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文檔簡介
背景介紹多環(huán)芳烴(PAHs)是一類環(huán)境中普遍存在的持久性有機污染物,多數(shù)具有顯著“三致效應”和內(nèi)分泌干擾效應,威脅人體健康。研究顯示,PAHs在缺少人類強烈活動干擾的土壤環(huán)境如海洋島礁、南北極等仍被頻繁檢出,加之PAHs復合毒性效應顯著,使得低水平下PAHs污染帶來的風險不可忽視。因此,需建立土壤中PAHs靈敏檢測方法。因基質復雜,土壤中PAHs等痕量物質的分析仍然面臨諸多挑戰(zhàn)。為了消除基質干擾,操作便捷、具備基質去除能力且處理效率高的QuEChERS技術應用廣泛。然而,該技術呈現(xiàn)較低的富集效率,因此具備高富集能力預處理技術被廣泛使用,但仍需消耗大量有機溶劑且耗時。本文建立DLLME與QuEChERS二元預處理技術,有助于改善QuEChERS技術富集能力不足,進而提升土壤等環(huán)境介質中PAHs痕量分析能力。文章亮點1.
建立了分散液液微萃取(DLLME)結合氣相色譜串聯(lián)質譜(GC-MS)測定土壤中痕量多環(huán)芳烴(PAHs)新方法;2.
所建方法在6~500μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關系,且R2≥0.9995;3.
所建方法簡便、快速、易于提取和富集,適用于包括澄邁縣在內(nèi)土壤中PAHs靈敏測定。內(nèi)容簡介1
實驗部分1.1
主要儀器與試劑1.2
標準溶液配制1.3
樣品前處理1.4
GC-MS分析條件2
結果與討論2.1
QuEChERS-DLLME優(yōu)化采用10.0g空白土壤樣品,以5.0μg/kg劑量添加目標物進行優(yōu)化。QuEChERS(提取溶劑種類、PSA含量)參數(shù),按照已報道的方法進行評估[8,19];采用QuEChERS步驟獲得的提取上清液作為DLLME步驟中的分散溶劑,體積固定2mL,考察萃取溶劑種類、萃取溶劑體積對DLLME萃取、富集效率的影響。以單因素實驗方法優(yōu)化條件參數(shù)。2.1.1
提取溶劑選擇在QuEChERS提取、凈化過程中,提取獲得含有目標物的上清液作為后續(xù)DLLME過程的分散劑溶液,因此提取溶劑是影響目標物精密度和準確度的關鍵因素之一。2.1.2
凈化劑含量PSA、C18和GCB是QuEChERS過程中最為常用的凈化劑。PSA在去除土壤/植物等中的色素效果明顯,C18和GCB在去除植物中脂肪等成分中效果良好[8,15]。因土壤基質復雜,為更好的消除基質干擾,采用混合吸附劑(PSA+C18)凈化土壤基質,鑒于GCB對PAHs具有一定的吸附作用,著重考察W(GCB)∶W(PAHs)=4∶1、1∶1、1∶4及含量50、100、150、200mg混合分散凈化劑的影響[20,21]。如圖3a所示,PSA和C18比例不同凈化后PAHs的回收率不同,當W(PSA)∶W(C18)=4∶1時,有最佳的回收率71.0%~97.0%;此外,如圖4b所示,隨著凈化劑用量50~150mg的增加,土壤中色素雜質的去除效率提高,干擾峰降低,但是隨著凈化劑用量進一步增加150~200mg,盡管雜質去除明顯,回收率有所下降,因此150mgW(PSA)∶W(C18)=4∶1凈化劑效果最佳。2.1.3
萃取溶劑種類萃取溶劑的選擇是DLLME過程中關鍵影響因素,溶劑物理性質決定了其萃取能力。通常,DLLME萃取溶劑應具備以下特征[22,23]:1)密度比水低;2)對目標化合物的萃取能力強;3)與水不相容;4)良好的色譜性能。本研究考察了不同的低密度溶劑(1-辛醇,1-十二醇,1-十一醇,正己烷,正庚烷和甲苯)具有不同的極性和水溶解度值的5種有機溶劑的萃取能力對目標物及富集效果的影響。2.1.4
萃取溶劑體積為了獲得最佳的甲苯萃取溶劑使用量,考察40~100μL溶劑對目標物回收與富集效果的影響。預實驗顯示,在40~100μL回收率變化不大(p>0.05)。此外,當甲苯體積小于100μL時,不利于操作及收集。因此,選擇100μL的甲苯作為最佳萃取溶劑體積。2.2
分析方法特性如表2所示,在最佳條件下,目標物的校正曲線均具有良好的線性關系,多數(shù)線性范圍為1~500μg/L,相關系數(shù)在0.9995~1.0000之間。2.3
準確度和精密度根據(jù)1.3操作步驟對在空白土壤開展加標回收實驗,使用平均回收率和相對標準偏差(RSDs)評估方法準確性和精密度。如表3所示,所建方法的平均回收率均為70.2%~108.5%,RSDs均為1.0%~11.6%,表明該方法的準確性和精密度良好。2.4
方法比較為了客觀地評價所建立的新方法,在樣品量,溶劑消耗量,分析時間,回收率和LODs與已報道的方法進行了比較。如表4所示,所建方法具有較好的靈敏度,與傳統(tǒng)的索氏提取相比,該方法分析時間更短,消耗溶劑更少;與快速溶劑萃取相比,所建立方法消耗溶劑體積較小,且所需設備也較少。2.5
實際樣品測定從海南省澄邁縣采集土壤樣品5份,分別采用本文所建方法與已報道的ASE-GC-MS方法[25]測定土壤中PAHs殘留,對比兩種檢測方法的檢測結果,如表5所示,已報道的方法檢出水平在1.1μg/kg以上,而所建方法能檢出更低的PAHs殘留水平0.1~1.1
μg/kg,使得PAHs檢出頻率提高(p<0.05),顯示所建方法在PAHs痕量檢測方面的優(yōu)勢。3
結論本研究建立了基于QuEChERS-DLLME結合GC-MS同時測定土壤中痕量15種PAHs方
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