DZT 0454.2-2023 鈦鐵礦化學(xué)分析方法第2部分：二氧化鈦含量的測(cè)定過(guò)氧化氫光度法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0454.2—2023鈦鐵礦化學(xué)分析方法第2部分：二氧化鈦含量的測(cè)定過(guò)氧化氫分光光度法Methodsforchemicalanalysisofilmenite—Part2:DeterminationoftitaniumHydrogenperoxidespectrop中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布DZ/T0454.2—2023 Ⅲ引言 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 15試驗(yàn)條件 16試劑或材料 27儀器設(shè)備 28樣品 29試驗(yàn)步驟 29.1空白試驗(yàn) 29.2驗(yàn)證試驗(yàn) 29.3樣品分解 2 3 3 4 413質(zhì)量保證和控制 5工Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和本文件是DZ/T0454—2023《鈦鐵礦化學(xué)分析方法》的第2部分。DZ/T——第1部分：二氧化鈦含量的測(cè)定鋅片還原一硫酸高鐵銨滴定法；V量、勘查和開(kāi)采在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的作用越來(lái)越重要，因此對(duì)鈦鐵礦中各組分的準(zhǔn)確分析變得越來(lái)越迫切?！?部分：二氧化鈦含量的測(cè)定鋅片還原一硫酸高鐵銨滴定法。目的在于確立鈦鐵礦中二氧化鈦含量在2%～20%之間時(shí)，用鋅片還原一硫酸高鐵銨滴定法測(cè)定二氧化鈦含量的相關(guān)規(guī)則。——第2部分：二氧化鈦含量的測(cè)定過(guò)氧化氫分光光度法。目的在于確立鈦鐵礦中二氧化鈦含量在0.1%～20%之間時(shí)，用過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定二氧化鈦含量的相關(guān)規(guī)則。體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立用混合酸分解一電感耦合等離體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦鐵鈦鐵礦化學(xué)分析方法第2部分：二氧化鈦含量的測(cè)定過(guò)氧化氫分光光度法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定鈦鐵礦中二氧化鈦含量的方法。本文件適用于鈦鐵礦、釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦含量的過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定。方法檢出限：0.03%;測(cè)定范圍：0.1%～20%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理樣品用過(guò)氧化鈉熔融，并用水提取，過(guò)濾分離后，制備成鹽酸溶液。在硫酸介質(zhì)中，用磷酸掩蔽鐵(Ⅲ),鈦與過(guò)氧化氫生成過(guò)鈦酸黃色絡(luò)合物。在一定的質(zhì)量范圍內(nèi)，該絡(luò)合物在430nm的吸光度與二氧化鈦含量成正比，通過(guò)測(cè)定吸光度計(jì)算樣品中二氧化鈦的含量。5試驗(yàn)條件分光光度計(jì)檢測(cè)時(shí)的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗(yàn)條件應(yīng)符合JJG178相關(guān)要求。26.6鹽酸(1+1)。6.7磷酸(1+1)。6.8硫酸(1+1)。6.9硫酸(5+95)。6.10二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(TiO?)=1.00mg/mL]:稱取1.0000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的光譜純二冷卻。移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)(見(jiàn)6.9)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.0000mg7.3馬弗爐：溫度范圍600℃~1100℃,精確到10℃。8.2樣品在105℃烘箱中干燥2h,并置于干燥器中冷卻8.3稱取0.5g樣品，精確至0.1mg。將樣品(見(jiàn)8.3)置于30mL剛玉坩堝中，加入3g過(guò)氧化鈉(見(jiàn)6.1),攪拌均勻，再覆蓋1g過(guò)氧化3鈉，放入升溫至650℃~700℃的馬弗爐(見(jiàn)7.3)中，此溫度下保持20min至樣品全熔，取出，冷卻。放入150mL燒杯中，加水約40mL,滴入5滴～6滴無(wú)水乙醇(見(jiàn)6.4),在電熱板上加熱至近沸，使熔塊脫落，洗出坩堝。置于電爐上煮沸趕盡過(guò)氧化氫，煮至冒大氣泡后1min～2min,用中速濾紙過(guò)濾完畢后，棄去濾液。用熱鹽酸(1+1)(見(jiàn)6.6)分3次將坩堝中殘余的沉淀全部洗入原燒杯中，每次鹽酸(1+1)(見(jiàn)6.6)用量約5.0mL。加熱溶解后趁熱以此酸溶液溶解漏斗中的沉淀，溶液收集于100mL容量瓶中，然后用熱鹽酸(1+1)(見(jiàn)6.6)洗滌燒杯3次～5次，并將沉淀全部溶解，洗凈，冷卻至室溫，用鹽酸(1+1)(見(jiàn)6.6)定容至100mL,此為樣品溶液。9.4測(cè)定9.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)6.10)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于10mL硫酸(1+1)(見(jiàn)6.8),在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙后約10min,取下，冷卻。用水稀釋至約50mL,加入4mL磷酸(1+1)(見(jiàn)6.7),轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，搖勻。冷卻后，加入5mL過(guò)氧化氫(見(jiàn)6.5),二氧化鈦質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。9.4.2樣品測(cè)定溶液的制備按照表1分取制備的樣品溶液(見(jiàn)9.3),于150mL燒杯中，加入10mL硫酸(1+1)(見(jiàn)6.8),在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙后約10min,取下，冷卻。用水稀釋至約50mL,加入4mL磷酸(1+1)(見(jiàn)6.7),轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，搖勻。冷卻后，加入5mL過(guò)氧化氫(見(jiàn)6.5),用水稀釋至刻度，搖勻，此為樣品測(cè)定溶液。放置30min后，用2cm比色皿于430nm處測(cè)量吸光度，以零點(diǎn)作為參比，室溫下測(cè)量樣品測(cè)定溶液的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的二氧化鈦質(zhì)量。表1樣品中二氧化鈦含量與分取樣品溶液體積%分取樣品溶液體積510試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中二氧化鈦含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(TiO?)計(jì)，數(shù)值以“%m?——從校準(zhǔn)曲線查得樣品測(cè)定溶液(見(jiàn)9.4.2)的二氧化鈦質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?！獜男?zhǔn)曲線查得空白試驗(yàn)測(cè)定溶液的二氧化鈦質(zhì)量，單位為毫克(mg);m——分取樣品溶液所相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量，單位為毫克(mg)。所得結(jié)果按GB/T14505表示為：××.××%、×.××%、0.×××%、0.0××%。411.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，確定過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定鈦鐵礦中二氧化鈦含量的重復(fù)性和再現(xiàn)性(即方法精密度)統(tǒng)計(jì)結(jié)果，見(jiàn)表2和表3相關(guān)部分。11.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍(m)內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)(置信概率95%)。重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計(jì)算。11.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍(m)內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)(置信概率95%)。再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計(jì)算。表2方法精密度水平范圍(m)%重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定鈦鐵礦中二氧化鈦含量的測(cè)量方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限以及偏倚的估計(jì)值，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3。表3鈦鐵礦樣品中二氧化鈦含量的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限以及偏倚統(tǒng)計(jì)結(jié)果參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(P)999999可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)898999總平均值(y)%認(rèn)定值(μ)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%%重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)