GB/T 41710-2022 化妝品中禁用物質林可霉素和克林霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法（正式版）

GB/T41710—2022化妝品中禁用物質林可霉素和克林霉素的國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T41710—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：江蘇省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院、蘇州綠葉日用品有限公司、上海相宜本草化妝品檢驗研究院、江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院。ⅡGB/T41710—2022本文件的被測物質是我國《化妝品安全技術規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料。禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質?！痘瘖y品安全技術規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時，國家有限量規(guī)定的應符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應進行安全性風險評估，確保在正常、合理及可預見的使用條件下不得對人體健康產(chǎn)生危害。目前我國尚未規(guī)定這些物質的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定這些物質提供檢測方法。1GB/T41710—2022化妝品中禁用物質林可霉素和克林霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法本文件描述了化妝品中林可霉素和克林霉素的液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法的原理、試劑和材料、本文件中林可霉素和克林霉素的方法檢出限和定量限：檢出限均為0.1mg/kg,定量限均為0.3mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4原理標法定量。5試劑和材料5.50.1%甲酸溶液：準確量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度。5.60.1%甲酸乙腈溶液：準確量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀釋并定容至5.750%乙腈溶液(含1%甲酸):準確量取250mL乙腈(5.2)至500mL容量瓶中，加入5.0mL甲酸2GB/T41710—20225.8乙腈飽和的正己烷：分別量取20mL乙腈(5.2)和50mL正己烷(5.3)至100mL具塞錐形瓶式見附錄A中表A.1,各標準物質純度均不小于98%。濃度為1000μg/mL的單標標準儲備液(于4℃避光保存，可甲酸)(5.7),具塞后于渦旋混合器上振蕩混勻后，超聲提取15min,冷卻至室溫，用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)定容至10.0mL,然后加入5mL乙腈飽和的正己烷(5.8),渦旋振蕩1min,然后b)流動相：0.1%甲酸乙腈溶液(5.6)和0.1%甲酸溶液(5.5),梯度洗脫條件見表1;時間/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%3GB/T41710—2022時間/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%質譜參考條件如下：化合物保留時間/min母離子m/z子離子m/3碰撞電壓/V林可霉素克林霉素定量離子。300μg/L的系列混合標準工作溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)。將混合標準工作溶液按液相色譜和質譜參考條件標作圖，繪制標準工作曲線。林可霉素和克林霉素標準物質溶液的多反應監(jiān)測色譜圖見附錄B中圖B.1。按液相色譜和質譜參考條件(7.2.1和7.2.2)測定試樣溶液(7.1)。如果試樣中待測物質的色譜峰保度與標準物質的進行比較，最大允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，可判定為試樣中含有對應的待測物。4GB/T41710—2022記錄目標化合物定量離子色譜峰的峰面積，以外標法定量。試樣溶液中被測物的響應值均應在標準曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液可用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)稀釋后進行測定。表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差K≤10士507.3空白試驗除不稱取試樣外，均按7.1～7.2步驟進行測定。8試驗數(shù)據(jù)處理試樣中被測組分含量按式(1)計算。式中：X;——試樣中被測組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——50%乙腈溶液(含1%甲酸)定容體積，單位為毫升(mL);m—試樣質量，單位為克(g);k稀釋倍數(shù)。結果以兩次平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度為0.3mg/kg～3.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間。10精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。5GB/T41710—2022(資料性)表A.1林可霉素和克林霉素標準物質的信息序號中文名稱英文名稱分子式相對分子質量化學結構式1林可霉素LincomycinC?gH?4N?O?S406.21。。2克林霉素ClindamycinC1gH??ClN?O;S424.18O6GB/T41710—2022(資料性)林可霉素和克林霉素標準物質溶液的多反應監(jiān)測色譜圖林可霉素和克林霉素標準物質溶液的多反應監(jiān)測色譜圖見圖B.1。5.0×1050.04.0X10407.2/359.01:4.0X10Da425.2/126.1Da5.00×100.004.394.394.612.7×105425.2/377.0Da4.610.00.