取2.0g（±0.001g）樣品于30mL石英坩堝中，向其中加入5滴硫酸，在亞沸蒸餾裝置中進(jìn)行低溫碳化3h，待充分碳化后轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃繼續(xù)灰化3h。2.8.1

準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取批號(hào)為20220516硼鋁源BAl-08樣品，采用亞沸蒸餾-高溫硫酸灰化法進(jìn)行樣品前處理，做標(biāo)準(zhǔn)加入法加標(biāo)回收試驗(yàn)，所加標(biāo)為一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品一起處理，定容至10mL，ICP測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。2.8.2

精密度試驗(yàn)選取批號(hào)為20220616硼鋁源BAl-08樣品，采用亞沸蒸餾-高溫硫酸灰化法處理7份，在相同的儀器條件下分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算硼鋁源樣品中金屬雜質(zhì)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表8。3結(jié)論本文建立了微波消解-ICP-OES法測(cè)定電子級(jí)硼鋁摻雜源中多種金屬元素的測(cè)定方法。該方法微波消解僅需30min，不僅分析快