食品理化檢測技術(shù) 課件 任務(wù)5.1 重金屬檢測

食品理化檢測技術(shù)高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材《食品理化檢測技術(shù)》編寫組5項目五有毒有害成分檢測1任務(wù)1

PART01重金屬檢測了解重金屬的基礎(chǔ)知識與危害掌握幾種重金屬元素的前處理方法和檢測方法學(xué)會原子吸收分光光度計、ICP-MAS的使用目標OBJECTIVE01基礎(chǔ)知識目錄02鉛的檢測03鎘的檢測04砷的檢測重點《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

1.概念

你了解重金屬嗎？《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

1.概念文本文本文本文本

重金屬污染指含有汞、鎘、鉻、鉛及砷等生物毒性顯著的重金屬元素及其化合物對環(huán)境的污染。

主要由采礦、廢氣排放、污水灌溉和使用重金屬制品等人為因素所致。

重金屬污染主要表現(xiàn)在水污染中，還有一部分是在大氣和固體廢物中，通過食物鏈形成食源性重金屬污染。比重大于5.0的金屬稱為重金屬，約45種，如鉛、鎘、汞、鐵、金、銀等。所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒重金屬重金屬污染—無法降解《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

2.重金屬危害

汞—對大腦、神經(jīng)、視力破壞極大

1953年日本甲基汞鉻—四肢麻木，精神異常鉛—傷害人的腦細胞，造成胎兒先天性智力低下，老人癡呆，致癌，致突變等

鉛大米砷—砒霜，劇毒，導(dǎo)致人迅速死亡1243《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

3.檢測方法

重金屬分析方法紫外可見分光光度法（UV）快速檢測儀法原子熒光法（AFS）電化學(xué)法—陽極溶出伏安法Ｘ熒光光譜法（XRF）電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）原子吸收法（AAS）《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

1.原理第一法石墨爐原子吸收光譜法第四法二硫腙法第三法火焰原子吸收光譜法第二法電感耦合等離子質(zhì)譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

1.原理

試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分離，經(jīng)火焰原子化，在283.3nm處測定的吸收度。在一定范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。朗伯-比爾定量：A=KLC《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

2.試劑序號名稱規(guī)格備注1樣品消解液

2試劑空白液

4硫酸銨溶液300g/L

5檸檬酸銨250g/L

6溴百里酚藍水溶液1g/L

7二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液50g/L

8氨水（1+1）

94-甲基-2-戊酮（MIBK）

10水高純水

11鉛標準液100μg/mL

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3.儀器《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

3.儀器《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

3.儀器《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

3.儀器開機電腦-主機-操作軟件（AAWIN）-自檢。選燈測量的相關(guān)元素燈設(shè)定為工作燈-波長掃描-能量平衡參數(shù)設(shè)置主要設(shè)置：測量方法（火焰法、石墨爐法、氫化物法等），燃燒器參數(shù)（高度、流量）點火檢查廢液管水封，依次開排風-空氣壓縮機（0.2-0.25MPa）-乙炔氣瓶（0.5-0.6MPa）-點火，點火成功后火焰調(diào)成藍色火焰樣品參數(shù)在樣品設(shè)置頁面設(shè)置標樣個數(shù)和相關(guān)濃度，設(shè)置未知樣品個數(shù)《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

3.儀器標準溶液測定選擇測標準樣品，點擊“開始”鍵，測得相關(guān)吸光度（注意：先調(diào)零、再測樣、后清洗），測量標準樣品遵循濃度從小到大測量生成標準曲線在測量標準樣品后，點擊“停止”鍵后，再點擊“生成曲線”樣品測定選擇要測未知樣品位置，點擊“開始”鍵，測得相關(guān)吸光度（注意：先調(diào)零、再測樣、后清洗），測量后自動算出相關(guān)濃度。打印報告樣品測量完成后，可以直接瀏覽或打印數(shù)據(jù)報告，也可以生成相關(guān)實驗報告熄火先關(guān)乙炔氣瓶，火焰熄滅后再關(guān)空氣壓縮機，關(guān)排風關(guān)機關(guān)閉儀器軟件，再關(guān)閉主機電源，最后關(guān)電腦《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

4.操作步驟樣品制備樣品精確稱取0.2-3g+硝酸、高氯酸，消化，冷卻后定容至10mL《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

4.操作步驟標準曲線制作012345鉛標液（10.0mg/L）（mL）00.2500.5001.001.502.00+水（mL）補水至60mL+檸檬酸銨（250g/L）（mL）2mL+溴百里酚藍（1g/L）（mL）3-5d+氨水（1+1）（mL）調(diào)節(jié)pH至溶液由黃變藍+硫酸銨（300g/L）（mL）10mL+DDTC（1g/L）（mL）10mL，搖勻，放置5min+MIBK（mL）10mL，劇烈振搖1min，棄去水層，MIBK層放入10mL刻度試管中A283.3《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

4.操作步驟樣品測定012345樣品1樣品2鉛標液（10.0mg/L）（mL）00.2500.5001.001.502.00+水（mL）補水至60mL+檸檬酸銨（250g/L）（mL）2mL+溴百里酚藍（1g/L）（mL）3-5d+氨水（1+1）（mL）調(diào)節(jié)pH至溶液由黃變藍+硫酸銨（300g/L）（mL）10mL+DDTC（1g/L）（mL）10mL，搖勻，放置5min+MIBK（mL）10mL，劇烈振搖1min，棄去水層，MIBK層放入10mL刻度試管中A283.3《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

4.操作步驟標準曲線法1、配制標準溶液系列2、在相同條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值5、由標準曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量4、測定試樣的吸光度A3、以c為橫坐標，A為縱坐標繪制A—c標準曲線《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

4.操作步驟技能點-萃取分離《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

5.結(jié)果計算《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

6.技能點考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值比重樣品預(yù)處理樣品稱重分析天平的使用5%標樣稀釋移液管的使用；容量瓶的使用15%萃取分離分液漏斗的使用20%上機測量單火焰原子吸收分光光度計的操作：包括開關(guān)氣體和點火；軟件操作、參數(shù)設(shè)置；標樣、樣品液和空白液的進樣；測量數(shù)據(jù)的正確讀取20%數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范；標準曲線的制作；數(shù)據(jù)計算方法；數(shù)據(jù)修約原則；精密度；準確度30%其他操作著裝規(guī)范；標識規(guī)范；文明操作規(guī)范；安全操作規(guī)范10%《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

7.注意事項1234原子吸收儀器實驗室內(nèi)不準有明火點火前調(diào)節(jié)燃燒頭，使光路與之平行，儀器點火后需預(yù)熱20min樣品測試完畢，必須吸噴50ml去離子水清洗管路所用玻璃儀器均需先以硝酸溶液(1+5)浸泡12h以上，然后用水洗凈《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

相關(guān)概念評分標準考核環(huán)節(jié)考核內(nèi)容配分評分標準每項分數(shù)樣品預(yù)處理40稱重5分析天平使用準備1分析天平的正確使用3分析天平的整潔1標樣稀釋15移液管正確潤洗1移液管握法、取樣、放液、讀數(shù)正確7熟練使用吸耳球1容量瓶初步混勻、靜置、準確定容，膠頭滴管滴加不沾液4充分混勻2萃取分離20加料順序正確、沒有試劑污染、加有機試劑及時蓋上4振蕩手勢正確、不得有液體泄露4正確放氣、分層清晰、正確取液6具塞刻度管及時蓋蓋子1調(diào)pH搖勻觀察顏色、量筒握法正確2熟練操作3《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

其他操作10準備工作4著裝2分液漏斗和具塞刻度管正確編號2整理2整理實驗用儀器和臺面、將廢液收集于廢液缸中2實驗文明2無儀器損壞、無試液浪費、無器皿破損2實驗安全2未出現(xiàn)不安全操作2上機測量20儀器正確操作7正確選燈，并進行尋峰2正確進行樣品設(shè)置2確認水封1開氣順序正確，順利點火2正確測量8進行能量平衡，并正確校零1火焰穩(wěn)定后開始測量，正確進行數(shù)據(jù)采集2測樣時濃度不確定時或濃度從高到低必須用純水吸噴沖洗進樣毛細管3樣品檢測結(jié)束后用純水吸噴沖洗進樣毛細管2測量結(jié)束5關(guān)氣順序正確，空氣壓縮機有放水操作2正確保存數(shù)據(jù)并打印1《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、鉛的檢測

實驗結(jié)果30標準曲線的繪制10回歸線的相關(guān)系數(shù)：（R2）≥0.999（10分）0.997≤（R2）<0.999（8分）0.995≤（R2）<0.997（7分）0.993≤（R2）<0.995（6分）0.99≤（R2）<0.993（5分）0.95≤（R2）<0.99（4分）0.9≤（R2）<0.95（2分）（R2）<0.9（0分）10數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果計算和有效數(shù)字的保留10數(shù)據(jù)記錄準確、完整、美觀，能正確保留有效數(shù)字，可杠改不能涂改4計算結(jié)果正確（2分）相對誤差：R≤1%(4分)；1%<R≤3%(2分)；3%<R≤5%(1分)；R>5%(0分)6結(jié)果的精密度10相對平均偏差計算正確（2分）S≤1%(8分)；1%<S≤3%(6分)3%S≤5%（4分）；5%<S≤10%（2分）10%<S≤20%（1分）；S>20%(0分)10考核環(huán)節(jié)考核內(nèi)容配分評分標準每項分數(shù)《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組三、鎘的檢測

1.原理GB5009.15-2014-石墨爐原子吸收光譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組三、鎘的檢測

2.試劑與儀器硝酸（HNO3）：優(yōu)級純鹽酸（HCl）：優(yōu)級純高氯酸（HClO4）：優(yōu)級純過氧化氫（H2O2，30%）磷酸二氫銨（NH4H2PO4）原子吸收分光光度計，附石墨爐鎘空心陰極燈電子天平：感量為0.1mg和1mg可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐馬弗爐恒溫干燥箱壓力消解器、壓力消解罐微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組三、鎘的檢測

3.操作步驟試樣制備試樣消解標線制作上機測定《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫