GBT 38265.6-2022 軟釬劑試驗方法 第6部分：鹵化物（不包括氟化物）含量的測定

anddetectionofhali國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I Ⅲ V 1 1 1 15方法B水溶性軟釬劑中鹵化物(不包括氟化物)總含量的滴定法 36方法C含有磷酸鹽的水溶性軟釬劑中鹵化物(不包括氟化物)含量的滴定法 5 68精密度 89試驗報告 9附錄A(資料性)本文件與ISO9455-6:1995結(jié)構(gòu)編號對照情況 附錄B(規(guī)范性)硝酸銀溶液的標定方法 Ⅲ V V我國從2001年起已陸續(xù)頒布實施了GB/T3131《錫鉛釬料》、GB/T20422《無鉛釬料》、 —第8部分：鋅含量的測定。目的在于規(guī)定采用EDTA滴定法測定軟釬劑中鋅含量的試驗 1GB/T626化學試劑硝酸(GB/T626—2006,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T686化學試劑丙酮(GB/T686—2008,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T9854化學試劑二水合草酸(草酸)(GB/T9854—2008,ISO6353-2:198GB/T38265.1軟釬劑試驗方法第1部分：不揮發(fā)物質(zhì)含量的測定重量法(GB/T38265.1—GB/T38265.2軟釬劑試驗方法第2部分：不揮發(fā)物質(zhì)含量的測定沸點法(GB/T38265.22將硝酸銀(AgNO?)在110℃±5℃條件下干燥16h,然后在干燥器中冷卻。稱量3.4g硝酸銀3 (1)V——滴定軟釬劑溶液所用的硝酸銀溶液的體積減去滴定空白試驗試劑所用的硝酸銀溶液f?——硝酸銀溶液的相關(guān)因子(見4.2.3); (2)5方法B水溶性軟釬劑中鹵化物(不包括氟化物)總含量的滴定法5.1原理將一定濃度的硫酸溶液加入預先制備的軟釬劑試樣中，稀釋形成待測溶液。用5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和電導率小于10μS/cm的蒸餾水或去離符合GB/T9335的要求，純度為99.80%。5.2.3硫酸溶液(體積分數(shù)20%)將硝酸銀(AgNO?)在110℃±5℃條件下干燥16h,然后在干燥器中冷卻。稱量16.99g硝酸銀4GB/T38265.6—20將溶液儲存在棕色玻璃瓶中。5.2.5硫氰酸銨溶液(約0.1mol/L)將8g硫氰酸銨(NH?SCN)在水中溶解，然后移入1L的容量瓶中，加水至刻度，充分混合；另一種方法是用高濃度硫氰酸銨溶液制備0.1mol/L硫氰酸銨標準溶液。5.2.6硫酸鐵銨指示液將10g硫酸鐵銨[NH?Fe(SO?)?·12H?O]溶解于100mL水中。5.3儀器設(shè)備實驗室常規(guī)儀器。5.4試驗步驟5.4.1用移液管將25mL試樣移入500mL容量瓶中，加入10mL硫酸溶液(5.2.3),加水稀釋至刻度，并混合均勻。平行制備3份待測溶液。5.4.2用移液管將10mL上述溶液(5.4.1)移入500mL配有玻璃塞的錐形瓶中，加入50mL水，再加5.4.3用滴定管或移液管將50mL硝酸銀溶液(5.2.4)加入錐形瓶(5.4.2)中。5.4.4蓋好瓶塞，充分搖晃，加入5mL硫酸鐵銨指示液(5.2.6),用硫氰酸銨溶液(5.2.5)滴定，邊滴定邊充分搖晃，滴定至錐形瓶中整個溶液首次持續(xù)呈微弱的橘紅色即為終點。5.4.5向類似的錐形瓶中加入60mL水和5mL硝酸(5.2.2),采用與軟釬劑試樣試驗用等量的試劑按5.5硫氰酸銨溶液的標定將70mL水和5mL硝酸(5.2.2)移入500mL錐形瓶中，再用移液管吸取25mL硝酸銀溶液(5.2.4)。然后加入5mL硫酸鐵銨指示液(5.2.6),并按照5.4規(guī)定的試驗步驟，用配制的硫氰酸銨溶液硫氰酸銨溶液的相關(guān)因子f?,按式(3)計算： (3)式中：f?——硝酸銀溶液(5.2.4)的相關(guān)因子；V——硫氰酸銨溶液的滴定體積，單位為毫升(mL)。5.6試驗數(shù)據(jù)處理鹵化物(不包括氟化物)含量w?以軟釬劑中氯化物的質(zhì)量分數(shù)表示，按式(4)計算： (4)式中：f?——5.5中得到的硫氰酸銨的相關(guān)因子；d——20℃時采用比重計測定軟釬劑試樣的原始密度，單位為克每毫升(g/mL);5將硝酸銀(AgNO?)在110℃±5℃下干燥16h,然后在干燥器中冷卻。稱量3.4g硝酸銀66.4試驗步驟6.4.6采用與軟釬劑試樣試驗用等量的試劑，按6.4.2～6.4.5的步驟進行空白試驗，但省略軟釬劑6.5硫氰酸銨溶液的標定 (5) (6)V滴定空白試驗試劑所用的硫氰酸銨溶液(6.2.6)的體積減去滴定軟釬劑溶液所用的硫氰酸7方法D軟釬劑中離子鹵化物的定性分析液態(tài)軟釬劑中離子鹵化物主要是氯化物和溴化物。采用鉻酸銀試紙進行子鹵化物含量約為0.0007g/mL及以上的軟釬劑。7.2試劑788.1概述不揮發(fā)物質(zhì)中鹵化物含量(以氯化物計)為0.1%～1%(質(zhì)量分數(shù))的8種松香基軟釬劑在5個實驗9不揮發(fā)物質(zhì)中鹵化物含量(以氯化物計)rR注：s。表示實驗室內(nèi)的標準差；sL表示實驗室間的標準差；r表示重復性；R表示再現(xiàn)8.3方法B鹵化物含量(以氯化物計)為5%～20%(質(zhì)量分數(shù))的4種氯化鋅軟釬劑在5個實驗室間進行對比級別鹵化物含量平均值%rRABCD注：A、B、C、D分別代表4種氯化鋅軟釬劑；r表示重復性；R表示再現(xiàn)8.4方法C鹵化物含量(以氯化物計)為0.05%～0.1%(質(zhì)量分數(shù))含有磷酸鹽的軟釬劑在5個實驗室間進行鹵化物含量(以氯化物計)為0.05%～0.1%(質(zhì)量分數(shù))含有磷酸鹽的軟釬劑rRISO9455-6:1995結(jié)構(gòu)編號1122343546576表A.1本文件與ISO9455-6:1995結(jié)構(gòu)編號對照情況(續(xù))ISO9455-6:1995結(jié)構(gòu)編號8798附錄A附錄B附錄AB.3.1氫氧化鈉溶液(質(zhì)量分數(shù)約4%)B.3.2硝酸溶液(體積分數(shù)1%)B.3.3重鉻酸鉀溶液(質(zhì)量分數(shù)約30%)稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。B.4.2實驗室干燥箱能夠恒溫在100℃±5℃。保持試劑干燥的玻璃制容器。B.5試驗步驟B.5.1將50mL滴定管裝滿待標定的硝酸銀溶液。B.5.2根據(jù)硝酸銀溶液的濃度進行標定：a)對于0.1mol/L的硝酸銀溶液，用移液管將25mL氯化鈉標準溶液(B.3.4.1)移入干凈的錐形瓶中；b)對于0.02mol/L的硝酸銀溶液，用移液管將25mL氯化鈉標準溶液(B.3.4.2)移入干凈的錐形瓶中。B.5.3用水將錐形瓶中的溶液(B.5.2)稀釋至約100mL,加入2滴酚酞指示液(B.3.5),然后逐滴加入氫氧化鈉溶液(B.3.1)至溶液呈紅色。B.5.4逐滴加入硝酸溶液(B.3.2)至溶液紅色恰好完全消失，再加入6滴重鉻酸鉀溶液(B.3.3)。B.5.5用待標定的硝酸銀溶液繼續(xù)滴定至溶液呈紅棕色即為終點。B.5.6記錄用于滴定的硝酸銀溶液的體積。B.6試驗數(shù)據(jù)處理B.6.1濃度為0.02mol/L硝酸銀溶液的相關(guān)因子f?,按式(B.1)計算：式中：X——所用硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL);m——已干燥的氯化鈉(B.3.4.1.2)