團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《大蒜粉》

3大蒜粉本文件規(guī)定了大蒜粉的生產(chǎn)技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸與貯存。本文件適用于以大蒜為原料經(jīng)干燥、粉碎而得的大蒜粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB4789.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)總則GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌落計(jì)數(shù)GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB14881食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范T/HAS105飼料原料大蒜粉JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令（2005）第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法3術(shù)語和定義請(qǐng)選擇適當(dāng)?shù)囊龑?dǎo)語3.1大蒜粉GarlicPowder以大蒜為原料，經(jīng)過分瓣、剝皮、挑選、清洗、干燥、粉碎、包裝加工制成的大蒜粉。3.2蒜氨酸AlliinS-烯丙基-L-半胱氨酸亞砜（S-allyl-L-cysteinesulfoxide），分子式為C6H11NO3S，CAS#：556-27-4，相對(duì)分子質(zhì)量為177.22。3.3大蒜辣素Allicin二烯丙基硫代亞磺酸酯（diallylthiosulfinate分子式為C6H10OS2，CAS#：539-86-6，相對(duì)分子質(zhì)量為162.27。4技術(shù)要求4.1原料大蒜：應(yīng)無霉變，無蟲蛀，無鼠咬，不得混有其他雜質(zhì)。安全性評(píng)價(jià)指標(biāo)中污染物限量、農(nóng)藥殘留應(yīng)符合DB65/T4511高蒜氨酸含量大蒜質(zhì)量評(píng)價(jià)規(guī)范的要求。4.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求44.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)一級(jí)二級(jí)三級(jí)粒度60-100目水分/（g/100g）≤5.0總灰分/（g/100g）≤6.0蒜氨酸（干燥品計(jì)g/100g）4.0~5.03.0~4.0＜3.0大蒜辣素（干燥品計(jì)g/100g）1.6~2.0＜1.24.4微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標(biāo)ncmM菌落總數(shù)/（CFU/g）5250000大腸菌群/（CFU/g）52沙門氏菌/（CFU/g）500/25g 金黃色葡萄球菌/（CFU/g）51950霉菌/（CFU/g）4.5凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令（2023）第70號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。4.6安全性評(píng)價(jià)指標(biāo)4.6.1污染物限量指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4污染物限量指標(biāo)鉛鎘5鉻4.6.2農(nóng)藥殘留量限量指標(biāo)應(yīng)符合GB2763的規(guī)定。4.7本產(chǎn)品未添加任何食品添加劑。5生成加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。6檢驗(yàn)方法6.1感官檢查將被測(cè)樣品放置于潔凈的白瓷盤中，用肉眼直接觀察色澤、形態(tài)和雜質(zhì)，嗅其氣味，品嘗滋味。6.2理化指標(biāo)6.2.1水分按照GB5009.3第二法減壓干燥法規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.2總灰分按照GB5009.4規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.3蒜氨酸按照附錄A的測(cè)定方法測(cè)定。6.2.4大蒜辣素按照T/HAS105的測(cè)定方法測(cè)定。6.3微生物指標(biāo)6.3.1樣品的采樣及處理按GB4789.1規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3.2沙門氏菌按GB4789.4規(guī)定的方法測(cè)定。6.3.3金黃色葡萄球菌按GB4789.10中的第二法測(cè)定。6.3.4菌落總數(shù)按GB4789.2中規(guī)定的方法測(cè)定。6.3.5大腸桿菌按GB4789.3中的平板計(jì)數(shù)法測(cè)定。6.3.6霉菌按GB4789.15規(guī)定的方法測(cè)定。6.4凈含量按JJF1070中規(guī)定的方法測(cè)定。6.5污染物限量、農(nóng)藥殘留限量6.5.1污染物限量按GB2762的規(guī)定。6.5.2農(nóng)藥殘留量按GB2763的規(guī)定。7檢驗(yàn)規(guī)則67.1組批和抽樣7.1.1組批同一生產(chǎn)日期和班組生產(chǎn)的相同規(guī)格、同樣包裝的同一產(chǎn)品為同一批次。7.1.2抽樣每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取12個(gè)最小獨(dú)立包裝（總凈含量不少于500g），樣品分成2份，1份檢驗(yàn)，1份備7.2出廠檢驗(yàn)7.2.1每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)公司質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格，并提供出廠檢驗(yàn)合格證或者其他合格證明文件方可出廠。7.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官要求、水分、蒜氨酸、潛在大蒜辣素、菌落總數(shù)、大腸菌群和凈含量。7.3型式檢驗(yàn)7.3.1型式檢驗(yàn)為本文件6.2-6.4的全部項(xiàng)目。7.3.2一般情況下，每年需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。發(fā)生下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)前；b）原料、工藝發(fā)生較大變化時(shí)；c）停產(chǎn)3個(gè)月以上（包括3個(gè)月）再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差別時(shí)；e）國(guó)家執(zhí)法監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。7.4判定規(guī)則7.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本文件規(guī)定時(shí)，批該批產(chǎn)品為合格品。7.4.2理化指標(biāo)如有不合格項(xiàng)目，應(yīng)從該批產(chǎn)品中加倍抽取樣品復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則判定該批產(chǎn)品不合格。7.4.3微生物限量指標(biāo)有一項(xiàng)不合格，則判該產(chǎn)品不合格，且不得復(fù)檢。8標(biāo)志、包裝、貯運(yùn)8.1標(biāo)簽標(biāo)識(shí)定型包裝的標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)明廠名、廠址、生產(chǎn)日期、規(guī)格、聯(lián)系方式、保質(zhì)期等內(nèi)容，其他內(nèi)容應(yīng)符合GB7718及國(guó)家相關(guān)規(guī)定的要求。產(chǎn)品的外包裝箱標(biāo)志：應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。8.2包裝包裝材料采用塑料或鋁塑復(fù)合袋裝，規(guī)格為5kg/袋或按客戶需求制定。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具必須清潔衛(wèi)生，不得與有毒、有害物品混裝混運(yùn)。在運(yùn)輸過程中嚴(yán)禁日曬、雨淋、防壓，裝卸車時(shí)不得拋甩。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)清潔的倉庫中，不得露天堆放，嚴(yán)禁與有毒有害物品混貯。常溫產(chǎn)品不得接觸墻面或地面，離墻、離地面應(yīng)在20cm以上。8.5保質(zhì)期產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下貯存、運(yùn)輸，產(chǎn)品自生產(chǎn)日期之日起保質(zhì)期為24個(gè)月。7（規(guī)范性）大蒜粉中蒜氨酸含量的測(cè)定A.1范圍適用于藥品、保健食品、食品及其他大蒜相關(guān)產(chǎn)品中原料大蒜粉的蒜氨酸含量的測(cè)定。A.2原理在相同的液相色譜條件下，試樣溶液與蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒜氨酸保留時(shí)間一致。采用外標(biāo)一點(diǎn)法以峰面積計(jì)算蒜氨酸的含量。A.3試劑和材料蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.0%。甲醇（色譜純）。甲醇（分析純）。三氟乙酸（色譜純）。A.4儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器。電子分析天平：感量0.1mg、感量0.01mg。離心機(jī)：8000r/min。超聲儀。A.5參考色譜條件耐水液相色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑3μm。流動(dòng)相：三氟乙酸溶液（4.2）。流速：0.5mL/min。柱溫：25℃。檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm。。A.6分析步驟A.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L稱取蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.020g（精確至0.00001g）置于100mL容量瓶中，用水溶解，稀釋定容至刻度，搖勻，4℃保存，有效期1個(gè)月。臨用前，精密量取貯備液1mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，色譜分析前用0.22μm微孔濾膜過濾。A.6.27樣品及試樣前處理稱取大蒜粉0.3g（精確至0.1mg）置于50mL容量瓶中，加無水甲醇20mL，超聲10min，加水20mL，超聲10min，放至室溫，用水稀釋定容至刻度，混勻，離心（8000r/min）10min，吸取上清液1mL，置于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。色譜分析前用0.22μm微孔濾膜過濾。A.7系統(tǒng)適用性試驗(yàn)A.7.1對(duì)分離度溶液進(jìn)行色譜分析，蒜氨酸的分離度R≥1.5。A.7.2對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)至少2次，檢測(cè)所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2.0%。A.8測(cè)定8參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，記錄所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的蒜氨酸面積和試樣溶液中蒜氨酸峰面積。A.9計(jì)算結(jié)果蒜氨酸含量（以干燥品計(jì)算）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，按式（A.1）計(jì)算：式中：D——試樣的稀釋倍數(shù)，為500；AX——試樣溶液中蒜氨酸峰面積值；CS——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；AS——標(biāo)準(zhǔn)溶液中蒜氨酸峰面積值；W——試樣的取樣量，單位為克（gω——試樣的水分含量，單位為克每百克（g/100g）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2%。A.11蒜氨酸HPLC參考色譜圖蒜氨酸HPLC色譜圖見圖A.1。圖A.1蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HPLC色譜圖A.12大蒜粉中蒜氨酸HPLC色譜圖大蒜粉中蒜氨酸HPLC色譜圖見圖A.2。2520502520252050252050mAU0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5min圖A.2大蒜粉中蒜氨酸HPLC色譜圖A.13空白溶劑HPLC色譜圖空白溶劑HPLC色譜圖見圖A.3。mAU0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.0