YST 899-2024《高純鉭化學分析方法 痕量元素含量的測定 輝光放電質(zhì)譜法》

ICSICS77.120.99YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準代替YS/T899-2013高純鉭化學分析方法痕量元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法Glowdischargemassspe（報批稿）中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替YS/T899-2013《高純鉭化學分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》，與YS/T899-2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了方法的測定范圍，硫、氯、金的測定下限由0.001mg/kg調(diào)整為0.050mg/kg；增加了Pt元素的測定，測定范圍為0.050mg/kg～50mg/kg（見第1章，2013年版的第1章）；b)更改了方法原理的描述（見第4章，2013年版的第2章）；c)更改了Ti、Zn、Se、Ba、Yb、W、Hg的測定同位素；更改了As、Se、Hg的測定分辨率（見6.2，2013年版的4.2）；d)更改了樣品的制備要求（見第7章，2013年版的第5章）；e)更改了“樣品預處理”（見8.1，2013年版的第6章）；f)增加了“儀器準備”（見8.2）；g)刪除了“空白試驗”（見2013年版的6.2）；h)更改了“相對靈敏度因子的測定”（見8.3，2013年版的6.3）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國標（北京）檢驗認證有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責任公司、金川集團股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、國核鋯鉿理化檢測有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、福建阿石創(chuàng)新材料股份有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司。本文件主要起草人：胡芳菲、王長華、劉鵬宇、李繼東、張江峰、白智輝、李寶城、劉英、劉紅、劉麗媛、楊復光、楊銀、秦芳林、朱國忠、袁僑勵、楊海岸、羅舜、李超、趙旭東、張?zhí)鞆V、王志強、朱云、張科、陳欽忠、王飛虎、徐萌琳、伏軍勝、陳飛。本文件于2013年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1高純鉭化學分析方法痕量元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法本文件規(guī)定了采用輝光放電質(zhì)譜法測定高純鉭中痕量元素含量的測定方法。本文件適用于高純鉭中痕量元素含量的測定。硫、氯、鉑、金的測定范圍為0.050mg/kg～50mg/kg，鈮、鉬、鎢的測定范圍為0.001mg/kg～100mg/kg，其他元素測定范圍為0.001mg/kg～50mg/kg。測定元素見表1。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理樣品作為陰極進行輝光放電，在惰性氣體(氬氣)條件下，其表面原子被濺射而脫離樣品進入輝光放電等離子體中，在等離子體中離子化后被導入質(zhì)譜儀。在各元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預設的掃描點數(shù)和積分時間對相應譜峰積分，所得面積即為譜峰強度，并通過計算得到各雜質(zhì)元素的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。5.1水，GB/T6682，一級。5.2無水乙醇(ρ=0.789g/mL）。5.3硝酸（1+5）。5.4氫氟酸（1+9）。5.5背景監(jiān)控樣品：利用純度不低于99.99%的鉭樣品或內(nèi)部質(zhì)控樣品作為背景監(jiān)控樣品，檢測儀器的背景空白。5.6高純鉭標準物質(zhì)/樣品。5.7氮氣（體積分數(shù)不小于99.99%）。5.8氬氣（體積分數(shù)不小于99.999%）。26儀器6.1輝光放電質(zhì)譜儀：中分辨模式下質(zhì)量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。6.2推薦測定的同位素質(zhì)量數(shù)和分辨率見表1。測定時要求同位素181Ta的信號強度不小于1×109cps，峰形符合分辨率要求。表1待測元素質(zhì)量數(shù)和測定分辨率79BFYPSKWVIU------7樣品樣品應制備成所需要的幾何形狀，分析面應平坦光滑，尺寸應能放入輝光放電離子源內(nèi)。8試驗步驟8.1樣品預處理3 樣品經(jīng)過機械切割加工成合適尺寸的塊狀樣品后，用無水乙醇（5.2）清洗樣品表面油污，后用水（5.1）清洗，用硝酸（5.3）、氫氟酸（5.4）腐蝕清洗，用水（5.1）反復沖洗后，分析前用氮氣（5.7）吹干待測。8.2儀器準備優(yōu)化輝光放電條件，調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到分析時所需的質(zhì)量分辨率（中分辨率達到3500，高分辨率達到9000）、合適的信號強度和合適的基體質(zhì)量掃描峰形狀。測定儀器背景監(jiān)控樣品（5.5），觀察被測元素的背景情況。8.3相對靈敏度因子的測定8.3.1半定量分析半定量分析時，根據(jù)儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”可用作被測元素的相對靈敏度因子。8.3.2定量分析在相同測試條件下對高純鉭標準物質(zhì)/樣品（5.6）進行獨立測定，獲得相應的相對靈敏度因子，按公式（1）得出被測元素相對靈敏度因子。X/Taw.A.IXRSF=XXiTajX/Taw.A.IX式中：RSFX/Ta——在特定輝光放電條件下測定Ta中元素X的相對靈敏度因子；wX——元素X的質(zhì)量分數(shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；AXi——元素X的i同位素豐度；ITaj——基體元素Ta的j同位素譜峰強度；wTa——基體元素Ta的質(zhì)量分數(shù)定義為1.00×106，單位為毫克每千克（mg/kg）；ATaj——基體元素Ta的j同位素豐度；IXi——元素X的i同位素譜峰強度。8.4測定8.4.1將制備好的試樣裝入到輝光放電質(zhì)譜儀離子源中，開啟輝光放電。8.4.2在正式采集數(shù)據(jù)前，選擇適當?shù)碾娏鬟M行一定時間的預濺射，以清除樣品表面的污染。8.4.3將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到分析所需的條件，在氬氣（5.8）氣氛條件下，進行測量。待信號穩(wěn)定后，同一濺射點連續(xù)采集的三個測量數(shù)據(jù)，精密度滿足表2所列允許相對偏差的要求時，取其平均值作為測量結(jié)果。9試驗數(shù)據(jù)處理被測元素含量以mg/kg表示，分析結(jié)果由計算機直接給出。含量小于0.010mg/kg時，保留一位有效數(shù)字；含量范圍0.010mg/kg～100mg/kg之間，保留兩位有效數(shù)字；含量為100mg/kg，保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度410.1重復性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按照相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不超過表2所列的重復性條件下的相對偏差。表2重復性條件下的相對偏差%10.2再現(xiàn)性在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同