GBT 41493.2-2022 陰極保護用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗方法 第2部分：應用于土壤和自然水環(huán)境中

加速壽命試驗方法第2部分：應用于土壤和自然水環(huán)境中Acceleratedlifetestmethodofmixedm國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件是GB/T41493《陰極保護用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗方法》的第2部分。本文件等同采用ISO19097-2:2018《陰極保護用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗方法第2Ⅱ金屬和合金的腐蝕分技術委員會(以下簡稱“委員會”)負責制訂的腐蝕試驗方法標準之一。1加速壽命試驗方法第2部分：本文件規(guī)定了土壤和自然水環(huán)境陰極保護用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗方法。加速壽命試驗結果可用于比較不同金屬氧化物陽極材料的耐久性，并評估陽極在額定電流輸出時是否滿足設計下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文ISO8044金屬和合金的腐蝕術語(Corrosionofmetalsandalloys—Vocabulary)ISO8044界定的以及下列術語和定義適用于本文件。在鈦基體上涂覆混合金屬氧化物導電涂層而構成的外加電流陰極保護混合金屬氧化物陽極在規(guī)定試驗介質中大電流密度下加速混合金屬氧化物陽極加速壽命試驗是在特定的模擬環(huán)境中，對陽極施加遠高于正常工作條件下的2大電流密度進行電解試驗，該試驗能顯著縮短陽極失效的時間。4.2試驗溶液4.2.1用于測試的電解液組成應適于促進陽極析氧、陰極析氫的水電解反應。離子濃度應保證溶液具有合適的電導率，從而避免對電源的電壓要求過高。4.2.2可選擇使用的溶液如下：b)1mol/LNa?SO?;c)180g/LNa?SO?,并采用4.9g/LH?SO?使溶液pH值保持在1。4.2.3電解液中不宜含有氯化物。氯化物的存在導致陽極易發(fā)生析氯反應而非析氧反應。在測試過程中，氯氣會帶來操作和安全問題。對鈦基金屬氧化物陽極的壽命試驗來說，析氧環(huán)境比析氯環(huán)境條件更為苛刻。4.2.4每次試驗應使用新鮮的電解液。4.2.5在整個試驗過程中，溶液濃度誤差不應超過士5%。4.2.6電解液的溫度應保持在30℃±5℃。4.3試驗裝置4.3.1試驗裝置主要包括陽極(試驗樣品)、陰極、溫度計、玻璃容器、電解液攪拌裝置(如磁力攪拌器)、玻璃燒杯用橡膠塞、用于在試驗期間添加去離子水的漏斗、通氣管和電源等。試驗裝置示意圖見附錄A。4.3.2選擇合適尺寸的玻璃容器，盡量減小試驗過程中由于水電解以及蒸發(fā)造成的液位波動?？刹捎?.0L的玻璃燒杯。4.3.3應采用合適的方法固定陽極試樣、陰極和溫度計的相對位置?？刹捎孟鹉z塞，其上開孔以固定各種設備、通風管?；蛘卟捎靡幌盗兄Ъ芎蛫A具作為固定裝置。陽極和陰極之間的間距應固定。陽極頂端和底端邊緣應分別距離液面和燒杯底部至少10mm。4.3.4陽極和陰極之間應相距約20mm。4.3.5陰極應為鋯、鈦、鈮或鉑等惰性材料。陰極的尺寸應足以從燒杯的底部延伸到燒杯頂部的上方。在電解池外部，陰極導電桿應和截面不小于1mm2的帶絕緣層的銅導線牢固連接。該導線的另一端應連接到電源的負極。4.3.6溫度計應插入電解池中。如果使用多個電解池，每個電解池應安裝一個溫度計。所用溫度計的類型應符合實驗室的一般安全規(guī)范，并且不應有任何會發(fā)生腐蝕或造成溶液污染的材料暴露在電解液中。也可以采用熱電偶來代替溫度計。溫度計的溫度范圍應為20℃~100℃。不銹鋼或其他金屬熱電偶不應暴露在電解液中，以免造成腐蝕和污染。4.3.7電源應選擇實驗室常用的直流穩(wěn)流電源，所需的電流大小應取決于試樣尺寸和加速試驗施加的電流密度。例如，5A電流適用于工作面積為500mm2的試樣在10kA/m2的電流密度下試驗。一臺電源可同時為多個串聯的電解池供電，所需電壓取決于用來測試的串聯電解池的數量。通常，以每個電解池8V乘以串聯電解池的數量所計算的輸出電壓完全可以滿足試驗要求。4.3.8應采用數據采集設備或電壓表連續(xù)監(jiān)測每個電解池的槽壓，直至陽極失效。電壓測量儀器應具有10MQ或更高的輸入阻抗，槽壓測量精度應能達到士1%。4.3.9根據實驗室的環(huán)境條件，可能需要采用溫度控制設備將電解液溫度保持在要求的范圍之內。實3際上，可采用流體來間接地提供或吸收電解液的熱量，例如，帶夾套的燒杯或放置燒杯的恒溫水浴鍋。4.4.1試樣數量和種類應根據待測陽極材料或產品的有關規(guī)定選擇。為保證試驗數據的準確性，每種陽極通常有三個或至少有兩個平行樣在相同的操作條件下和單獨的電解池中進行測試。4.4.2試驗前應仔細清洗試樣，以去除那些可能會影響試驗結果的污物(灰塵、油漬或其他雜質)。試樣清洗后應注意避免因處置不當而再次被污染。4.5試驗過程4.5.1試驗應在通風良好的實驗室通風柜內進行。從電解池中釋放的氣體為具有潛在爆炸風險的氫氣和氧氣混合氣體，應保持良好通風。4.5.2試驗電解池應加入新鮮試驗溶液，確保陽極樣品完全浸沒在溶液中，并用磁力攪拌器或類似的4.5.3試驗過程中蒸發(fā)的水應用蒸餾水或去離子水補充，以保證試驗溶液的液位基本穩(wěn)定(士5%)。任何時候液位都不應低于要求值，以免影響試驗裝置的正常運行。4.5.4電源通電后，增大電流直至達到試驗設定值，然后穩(wěn)定3h。以陽極和陰極表面產生氣泡情況來確認是否有電解電流流過。如果電流變化超過設定值的1%,則應停止試驗并檢查故障原因。在采取適當的糾正措施后，試驗可以繼續(xù)進行。對于串聯多個電解池的試驗，如果因測試陽極失效導致電解池槽壓超過臨界電壓，則應暫停試驗并從回路中及時移除失效的電解池，然后重新開始試驗，以便完成剩余陽極樣品的測試。4.5.5在整個試驗期間，試驗溶液的溫度應保持在30℃±5℃。4.5.6試驗期間，應每隔1h對電解池電流和槽壓進行一次監(jiān)測和記錄。在首次記錄槽壓之前應先試運行3h,以確認電解池工作穩(wěn)定性。該時間應包括在壽命試驗的總時長中。4.5.7圖1給出了典型的槽壓隨電解時間變化曲線。當電解池槽壓急劇上升時即標志著陽極發(fā)生失效。槽壓大小取決于選定的工作電流密度和試驗條件。當測試陽極樣品失效時，停止試驗。4.5.8當槽壓E。比初始槽壓E。(穩(wěn)定性試驗進行3h后的槽壓值作為初始槽壓)升高超過1.5V時，即認為測試陽極失效。從開始試驗到陽極失效時所累計的電解時間作為陽極的加速壽命(t?)(見圖1)。44.5.11如果試驗目的是要與相關曲線(見附錄B)進行比較，那么在已進行過的試驗時間足以證明陽極5試驗報告同時應記錄試驗中斷和溶液更換的情況。槽壓隨電解時間的變化也可以圖1的形式給出。電解質顏色的變化、測試前后試樣的照片或外觀描述等也應記錄。任何與本文件試驗方法不一致的內5試驗結果可用于比較不同陽極在相同試驗條件下的耐久性，加速壽命試驗在規(guī)定工作電流密度下的預期壽命是否滿足設計要求，如附錄B所示。由于加速壽命測試條件比正常6(資料性)加速壽命試驗裝置圖A.1和圖A.2為金屬氧化物陽極加速壽命試驗的典型裝置示意圖。圖A.1加速壽命試驗用電解池7GB/T41493.2—202圖A.2串聯連接的電解池組8logL=A—Blogi…………9如果代表陽極設計要求指標值的點不是恰好落在擬合的相關曲線上，則繪制一條與線性相關曲線樣品符合要求。應該針對所選用的加速試驗電流密度進行比較。圖B.3采用虛線條紋描繪了“應用線”GB/