備考2025屆高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講義第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第4講物質(zhì)制備綜合探究實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)1無機(jī)物的制備綜合探究實(shí)驗(yàn)

第4講物質(zhì)制備綜合探究試驗(yàn)課標(biāo)要求核心考點(diǎn)五年考情核心素養(yǎng)對接1.相識(shí)科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)說明和發(fā)覺、創(chuàng)建和應(yīng)用的科學(xué)實(shí)踐活動(dòng)。2.學(xué)習(xí)探討物質(zhì)性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)分別、檢驗(yàn)和制備等不同類型化學(xué)試驗(yàn)及探究活動(dòng)的核心思路與基本方法。體會(huì)試驗(yàn)條件限制對完成科學(xué)試驗(yàn)及探究活動(dòng)的作用無機(jī)物的制備綜合探究試驗(yàn)2024全國甲，T27；2024山東，T18；2024年6月浙江，T20；2024江蘇，T16；2024全國甲，T27；2024湖南，T15；2024年6月浙江，T30；2024山東，T18；2024全國乙，T27；2024全國甲，T27；2024山東，T18；2024遼寧，T18；2024河北，T14；2024全國Ⅲ，T261.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能從問題和假設(shè)動(dòng)身，確定探究目的，設(shè)計(jì)探究方案，進(jìn)行試驗(yàn)探究；敢于對特別現(xiàn)象提出見解，并進(jìn)行探討。2.證據(jù)推理與模型認(rèn)知：能建立不同類型的綜合試驗(yàn)題的思維模型，能運(yùn)用模型，依據(jù)答題模板快速、精確地回答問題有機(jī)物的制備綜合探究試驗(yàn)2024新課標(biāo)卷，T28；2024遼寧，T17；2024湖南，T13；2024海南，T17；2024江蘇，T21；2024江蘇，T21命題分析預(yù)料1.高考常在綜合試驗(yàn)題中以物質(zhì)制備為背景，考查考生基本儀器的識(shí)別與應(yīng)用、除雜與分別操作、試驗(yàn)現(xiàn)象分析與語言描述、總結(jié)與評價(jià)、計(jì)算實(shí)力等。2.預(yù)料2025年高考仍會(huì)結(jié)合新素材、新情境考查物質(zhì)制備，角度靈敏，要關(guān)注變量限制的方法在探究反應(yīng)規(guī)律中的應(yīng)用考點(diǎn)1無機(jī)物的制備綜合探究試驗(yàn)1.固液不加熱型制備裝置裝置說明常見應(yīng)用甲分液漏斗＋圓底燒瓶型①優(yōu)點(diǎn)：球形分液漏斗可通過活塞限制加入液體的量及加入速度，從而限制制備反應(yīng)的快慢。②特點(diǎn)：球形分液漏斗運(yùn)用前需[1]檢漏，漏斗頸[2]不須要插入溶液中。③圓底燒瓶可以用大試管、錐形瓶、廣口瓶等儀器代替裝置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（濃）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2＋H2O。裝置乙可用于制取H2、CO2等乙長頸漏斗＋大試管型①優(yōu)點(diǎn)：長頸漏斗構(gòu)造簡潔，無需檢漏。②留意：a.漏斗頸[3]必需插入溶液中。b.該裝置不能添加易揮發(fā)、易被氧化、強(qiáng)吸水性的液體試劑。③大試管可以用錐形瓶、廣口瓶等儀器代替丙恒壓滴液漏斗＋三頸燒瓶型①優(yōu)點(diǎn)：恒壓滴液漏斗有恒壓管（使反應(yīng)容器中的壓強(qiáng)與漏斗中的相同），更利于液體順當(dāng)?shù)蜗?。②留意：a.恒壓滴液漏斗運(yùn)用前[4]須要檢驗(yàn)活塞、瓶塞處是否漏液。b.三頸燒瓶盛放液體反應(yīng)物時(shí)，液體體積一般不超過燒瓶容積的22.固液加熱型制備裝置裝置說明常見應(yīng)用甲乙酒精燈加熱型①酒精燈：用作熱源，受熱物質(zhì)的溫度一般可達(dá)400℃左右。②圓底燒瓶或三頸燒瓶：a.干脆加熱時(shí)須要墊[5]陶土網(wǎng)，不行蒸干。b.三頸燒瓶中一般會(huì)插入溫度計(jì)，三頸燒瓶可接冷凝管裝置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（濃）△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O。裝置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。裝置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO360~70°CCaCO3＋（NH4）2SO4＋丙水浴加熱型①優(yōu)點(diǎn)：溫度簡潔限制，受熱勻整，便于反應(yīng)充分進(jìn)行。②適用范圍：反應(yīng)溫度低于100℃。③水浴可用[6]油浴代替，適用于反應(yīng)溫度范圍為[7]100～260℃的反應(yīng)；水浴可用冰水浴代替，適用于放熱反應(yīng)、猛烈反應(yīng)，以降低反應(yīng)速率。④球形冷凝管的作用是[8]冷凝回流，有機(jī)反應(yīng)一般須要用球形冷凝管3.固固、氣固加熱型或固體物質(zhì)受熱分解型裝置說明常見應(yīng)用甲乙丙硬質(zhì)玻璃管型①適用范圍：氣固反應(yīng)；氣體氛圍中的固體物質(zhì)分解等。②硬質(zhì)玻璃管：可干脆用酒精燈或酒精噴燈加熱，加熱時(shí)表面不能[9]有水珠；若反應(yīng)猛烈且放熱較多時(shí)，應(yīng)在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)放一瓷舟，固體放在瓷舟中，防止硬質(zhì)玻璃管炸裂；若固體干脆放在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，應(yīng)放在其中間位置，以堆放、稍加平攤為宜，不能堵塞硬質(zhì)玻璃管。③酒精噴燈的溫度一般可達(dá)700℃左右，適用于煤的干餾、碳還原氧化銅等高溫反應(yīng)。管式爐適用于更高溫度的反應(yīng)裝置甲或乙可用于制備Cu：CuO＋CO△Cu＋CO2。裝置乙或丁可用于制備NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2△CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4△K2MnO4＋MnO2＋O2↑。裝置丙可用于探究FeSO4高溫分解產(chǎn)物：2FeSO4高溫Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑丁試管型制取氣體或加熱固體使其分解時(shí)，試管口一般略[10]向下傾斜，以防加熱時(shí)產(chǎn)生的水倒流至試管底部而使試管炸裂。但草酸晶體的熔點(diǎn)低于其分解溫度，故做草酸晶體受熱分解試驗(yàn)時(shí)，試管口一般略[11]向上傾斜戊集氣瓶型①固體在氣體中的燃燒（如Na、白磷在氯氣中的燃燒）；燃燒匙改為坩堝鉗，可完成銅絲、鐵絲在氯氣中的燃燒試驗(yàn)。②一般須要在集氣瓶底部鋪層細(xì)沙或加入少許水，防止高溫熔化物濺落炸裂瓶底研透高考明確方向命題點(diǎn)1裝置類試驗(yàn)及性質(zhì)探究1.[固液不加熱型][2024天津]某化學(xué)小組同學(xué)利用確定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。Ⅰ.制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）。（1）甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗、錐形瓶。（2）乙裝置中，用黏合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分別。（3）丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)。制備過程中假如體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，平安管中的現(xiàn)象是液面上升，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以實(shí)行的平安措施是打開彈簧夾K2。（4）丙裝置的特點(diǎn)是ab（填序號(hào)）。a.可以限制制備反應(yīng)的起先和結(jié)束b.可通過調(diào)整催化劑與液體接觸的面積來限制反應(yīng)的速率c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ.氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖（夾持裝置省略）。（5）在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ.檢驗(yàn)產(chǎn)物（6）為檢驗(yàn)上述試驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下試驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。試驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu（OH）2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸試驗(yàn)①～③中的結(jié)論不合理的是①（填序號(hào)），緣由是乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色。解析Ⅰ.（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體方可發(fā)生反應(yīng)。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1，反應(yīng)產(chǎn)生的O2使試管內(nèi)壓強(qiáng)增大，H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分別。（3）丙裝置制備O2的過程中，假如體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，平安管中的液面上升，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以打開彈簧夾K2，排出部分O2以使裝置內(nèi)壓強(qiáng)減小。（4）丙裝置可以利用鉑絲插入、抽離H2O2溶液來限制制備反應(yīng)的起先和結(jié)束，a項(xiàng)正確?？赏ㄟ^調(diào)整催化劑與液體接觸的面積來限制反應(yīng)的速率，b項(xiàng)正確。丙裝置與乙裝置都是H2O2在催化劑作用下分解制備O2，c項(xiàng)錯(cuò)誤。Ⅲ.（6）乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色，試驗(yàn)①不能確定產(chǎn)物中存在乙醛。命題拓展檢查乙裝置氣密性的方法為連接好儀器，關(guān)閉活塞K1，從長頸漏斗中注入適量水，使長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。2.[固液加熱型][全國Ⅲ高考]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。試驗(yàn)室中利用如圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是圓底燒瓶，a中的試劑為飽和食鹽水。（2）b中接受的加熱方式是水浴加熱。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O，接受冰水浴冷卻的目的是避開生成NaClO3。（3）d的作用是吸取尾氣（Cl2），可選用試劑AC（填標(biāo)號(hào)）。A.Na2S B.NaClC.Ca（OH）2 D.H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾，少量（冷）水洗滌，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色?？芍摋l件下KClO3的氧化實(shí)力小于NaClO（填“大于”或“小于”）。解析（1）由題圖可知，盛放MnO2粉末的儀器為圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)制取氯氣，制備的氯氣中會(huì)混有HCl氣體和水蒸氣，a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體。（2）依據(jù)題圖可知，b中接受的加熱方式為水浴加熱；c中氯氣與冷的NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O；氯氣和熱的NaOH溶液反應(yīng)可生成氯酸鈉，所以接受冰水浴冷卻的目的是避開生成NaClO3。（3）氯氣有毒，會(huì)污染空氣，d的作用是吸取尾氣（Cl2）。Na2S可將氯氣還原成氯離子，可用Na2S溶液吸取氯氣；氯氣不與氯化鈉反應(yīng)，且氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，不能用NaCl溶液吸取氯氣；氯氣可與Ca（OH）2反應(yīng)生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，可用Ca（OH）2濁液吸取氯氣；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，不能用H2SO4溶液吸取氯氣。故選A、C項(xiàng)。（4）冷卻結(jié)晶后要進(jìn)行過濾，使晶體和液體分別，過濾得到的晶體要用少量（冷）水洗滌（削減KClO3的溶解損失），洗滌后干燥得到KClO3晶體。（5）2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣f明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，碘離子被氧化成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑（KI）和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應(yīng)，次氯酸鈉能與KI反應(yīng)，說明氯酸鉀的氧化性小于次氯酸鈉的氧化性。命題點(diǎn)2流程型試驗(yàn)3.[2024浙江]某愛好小組用四水醋酸錳[（CH3COO）2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl）為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了試驗(yàn)（夾持儀器已省略）。圖1圖2已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl△苯MnCl2↓＋2（CH3CO）2③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl＋H2OCH3COOH＋HCl請回答：（1）步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是（CH3COO）2Mn（用化學(xué)式表示）。（2）步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2。（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是BD。A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物D.洗滌結(jié)束后，將固體快速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作（4）步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純扮裝置（圖2）上，打開平安瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉平安瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→（c）→（d）→（b）→（a）→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞 b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫 d.打開平安瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水汽進(jìn)入樣品。（5）用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是乙（填“甲”或“乙”）同學(xué)的方法。解析（1）由已知③，結(jié)合流程圖及已知②中制備原理知，步驟Ⅰ中（CH3COO）2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結(jié)晶水，得到醋酸錳。（3）無水二氯化錳易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟Ⅲ中，不能用蒸餾水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯(cuò)誤；用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，可以加快過濾速度，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；洗滌結(jié)束后，將固體快速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，可防止產(chǎn)品吸水潮解，D正確。（4）①純化完成后，先停止加熱，待產(chǎn)品冷卻至室溫后打開平安瓶上的旋塞，關(guān)閉抽氣泵，然后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。（5）因?yàn)楫a(chǎn)品MnCl2中可能含有（CH3COO）2Mn，故測量產(chǎn)品中氯的含量才是確定純度的合理方法。命題點(diǎn)3試驗(yàn)操作步驟敘述型試驗(yàn)4.[2024全國乙]二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀{K2[Cu（C2O4）2]}可用于無機(jī)合成、功能材料制備。試驗(yàn)室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可接受如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。回答下列問題：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不須要的是分液漏斗、球形冷凝管（填儀器名稱）。（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，緣由是晶體部分失去結(jié)晶水（風(fēng)化）。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是C